一种PDC与硬质合金的连接方法与流程

本发明涉及异种材料的连接技术领域，具体的说是一种PDC与硬质合金的连接方法及采用此方法制备的大尺寸PDC。

背景技术：

聚晶金刚石复合片(polycrystalline diamond compact，简称PDC)。PDC通常采用金刚石微粉和少量的金属粉与硬质合金衬底在超高压高温条件下烧结而成。金刚石微粉与少量的金属粉末混合后在高温高压下烧结而成的部分被称为聚晶金刚石（polycrystalline diamond，简称PCD）。PDC具有金刚石的高硬度、高耐磨性与优良的导热性，又具有硬质合金的强度与抗冲击韧性，因此是制造切削刀具、钻井钻头及其他耐磨工具的理想材料。PDC一般都是采用六面顶或两面顶专用压机制造。PDC的大小取决于压机的大小，大尺寸（本发明中是指长度较长）PDC需要更大功率、大吨位的压机，需要在更大的压力和更高的烧结温度等参数下制备而成。毫无疑问的是，大尺寸PDC的生产效率低、生产成本非常高。另外，一些非标尺寸的PDC需要专门的设备，生产成本更高，甚至无法生产。制约了PDC的广泛应用。为了解决上述问题，现在常用的方法是采用焊接的方法。采用小尺度（本发明中是指长度较短）PDC再钎焊上一段硬质合金是常用选择。PCD在空气中，700多摄氏度就会产生热损伤，在真空中，800多摄氏度会产生热损伤。现有技术中的钎焊温度高导致的PCD的热损伤会引起PDC的性能弱化，进而影响PDC复合片的品质。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种PDC与硬质合金的连接方法。该方法通过钎料的选择以及钎焊工艺步骤和参数的把握，实现了在较低温度下完成PDC与硬质合金的焊接接长过程，同时，PDC上的PCD不受热损伤，并且，接长后的接缝具有较高的强度。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种PDC与硬质合金的连接方法，包括以下步骤：

步骤一、分别对PDC和硬质合金的被连接面进行清洗，风干后，得到洁净的PDC和硬质合金，备用；

步骤二、采用表面改性的方法分别对步骤一清洗后的PDC和硬质合金的被连接面进行改性，使PDC和硬质合金的被连接面形成一层镀镍层；

步骤三、在步骤二经改性后的PDC和硬质合金的被连接面之间放置一层钎料，得到装配组件，备用；

所述的钎料为液相线低于800℃的AgCu钎料；

步骤四、将步骤三制得的装配组件放置于真空炉内，抽真空至炉内真空度为10^-1～10^-3MPa，之后，控制真空炉内温度以一定的升温速率升高至775～800℃，并在该温度下保温1～3min，然后，控制真空炉内温度降温至680～710℃，并在该温度下进行保温40～80min，之后，控制真空炉内温度自然冷却至室温，取出装配组件，即完成PDC与硬质合金之间的连接。

在步骤一中，对PDC和硬质合金的被连接面进行清洗的方法为：将PDC和硬质合金放入置于无水乙醇溶液中进行超声清洗10～15min。

在步骤二中，所述镀镍层的厚度为0.1-2mm。

在步骤三中，所用的AgCu钎料为AgCu共晶钎料。

在步骤四中，真空炉内以一定的升温速率升温的最高温度为AgCu共晶钎料的共晶温度。

在步骤四中，真空炉内以一定的升温速率升温至最高温度后，保温的时间为3min。

在步骤四中，真空炉内降温后的温度为710℃，且在该温度下的保温时间为80min。

在步骤四中，所述的升温速率为5-15℃/min。

一种PDC与硬质合金的连接方法，包括以下步骤：

步骤一、分别对PDC和硬质合金的被连接面进行清洗，风干后，得到洁净的PDC和硬质合金，备用；

步骤二、在步骤一经过清洗后的PDC和硬质合金的被连接面之间放置一层金属粉，得到装配组件，备用；

所述的金属粉为AgCu共晶钎料粉与镍粉的机械混合物，其中，镍粉占金属粉总质量的15%-20%；

步骤三、将步骤二制得的装配组件放置于真空炉内，抽真空至炉内真空度为10^-1～10^-3MPa，之后，控制真空炉内温度以一定的升温速率升高至775～800℃，并在该温度下保温1～3min，然后，控制真空炉内温度降温至680～710℃，并在该温度下进行保温40～80min，之后，控制真空炉内温度自然冷却至室温，取出装配组件，即完成PDC与硬质合金之间的连接。

有益效果：

1、本发明的一种PDC与硬质合金的连接方法，采用的钎料为AgCuNi系钎料，AgCu钎料有较低的熔化温度，AgCuNi系钎料对硬质合金有很好的湿润性。与AgCu钎料相比，本发明采用的AgCuNi系钎料具有较高的强度、塑性等优良性能。由AgCuNi三元合金相图可以看出，在AgCu合金中加入少量的Ni，AgCuNi合金的熔化温度会比AgCu合金高出好多。在钎焊硬质合金与PDC时，过高的温度会对PDC上的PCD部分造成损伤，从而影响PDC的性能。本发明利用了AgCu钎料熔化温度低，AgCuNi钎料对硬质合金有很好的湿润性的优点，在AgCu钎料的焊接温度下，形成了连接硬质合金的性能优良的AgCuNi成分的接缝区，实现了在较低温度下接长了PDC，保证了PCD部分的性能不受损伤。

2、本发明的一种PDC与硬质合金的连接方法具有钎焊和扩散焊的优点。连接过程中不用钎剂，无钎剂残留，钎着率高；经保温扩散后，连接强度足以满足接长后的PDC使用。同时，方法本身工艺简单、生产周期短、制造成本低、能实现批量生产，实用效果好，便于推广应用。

附图说明

图1为本发明的实施例中装配组件Ⅰ的分解结构示意图；

图2为本发明的实施例中装配组件Ⅰ的结构示意图；

图3为本发明的实施例中装配组件Ⅱ的结构示意图；

图4为接长前PDC上的PCD电镜图；

图5为接长后PDC上的PCD电镜图；

附图标记：1、PDC，101、镀镍层Ⅰ，2、AgCu钎料，3、硬质合金，301、镀镍层Ⅱ，4、金属粉。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细的阐述和说明。

本发明公开的一种PDC与硬质合金的连接方法，包括两种具体的实施方式：

一、一种PDC与硬质合金的连接方法，包括以下步骤：

a．清洗：把PDC1和硬质合金3放入超声波清洗机里进行清洗10～15min，清洗结束后用吹风机吹干；

b．表面改性：用表面改性的方法对PDC1和硬质合金3的被连接面进行改性，使被连接面上形成镀镍层。其中，PDC 的非PCD端为被连接面。改性后在PDC1的一端形成镀镍层,101，在硬质合金3的一端形成镀镍层Ⅱ301。为防止PDC1上一端的PCD不受热损伤，PDC1被连接面不能用温度较高的表面改性方法，可以用电镀等方法在被连接面镀镍。而硬质合金3有较高的抗热损伤的能力，可以采用例如热喷涂的方法镀上一层镍。

c．装配：将经表面改性后的PDC 1上的镀镍层Ⅰ101和硬质合金3上的镀镍层Ⅱ301相对，并在镀镍层Ⅰ101和镀镍层Ⅱ301之间放一层AgCu钎料2，该AgCu钎料，其液相线温度低于800℃。选用AgCu钎料的时候，可以参考AgCu二元相图来确定所选钎料的液相线温度低于800℃。

d．加热：所述加热过程在真空气氛中进行，所述真空气氛的真空度为10^-1-10^-3MPa，加热的最高温度为775℃-800℃，在最高温度保温1min-3min。在AgCu钎料熔化后，镀镍层Ⅰ和镀镍层Ⅱ上的镍会快速熔入到液态的AgCu钎料中，形成AgCuNi钎料。AgCuNi具有较高的强度和抗冲击性能。另外，钎料在加热过程中，高温停留时间非常短，即使是PCD部分受热损伤，由于高温停留时间非常短，所受到的热损伤也微乎其微。

e．保温：温度降至680℃-710℃，在此温度保温40min-80min。此温度范围内，PCD 1不会产生热损伤，经保温扩散一段时间后，接缝区的成分更为均匀，接缝区与其两端的硬质合金的接合性能更好。

作为一种优选方案，步骤b中的镀镍层Ⅰ和镀镍层Ⅱ的厚度为0.1-2mm。可以通过调整此镀镍层的厚度来调整最终接缝区的成分。

作为一种优选方案，步骤c中的AgCu钎料为AgCu共晶钎料。AgCu共晶钎料是AgCu合金中，熔化温度最低的成分，其熔点低，结晶时没有温度间隔。

作为一种优选方案，加热的最高温度为AgCu共晶钎料的共晶温度。在温度达到共晶温度后，AgCu共晶钎料迅速全部熔化成液态，与液态AgCu共晶钎料接触的镀镍层迅速溶解到液态AgCu共晶钎料中形成AgCuNi合金。

本发明还提供了一种由上述方法接长的PDC。本发明的方法制备的PDC，可以灵活调整硬质合金底座的长度。

二、一种PDC与硬质合金的连接方法，包括以下步骤：

a．清洗：把PDC1和硬质合金3放入超声波清洗机里进行清洗10～15min，清洗结束后用吹风机吹干；

b．装配：在清洗后的PDC 1的被连接面和硬质合金3的被连接面之间放一层金属粉4，所述金属粉4为AgCu共晶钎料粉与镍粉的机械混合物；

c．加热：对装配好的PDC1和硬质合金3进行加热，所述加热过程在真空气氛中进行，所述真空气氛的真空度为10^-1-10^-3MPa，加热的最高温度为775℃-800℃，在最高温度保温1min-3min。金属粉4中的AgCuNi会相互融合，形成具有较高的强度和抗冲击性能的AgCuNi。

d．保温：温度降至680℃-710℃，在此温度保温40min-80min。

实施例1：

把PDC 和硬质合金放入超声波清洗机里清洗15min，清洗结束后用吹风机吹干；PDC 的非PCD端为被连接面，用电镀的方法在被连接面上镀一层厚度为0.2mm的镀镍层，在硬质合金的被连接面上用热喷涂的方法镀一层0.2mm厚的镀镍层。将PDC上的镀镍层和硬质合金上的镀镍层相对，并在镀镍层和镀镍层之间放一层Ag75Cu钎料（Ag75Cu指的是银的重量占75%、铜的重量占25%的钎料合金）。将装配好后的PDC 、钎料、硬质合金竖起放入真空炉中，在真空炉内真空度达到10^-1 MPa后开始加热，以5℃/min的升温速率加热到800℃，800℃为本实施例中最高加热温度。在800℃保温1min，然后将炉温降至680℃，保温60min，随后随炉冷却。取出接长后的PDC，此时镀镍层Ⅰ和镀镍层Ⅱ消失，形成一个完整的接缝区，并且接缝区与其两端的硬质合金面接合良好。

图4、图5分别为接长前（被加热前）PDC上的PCD和接长后（被加热后）PDC上的PCD电镜图片。从电镜图片上可以看出，接长前的PCD部分和经过加热接长的后的PCD 部分无明显区别，证明经接长后的PDC的上的PCD没有热损伤产生或者没有明显的热损伤产生。用此方法接长的PDC做成PDC钻头在石油钻探中，其钻取效率和寿命与用六面顶压机一次加工成型的PDC做的PDC钻头相当。

实施例2：

把PDC 和硬质合金放超声波清洗机里清洗10min，清洗结束后用吹风机吹干；用电镀的方法在PDC 的非PCD端镀一层厚度为0.15mm的镀镍层Ⅰ，在硬质合金的一端用热喷涂的方法镀一层0.15mm厚的镀镍层Ⅱ。将PDC上的镀镍层Ⅰ和硬质合金上的镀镍层Ⅱ相对，并在镀镍层Ⅰ和镀镍层Ⅱ之间放一层Ag72Cu共晶钎料。将装配好后的PDC 、钎料、硬质合金竖起放入真空炉中，在真空炉内真空度达到10^-3 MPa后开始加热，以10℃/min的升温速率加热到779℃（AgCu共晶钎料的共晶温度，根据炉子不同及钎料成分的稍微差别，此温度可能会有不同），保温3min，然后将炉温降至680℃，保温80min，随后随炉冷却。取出接长后的PDC，此时，镀镍层Ⅰ和镀镍层Ⅱ消失，形成一个完整的接缝区，并且接缝区与其两端的硬质合金面接合良好。

本实施例的加热温度低于实施例一，实施例一中的PCD没有观察到热损伤现象，在本实施例中较低的温度更不会产生热损伤。

实施例3：

把PDC 和硬质合金放超声波清洗机里清洗10min，清洗结束后用吹风机吹干；在PDC 被连接面和硬质合金被连接面之间放一层金属粉，金属粉5的厚度为2mm，所述金属粉为AgCu共晶钎料粉与镍粉的机械混合物共晶钎料粉与镍粉的重量比为5比1。之后，将装配组件放入真空炉中，在真空炉内真空度达到10^-3 MPa后开始加热，以10℃/min的升温速率加热到779℃（AgCu共晶钎料的共晶温度，根据炉子不同及钎料成分的稍微差别，此温度可能会有不同），保温3min，然后将炉温降至710℃，保温80min，随后随炉冷却。取出接长后的PDC，机械混合粉经加热保温后形成一个完整的接缝区，并且接缝区与其两端的硬质合金面接合良好。

实施例4：

把PDC 和硬质合金放入超声波清洗机里清洗13min，清洗结束后用吹风机吹干；PDC 的非PCD端为被连接面，用电镀的方法在被连接面上镀一层厚度为0.1mm的镀镍层，在硬质合金的被连接面上用热喷涂的方法镀一层0.1mm厚的镀镍层。将PDC上的镀镍层和硬质合金上的镀镍层相对，并在镀镍层和镀镍层之间放一层Ag74Cu钎料。将装配好后的PDC 、钎料、硬质合金竖起放入真空炉中，在真空炉内真空度达到10^-2 MPa后开始加热，以15℃/min的升温速率加热到775℃，775℃为本实施例中最高加热温度。在775℃保温3min，然后将炉温降至710℃，保温40min，随后随炉冷却。取出接长后的PDC，此时镀镍层Ⅰ和镀镍层Ⅱ消失，形成一个完整的接缝区，并且接缝区与其两端的硬质合金面接合良好。

实施例5：

把PDC 和硬质合金放入超声波清洗机里清洗11min，清洗结束后用吹风机吹干；PDC 的非PCD端为被连接面，用电镀的方法在被连接面上镀一层厚度为2mm的镀镍层，在硬质合金的被连接面上用热喷涂的方法镀一层2mm厚的镀镍层。将PDC上的镀镍层和硬质合金上的镀镍层相对，并在镀镍层和镀镍层之间放一层Ag73Cu钎料）。将装配好后的PDC 、钎料、硬质合金竖起放入真空炉中，在真空炉内真空度达到10^-2 MPa后开始加热，以12℃/min的升温速率加热到780℃，780℃为本实施例中最高加热温度。在780℃保温2min，然后将炉温降至710℃，保温80min，随后随炉冷却。取出接长后的PDC，此时镀镍层Ⅰ和镀镍层Ⅱ消失，形成一个完整的接缝区，并且接缝区与其两端的硬质合金面接合良好。

实施例6：

把PDC 和硬质合金放超声波清洗机里清洗12min，清洗结束后用吹风机吹干；在PDC 被连接面和硬质合金被连接面之间放一层金属粉，金属粉5的厚度为0.8mm，所述金属粉为AgCu共晶钎料粉与镍粉的机械混合物共晶钎料粉与镍粉的重量比为17:3。之后，将装配组件放入真空炉中，在真空炉内真空度达到10^-2 MPa后开始加热，以10℃/min的升温速率加热到775℃（AgCu共晶钎料的共晶温度，根据炉子不同及钎料成分的稍微差别，此温度可能会有不同），保温2min，然后将炉温降至690℃，保温40min，随后随炉冷却。取出接长后的PDC，机械混合粉经加热保温后形成一个完整的接缝区，并且接缝区与其两端的硬质合金面接合良好。

实施例7：

把PDC 和硬质合金放超声波清洗机里清洗15min，清洗结束后用吹风机吹干；在PDC 被连接面和硬质合金被连接面之间放一层金属粉，金属粉5的厚度为0.1mm，所述金属粉为AgCu共晶钎料粉与镍粉的机械混合物共晶钎料粉与镍粉的重量比为4:1。之后，将装配组件放入真空炉中，在真空炉内真空度达到10^-1 MPa后开始加热，以5℃/min的升温速率加热到800℃（AgCu共晶钎料的共晶温度，根据炉子不同及钎料成分的稍微差别，此温度可能会有不同），保温1min，然后将炉温降至680℃，保温60min，随后随炉冷却。取出接长后的PDC，机械混合粉经加热保温后形成一个完整的接缝区，并且接缝区与其两端的硬质合金面接合良好。