专利名称：用碱法料制备低铅低镁混合稀土金属的方法
技术领域：
本发明属于金属原材料的预处理领域，具体说是涉及一种用碱法料制备低铅低镁混合稀土金属的方法。
近年来随着贮氢电池的不断发展，对高性能电池级稀土金属的需求日益增加，同时对混合稀土金属中锌、铅、镁等杂质的含量提出更高的要求，具有关资料报道目前，制备电池级混合稀土金属的方法是在传统硫酸法和烧碱法工艺的基础上进行部分工艺改进制得镁含量小于0.1％、锌含量小于0.05％的混合稀土金属，但这些远不能满足快速发展的高性能贮氢材料的发展要求。
本发明的目的是提供一种能满足目前高性能贮氢材料所需的低铅低镁混合稀土金属的生产方法，以满足上述发展的要求。
本发明的目的是由以下技术方案实现的一种用碱法料制备低铅低镁混合稀土金属的方法，该方法由以下步骤构成，其特点在于(1)以烧碱法制得的混合氯化稀土溶液[REO]为250-270g/l为原料；(2)以P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯)为萃取剂，进行Nd-Sm萃取分离得到[REO]为200-220g/l的少铕混合氯化稀土溶液；(3)向上述溶液中加入固体碳酸氢铵并搅拌，至PH为5-8时为止，此时稀土离子全部以碳酸盐形式沉淀，而Mg2+留于清液中(由于Mg2+在PH＝12时才能形成MgCO3沉淀)，因此该过程使稀土离子和Mg2+得以有效的分离，所述NH4HCO3加入量为REO重量的1.0-1.5倍；(4)上述碳酸稀土沉淀用水洗涤1-3次，水洗固液比为1∶3-5，水洗上清液虹吸弃去；(5)洗涤后的碳酸稀土沉淀加8-10N的工业盐酸溶解至PH为1-3；(6)在上述酸溶液中加入一种可溶性硫化物MS水溶液并搅拌，该水溶液浓度为3％-8％，加至氯化稀土溶液PH值达到2-6为止；该过程的主要目的是利用S2-与重金属离子形成难溶性的沉淀的原理
使稀土离子与Pb2+、Zn2+等重金属离子得到有效的分离，
在该过程中，MS的浓度、加入速度、MS加入前后溶液PH值等因素直接影响着杂质除去效果，本发明同时也通过沉淀条件的控制，有效地解决了硫化物沉淀颗粒小、难过滤等问题。
(7)上述溶液静置3-4小时后，进行过滤，滤渣弃去，滤液经浓缩结晶后的得到低铅低镁氯化稀土；(8)将上述氯化稀土熔盐电解得到本发明低铅低镁混合稀土金属。
本发明是应用经典化学理论寻求两种廉价的化学试剂——碳酸氢铵和一种硫化物MS，对传统稀土冶炼工艺制备的高镁高铅稀土料液进行有效的处理，从而实现了低成本、高效率的除杂目的，使混合稀土金属中镁、铅的含量稳定地控制到Mg＜0.05％、Pb＜0.01％，满足了高性能电池材料的需求。
以下通过实施例对本发明作进一步的描述
3、加水至5m3洗涤沉淀2次后，用10N工业盐酸1.25t溶解沉淀至PH＝1.5-2。
4、开启搅拌缓慢加入5％的MS溶液40升，使溶液PH达到3.5-4，停搅拌，沉清4小时后过滤，滤液经浓缩结晶制得低铅低镁氯化稀土1348Kg，其分析结果如下
5、将上述低铅低镁氯化稀土在KCl熔盐体系下控制相关工艺参数，电解得到468Kg混合稀土金属，其分析结果如下
权利要求
1.一种用碱法料制备低铅低镁混合稀土金属的方法，该方法由以下步骤构成，其特征在于(1)以烧碱法制得的混合氯化稀土溶液[REO]为250-270g/l为原料；(2)以P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯)为萃取剂，进行Nd-Sm萃取分离得到[REO]为200-220g/l的少铕混合氯化稀土溶液；(3)向上述溶液中加入固体碳酸氢铵，至PH为5-8时为止，沉清后虹吸上清液并弃去，所述碳酸氢铵用量为REO重量的1.0-1.5倍；(4)上述碳酸稀土沉淀用水洗涤1-3次，水洗固液比为1∶3-5，水洗上清液虹吸弃去；(5)洗涤后的碳酸稀土沉淀加8-10N的工业盐酸溶解至PH为1-3；(6)在上述酸溶液中加入一种可溶性硫化物MS水溶液，该水溶液浓度为3％-8％，至氯化稀土溶液PH值达到2-6为止；(7)上述溶液静置3-4小时后，进行过滤，滤渣弃去，滤液经浓缩结晶后得到低铅低镁氯化稀土；(8)将上述氯化稀土熔盐电解得到低铅低镁混合稀土金属。
全文摘要
本发明属于金属原材料的预处理领域,具体说是涉及一种用碱法料制备低铅低镁混合稀土金属的方法,该方法的主要特点是利用廉价的化学试剂——碳酸氢铵和一种硫化物MS,对传统稀土冶炼工艺制备的高镁高铅稀土料液进行有效的处理,使料液中的Mg
文档编号C22B3/00GK1338526SQ0112453
公开日2002年3月6日 申请日期2001年7月31日 优先权日2001年7月31日
发明者王根厚, 周敬民, 呼志孝, 肖桐, 罗亚明, 杨俊海, 徐茂, 赵军, 郝喜平, 张补河 申请人:包头罗地亚稀土有限公司