专利名称：在扫描探针显微镜悬臂及其针尖上沉积薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及纳米技术，特别是指一种利用荷能团簇对扫描探针显微镜悬臂及悬臂针尖沉积一层超薄薄膜的方法。
2.导电薄膜的化学稳定性要好，且针尖表面氧化层厚度尽可能小。
3.针尖与样品表面有很好的欧姆接触。
4.导电薄膜的厚度(＜20nm)要小，使得针尖上保持较大的曲率(＞30nm)。
目前导电薄膜材料主要有W2C，TiN，TiO，Pt，W，Cr，以及Cr/Au双层膜等。制备方法有溅射、化学气相沉积以及等离子体增强沉积等。例如Mikro-Masch公司是使用脉冲等离子沉积方法沉积各种金属薄膜(约20nm)，然后通过热退火形成W2C，TiN，TiO，其部分性能如下表
实际应用中用常规方法如溅射沉积或化学气相沉积在针尖部分的薄膜的附着力总是一个问题，例如用常规溅射方法沉积Pt薄膜，往往使用几次就会因针尖部分薄膜脱落而失效。
在薄膜科学中，出现一种利用荷能离化团簇进行薄膜沉积的技术(Energetic Cluster Impact Deposition)。该方法最先是由德国Freiburg大学H.Harberland于1991提出的，在较低温度下成功地用于各种高质量金属薄膜的沉积。该方法的物理过程是利用磁控溅射加气体聚集技术产生金属团簇(由几十个到几千个原子组成的集合)。在团簇中，只要有一个原子带电，整个团簇就带电。接着利用差分抽气形成真空梯度将团簇引入到真空度较高的沉积室。在衬底上加上偏压，可使离化团簇加速。如果能量与簇原子之间的键合强度相当，则团簇在与衬底表面相互作用过程中团簇会碎裂，从而出现局域退火效应，在基片上形成致密的附着力很强的几乎无缺陷的薄膜。例如当将团簇能量加到5KeV和20KeV时，利用该方法直接沉积的TiN薄膜的硬度分别达到10和16Gpa，而MikroMasch公司使用脉冲等离子体沉积方法加上热处理得到的TiN硬度是10Gpa。
本发明的技术解决方案如下一种利用荷能团簇在扫描探针显微镜悬臂及其针尖上沉积薄膜的方法，其特征在于该方法是在荷能团簇沉积装置上进行的，包括下列步骤(1)在荷能团簇沉积装置的溅射室的溅射靶架放置溅射靶材；
(2)在荷能团簇沉积装置的沉积室的靶架上粘贴扫描探针显微镜(AFM)的悬臂，并确保针尖向外；(3)使靶架和待沉积薄膜的AFM悬臂处于一铜屏蔽室中；(4)用两套真空系统同时分别对溅射室和沉积室抽真空；(5)在溅射室中充入惰性气体Ar，使溅射室真空度达8-20Pa，沉积室真空度达3×10-4Pa；(6)溅射靶上施加450-550V电压，使Ar产生辉光放电；(7)在沉积室的靶架和AFM悬臂施加沉积偏压，而针尖处于一屏蔽室内；(8)溅射时间1-10分钟后，在针尖上沉积一层导电薄膜；溅射材料选用钼(Mo)；溅射室的溅射气体为99.99％的氩气；溅射室的气压为8-20Pa；沉积室通入Ar前的真空度为3×10-4Pa；沉积靶架和悬臂所施加的沉积偏压为±30KV。
图2是扫描探针显微镜悬臂及其针尖放置在屏蔽室内位置示意图。图中1—溅射室 2—溅射靶材3—溅射室抽气 4—沉积室抽气5-AFM悬臂及靶架 6—沉积室7—团簇束 8—栅网9—铜屏蔽室 10—针尖在溅射室1中，充入适量(10-100Pa)的惰性气体Ar，然后在溅射靶2上施加500V的电压，使气体辉光放电，产生的Ar+在磁场中轰击溅射靶上的金属Mo材料，于是从靶中溅射出金属原子和小原子团等粒子，这些粒子在溅射室中通过相互碰撞及与惰性气体原子的相互碰撞逐渐慢化冷却，从而聚集成团。在溅射过程中的电荷产生转移等机制使部分团簇带上电荷。由于在溅射室1和沉积室6分别由两套抽气系统3、4抽气，在沉积室6的真空度比溅射室1高，从而形成真空梯度，于是团簇在惰性气体运载下，从溅射室1通过两个直径10mm左右的小孔进入沉积室6。
在沉积过程中，将AFM的悬臂5粘在沉积室6的靶架上，确保针尖10向外。在悬臂部位加上几千伏到上万伏(±30KV)的偏压，以加大离化团簇的能量，由于局域退火在悬臂及针尖上得到附着力很强的金属薄膜(参见
图1)。
在沉积过程中，由于在靶架上施加了偏压，然而针尖处电场最强，这会导致在针尖各部分导电薄膜厚度不均匀。因此，用铜制成一个屏蔽室9，整个屏蔽室9带有加速团簇束的偏压。针尖10放在屏蔽室9内就不带电，离化团簇束通过栅网8后进入无场区，这样可以保证在针尖上各部分导电薄膜厚度均匀(参见图2)。
利用上述方法，并在下列条件下制备了AFM针尖上沉积Mo薄膜。
采用本发明方法沉积有20-30nm厚的导电薄膜针尖，在接触模式下，针尖在铂片上以2Hz的频率反复摩擦10分钟以上，针尖仍然具有很好的导电性。实验结果表明利用上海原子核所荷能团簇碰撞沉积装置在悬臂针尖上沉积的导电薄膜具有比溅射等常规方法得到的导电薄膜更长的使用寿命和更稳定的性能。
使用由荷能团簇碰撞沉积装置沉积Mo薄膜针尖，在从美国DI公司引进的Nanscope III型SPM上进行实验。在针尖上加上＜10V的直流或交流电压，通过感应极化力做样品表面的扫描。样品是云母表面的DNA大分子，结果表明成像质量好，性能稳定。
权利要求
1.一种利用荷能团簇在扫描探针显微镜悬臂及其针尖上沉积薄膜的方法，其特征在于该方法包括下列步骤(1)在荷能团簇沉积装置的溅射室的溅射靶架放置溅射靶材；(2)在荷能团簇沉积装置的沉积室的靶架上粘贴扫描探针显微镜(AFM)的悬臂，并确保针尖向外；(3)使靶架和待沉积薄膜的AFM悬臂处于一铜屏蔽室中；(4)用两套真空系统同时分别对溅射室和沉积室抽真空；(5)在溅射室中充入惰性气体Ar，使溅射室真空度达8-20Pa，沉积室真空度达3×10-4Pa；(6)溅射靶上施加450-550V电压，使Ar产生辉光放电；(7)在沉积室的靶架和AFM悬臂施加沉积偏压，而针尖处于一屏蔽室内；(8)溅射时间1-10分钟后，在针尖上沉积一层导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的沉积薄膜的方法，其特征在于溅射材料选用钼(Mo)。
3.根据权利要求1或2所述的沉积薄膜的方法，其特征在于(1)溅射室的溅射气体为99.99％的氩气；(2)溅射室的气压为8-20Pa；(3)沉积室通入Ar前的真空度为3×10-4Pa；(4)沉积靶架和悬臂所施加的沉积偏压为±30KV。
全文摘要
一种利用荷能团簇在扫描探针显微镜悬臂及其针尖上沉积薄膜的方法，包括下列步骤溅射室的溅射靶架放置溅射靶材；在沉积室的靶架上粘贴扫描探针显微镜(AFM)的悬臂，并确保针尖向外；使靶架和待沉积薄膜的AFM悬臂处于一铜屏蔽室中；用两套真空系统同时分别对溅射室和沉积室抽真空；在溅射室中充入惰性气体Ar，使溅射室真空度达8－20Pa，沉积室真空度达3×10
文档编号C23C14/34GK1461820SQ0211190
公开日2003年12月17日 申请日期2002年5月31日 优先权日2002年5月31日
发明者张志滨, 胡钧, 徐洪杰, 朱德彰, 李民乾 申请人:中国科学院上海原子核研究所