专利名称：一种制备铁电薄膜/厚膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷薄膜/厚膜制备方法，特别是涉及一种制备铁电厚膜的方法。
背景技术：
粉末溶胶工艺是一种铁电厚膜制备工艺，它是将铁电微晶分散到溶胶中制备成粉末溶胶，然后将其匀胶或者印刷到衬底上，经过热处理成为厚膜。该方法中，溶胶浸润在铁电微晶的四周及间隙，经过热处理后，其燃烧产物会对铁电微晶间的间隙有填充作用，从而有助于薄膜的致密化。因此是一种很有希望得到大晶粒而又致密的铁电薄膜的方法。
但这种方法有如下缺点1、目前，粉末溶胶工艺都在平面衬底上进行，但在平面衬底上，流体状的溶胶难以完全淹没浸润铁电微晶颗粒，这样在热处理后，溶胶燃烧产物就不能完全填满铁电微晶间的间隙，从而起不到致密化的作用；2、在旋转匀胶的过程中，由于离心力的作用，铁电微晶在衬底上的分布将严重不均匀，中间厚，边缘薄；3、因为厚膜的膜较厚，所以用传统的腐蚀办法形成铁电厚膜阵列比较困难；4、难以在同一衬底上制备出不同厚度的厚膜。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提出一种制备铁电薄膜/厚膜的方法，使用该方法能够得到单元厚度均匀，致密的铁电薄膜/厚膜阵列，而且阵列单元的膜厚和形状可以不同。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是该方法包括，(1)在衬底上刻出凹槽阵列；(2)将铁电微粉与相应的浓度为0.3～1.2(mol/L)铁电溶胶混合，重量比为(0.8～2)∶1，得到粉末溶胶，粉末粒度为0.5～2μm；(3)将配制好的粉末溶胶涂于衬底上，用流延法制备薄膜/厚膜，流延设备中的刀片与有凹槽一面的衬底紧贴，在流延之后，衬底上有凹槽的地方填有粉末溶胶；
(4)将上述得到的薄膜/厚膜进行热处理；(5)去掉非凹槽部分的铁电膜，即得到铁电薄膜/厚膜。
本发明的优点在于1、由于凹槽的存在，会有更多的溶胶浸润在铁电微晶四周，从而所制备的铁电薄膜/厚膜会更致密。
2、由于在本发明中，刀片与衬底紧紧贴近，所以在有凹槽的地方才会有铁电薄膜/厚膜，没有凹槽的地方即使有溶胶粉末存在，也非常薄，很容易通过腐蚀等方法去除，所以，当凹槽为阵列时，所得到的铁电薄膜/厚膜也成为薄膜/厚膜阵列。
3、由于凹槽的形状可以多样，因此，通过本发明可以得到多种形状的铁电薄膜/厚膜。
4、由于每个槽的深度很容易控制，所以每个凹槽里面的薄膜/厚膜厚度很均匀。
5、凹槽阵列的每个单元深度可以不同，所以很容易在同一衬底上制备出不同厚度的铁电薄膜/厚膜。
图1(a)为在衬底上刻蚀出的一种凹槽阵列的平面图。
图1(b)为图1(a)中的A-A剖面图。
图2(a)为在衬底上刻蚀出的另一种凹槽阵列的平面图。
图2(b)为图2(a)中的B-B剖面图。
图3(a)为在衬底上刻蚀出的又一种凹槽阵列的平面图。
图3(b)为图3(a)中的C-C剖面图。
具体实施例方式
例1制备钛酸锶钡(BST)厚膜的方法，包括(1)用通常的湿化学方法或干法，如反应离子刻蚀或等离子刻蚀，在硅片衬底2上刻蚀出凹槽阵列1，凹槽平面为正方形(500×500微米)，槽深分别为10微米和20微米，如图1(a)和图1(b)所示；(2)先配制钛酸锶钡(BST)溶胶，其浓度为0.4(mol/L)，其中一部分干燥成凝胶，并经过500℃～700℃的热处理，得到BST铁电微粉，或者通过通常的化学共沉淀法得到BST铁电微粉，然后将BST铁电微粉与BST溶胶相混合，重量比为1∶1，球磨或搅拌1～2小时，得到BST粉末溶胶，粉末粒度为0.5～2μm；(3)将适量的BST粉末溶胶滴在衬底2上，用通常的流延法制备BST厚膜，流延设备中的刀片3与有凹槽一面的衬底2紧贴，在流延之后，衬底2上有凹槽的地方填有BST粉末溶胶；(4)将所得到的厚膜在160℃～300℃下预烘30～60分钟，去掉厚膜中的挥发性有机物，700℃～800℃下烧结30～60分钟，去掉剩下的有机物，使厚膜致密；(5)重复步骤(3)、(4)，直至凹槽填满为止，得到的厚膜在750℃～800℃、氧气气氛下烧结1～2小时，使厚膜的晶化过程最终完成；(6)通过湿化学方法，将非凹槽部分的BST腐蚀掉，即得到两种不同厚度的BST铁电厚膜。
例2制备锆钛酸铅(PZT)厚膜的方法，包括(1)用湿化学方法在硅片衬底上刻蚀出凹槽阵列4，凹槽平面为正方形(500×500微米)和长方形(500×1000微米)，槽深为20微米，如图2(a)和图2(b)所示；(2)先配制锆钛酸铅(PZT)溶胶，其浓度为0.6(mol/L)其中一部分干燥成凝胶，并经过500℃-700℃的热处理，得到PZT铁电微粉，然后将其与PZT溶胶相混合，重量比为1.5∶1，球磨1～2小时，得到PZT粉末溶胶，粉末粒度为0.5～2μm；(3)将适量的PZT粉末溶胶滴在衬底2上，用流延法制备PZT厚膜，流延设备中的刀片3与有凹槽一面的衬底2紧贴，在流延之后，衬底2上有凹槽的地方填有PZT粉末溶胶；(4)将所得到的厚膜在150℃～250℃下预烘30～60分钟，去掉厚膜中的挥发性有机物，650℃～800℃氧气气氛下烧结30～60分钟，去掉剩下的有机物，并使厚膜中的晶化过程最终完成；(5)通过湿化学方法，将非凹槽部分的PZT腐蚀掉，即得到不同平面形状的PZT铁电厚膜。
例3制备钛酸锶钡(BST)薄膜的方法，包括(1)用湿化学方法在硅片衬底2上刻蚀出凹槽阵列5，凹槽平面为正方形(500×500微米)，剖面C-C成梯形，槽深为2微米，如图3(a)和图3(b)所示；
(2)先配制钛酸锶钡(BST)溶胶，浓度为1(mol/L)，其中一部分干燥成凝胶，并经过500℃～700℃的热处理，得到BST铁电微粉，或者通过化学共沉淀法得到BST铁电微粉，然后将BST铁电微粉与BST溶胶相混合，重量比为2∶1，球磨1-2小时，得到BST粉末溶胶，粉末粒度为0.5～2μm；(3)将适量的BST粉末溶胶滴在衬底2上，用流延法制备BST薄膜，流延设备中的刀片3与有凹槽一面的衬底2紧贴，在流延之后，衬底2上有凹槽的地方填有BST粉末溶胶；(4)将所得到的薄膜在160℃～300℃下预烘30～60分钟，700℃～800℃下烧结30～60分钟；(5)重复步骤(3)、(4)，直至凹槽填满为止，最终得到的薄膜在750℃～800℃，氧气气氛下烧结1～2小时；(6)通过反应离子刻蚀方法，将非凹槽部分的BST腐蚀掉，即得到BST铁电薄膜。
权利要求
1.一种制备铁电薄膜/厚膜的方法，其特征在于该方法包括，(1)在衬底上刻出凹槽阵列；(2)将铁电微粉与相应的浓度为0.3～1.2(mol/L)铁电溶胶混合，重量比为(0.8～2)∶1，得到粉末溶胶，粉末粒度为0.5～2μm；(3)将配制好的粉末溶胶涂于衬底上，用流延法制备薄膜/厚膜，流延设备中的刀片与有凹槽一面的衬底紧贴，在流延之后，衬底上有凹槽的地方填有粉末溶胶；(4)将上述得到的薄膜/厚膜进行热处理；(5)去掉非凹槽部分的铁电膜，即得到铁电薄膜/厚膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在上述步骤(4)之后重复步骤(3)和(4)，直至凹槽填满为止。
全文摘要
本发明公开了一种制备铁电薄膜/厚膜的方法，该方法包括在衬底上刻出凹槽阵列；配制粉末溶胶，即把铁电微粉与相应的铁电材料溶胶混合，得到粉末溶胶；将配制好的粉末溶胶涂于衬底上，用流延法制备薄膜/厚膜，流延设备中的刀片与有凹槽一面的衬底紧贴，在流延之后，衬底上有凹槽的地方填有粉末溶胶；将上述得到的薄膜/厚膜进行热处理；去掉非凹槽部分的铁电膜，即得到铁电薄膜/厚膜。使用该方法能够得到单元厚度均匀、致密的，而且阵列单元的膜厚和形状不同的铁电薄膜/厚膜。
文档编号C23C18/00GK1546724SQ200310111568
公开日2004年11月17日 申请日期2003年12月12日 优先权日2003年12月12日
发明者张五星, 王长安, 周雪梅, 赵伯芳, 尹盛 申请人:华中科技大学