专利名称：碳－碳/铝复合材料用碳－碳预制件的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种碳-碳/铝复合材料用碳-碳预制件的制备方法，特别涉及一种制备高导热、低膨胀碳-碳/铝复合材料用的碳-碳预制件的制备方法，属无机复合材料制造工艺技术领域。
背景技术：
碳纤维增强铝基复合材料具有高强度、高模量、高导热、低热膨胀等优良的综合性能，在航天航空、电子信息、精密仪器等领域有十分重要的应用前景。目前，公知的碳/铝复合材料制备方法是在高温下将碳纤维预制件和铝复合在一起，所使用的碳纤维预制件的一个主要问题是制成的碳纤维预制件自身强度较差，主要依靠框架、模具等外部手段保持预制件结构和孔隙率；在随后与铝复合的工艺过程中，在压力、铝液渗入等因素的影响下，碳纤维预制件易发生变形，从而降低了纤维分布的均匀性，不利于制备高性能的复合材料。另一方面，在碳纤维无涂层保护的条件下，为了控制碳铝间的界面反应，需要严格控制各种工艺参数，从而使得对制备工艺条件的要求特别苛刻，从而影响了碳/铝复合材料的迅速发展及应用。
目前碳/铝复合材料研究的重点大多数集中在优化碳/铝的制备工艺参数和纤维表面镀层上，如金属镀层、硅镀层等。目前尚未见到采用以碳-碳为预制件制备碳-碳/铝复合材料的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种能防止碳/铝界面反应、并具有一定强度的碳-碳预制件的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术措施和手段来达到的本发明的一种碳—碳/铝复合材料用碳—碳预制件的制备方法，其特征在于该方法包括以下工艺步骤a.预制件骨架材料的准备以针刺或编织技术将纤维制成预制件骨架，预制件骨架可采用下述三种结构中的任一种，即碳纤维整体毡、或聚丙烯腈预氧化纤维(PANOF)整体毡、或碳纤维和纤维网交替叠层结构；b.对预制件骨架材料进行热处理在热处理炉中将预制件骨架升温至970～1000℃进行热处理，保温2小时；
c.将处理过的预制件骨架进行化学气相渗透将预制件骨架放在化学气相渗透炉中，以C3H6为前驱体，在高温条件下热解，形成热解碳，渗入到预制件骨架材料中并沉积于碳纤维表面；热解温度为980～1010℃，炉压为1333Pa，气体流量为450～500ml/min，热解时间为150～180小时，这样可制备得到具有一定强度的碳纤维和热解碳的复合体；d.对上述预制件进行高温热处理热处理温度为2200～2300℃，保温3～4小时；使碳-碳预制件中的杂质元素逸出；提高其性能。
上述的化学气相渗透炉中送入的前驱体气体还可以是C2H4、C2H6、CH4中的任一种。
上述的被制成的碳—碳预制件的密度为0.6～1.0g/cm3。
本发明方法制得的碳-碳预制件的结构均匀、内部含有大量的孔隙，与铝基体复合，可制备出高性能的碳-碳/铝复合材料。
本发明的有益效果一方面，通过化学气相渗透工艺使预制体骨架保持成型时的结构，并使得预制件具有一定强度，减少了预制件与铝复合工艺中的变形。另一方面，制备得到的碳纤维和热解碳复合体可防止高温下与铝复合发生界面反应。
本发明方法的优点是工艺简单，可操作性强，制作方便而且成本较低。
具体实施方法现将本发明的实施例叙述于后。
实施例一本实施例的预制件骨架材料采用以针刺工艺技术制备的聚丙烯腈预氧化纤维(PANOF)整体毡，具体工艺步骤如下a.准备好聚丙烯腈预氧化纤维(PANOF)整体毡，密度为0.21g/cm3；b.在热处理炉中将上述PANOF整体毡升温至990℃进行热处理，保温2小时；c.将上述热处理过的预制件骨架放在化学气相渗透炉中，以C3H6为前驱体，在高温条件下热解，热解温度为1000℃，炉压为1333Pa，气体流量为500ml/min，热解时间为180小时。
d.将上述预制件在高温热处理炉中进行高温热处理，热处理温度为2200℃，保温3小时。
经以上工艺制备得到密度为0.64g/cm3的碳-碳预制件。这种结构的碳-碳预制件与铝复合后得到的碳-碳/铝复合材料的性能为弯曲强度为148.7MPa，弯曲模量为32.6GPa，平面热膨胀系数为4.6×10-6，平面热导率为272W/mK。它与MMCC(美国)公司使用K1100高导热纤维制备的2D2碳/铝材料热导率相当，使用热导率为1100W/mK的高导热碳纤维制成2D预制件与铝复合制备的碳/铝材料的性能为平面热膨胀系数为2.8×10-6，热导率为280W/mK。使用这种高导热碳纤维制成3D预制件与铝复合制备的碳/铝材料的性能为平面热膨胀系数为5.5×10-6，热导率为226W/mK。
实施例二本实施例的预制件骨架采用针刺工艺技术制备碳纤维整体毡，其具体工艺如下a.准备好上述碳纤维整体毡，密度为0.30g/cm3；b.在热处理炉中将碳纤维整体毡升温至980℃进行热处理，保温2小时；c.将预制件骨架放在化学气相渗透炉中，以C3H6为前驱体，热解温度为1000℃，炉压为1333Pa，气体流量为490ml/min，热解时间为180小时。
d.将上述碳-碳预制件在高温热处理炉中对碳-碳预制件进行高温热处理，热处理温度为2300℃，保温3小时。
经以上工艺制备得到密度为0.78g/cm3的碳-碳预制件。这种结构的碳-碳预制件与铝复合后得到的碳-碳/铝复合材料的性能为弯曲强度为308.5MPa，弯曲模量为60.3GPa，平面热膨胀系数为2.9×10-6，平面热导率为192W/mK。
实施例三本实施例的预制件骨架采用针刺工艺技术制备碳纤维和纤维网交替叠层结构的预制件骨架，其具体工艺如下a.准备好上述碳纤维和纤维网交替叠层结构物，其密度为0.47g/cm3；b.在热处理炉中将预制件骨架升温至990℃进行热处理，保温2小时；c.将预制件骨架放在化学气相渗透炉中，以C3H6为前驱体，热解温度为1000℃，炉压为1333Pa，气体流量为450ml/min，热解时间为170小时。
d.将上述碳—碳预制件在高温热处理炉中进行高温热处理，热处理温度为2200℃，保温3小时。
经以上工艺制备得到密度为0.91g/cm3的碳-碳预制件。这种结构的碳-碳预制件与铝复合后得到的碳-碳/铝复合材料的性能为弯曲强度为711.4MPa，弯曲模量为113.7GPa，平面热膨胀系数为1.5×10-6，平面热导率为135W/mK。
综合上述实施例试样的性能测试，根据本发明方法制备的碳—碳/铝复合材料完全能满足热量控制材料对高导热的要求。而且属于一种高导热、低膨胀性能要求范围内的复合材料。本发明方法制得的碳—碳复合材料的成本可降低，而且使工艺简化，操作方便。
权利要求
1.一种碳-碳/铝复合材料用碳-碳预制件的制备方法，其特征在于该方法包括以下工艺步骤a.预制件骨架材料的准备以针刺或编织技术将纤维制成预制件骨架，预制件骨架可采用下述三种结构中的任一种，即碳纤维整体毡、或聚丙烯腈预氧化纤维整体毡、或碳纤维和纤维网交替叠层结构；b.对预制件骨架材料进行热处理在热处理炉中将预制件骨架升温至970～1000℃进行热处理，保温2小时；c.将处理过的预制件骨架进行化学气相渗透将预制件骨架放在化学气相渗透炉中，以C3H6为前驱体，在高温条件下热解，形成热解碳，渗入到预制件骨架材料中并沉积于碳纤维表面；热解温度为980～1010℃，炉压为1333Pa，气体流量为450～500ml/min，热解时间为150～180小时，这样可制备得到具有一定强度的碳纤维和热解碳的复合体；d.对上述预制件进行高温热处理热处理温度为2200～2300℃，保温3～4小时；使碳-碳预制件中的杂质元素逸出；提高其性能。
2.根据权利要求1所述的一种碳-碳/铝复合材料用碳-碳预制件的制备方法，其特征在于所述的化学气相渗透炉中送入的前驱体气体是C2H4、C2H6、CH4中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种碳-碳/铝复合材料用碳-碳预制件的制备方法，其特征在于所述的被制成的碳-碳预制件的密度为0.6～1.0g/cm3。
全文摘要
本发明涉及一种碳－碳/铝复合材料用碳—碳预制件的制备方法，特别涉及一种制备高导热、低膨胀碳－碳/铝复合材料用的碳－碳预制件的制备方法，属无机复合材料制造工艺技术领域。本发明的一种碳—碳/铝复合材料用碳—碳预制件的制备方法，包括以下工艺步骤预制件骨架材料的准备可采用下述三种结构中的任一种，即碳纤维整体毡、或聚丙烯腈预氧化纤维(PANOF)整体毡、或碳纤维和纤维网交替叠层结构；对预制件骨架材料进行热处理热处理温度为970～1000℃，保温2小时；以C
文档编号C22C47/00GK1603448SQ20041005431
公开日2005年4月6日 申请日期2004年9月7日 优先权日2004年9月7日
发明者孙晋良, 张国定, 任幕苏, 李红 申请人:上海大学