专利名称：自生纳米Al的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属间化合物复合材料的制备工艺，特别涉及一种自生纳米Al2O3/TiAl基复合材料的制备工艺背景技术TiAl金属间化合物由于双重的键性(金属键和共价键共存)和原子长程有序排列状态而具有近陶瓷高温强度和近金属塑性，是新一代具有广泛应用前景的高温结构材料。其中γ-TiAl还具有良好的高温抗氧化性和低密度，在各类发动机上应用更具吸引力，成为研究和开发的热点。但由于其高度的有序结构，使其室温延性差，难于加工变形和850℃以上抗氧化性不足，严重地阻碍了它的实际应用。
采用合金化、特殊制备工艺和不同的热处理等方法，使该材料的性能有了较大的改善，但从其性能特别是力学性能来看，单纯的金属间化合物无法满足一些特殊的航空部件对高温强度、蠕变抗力和持久性能的综合要求，而制备金属间化合物基复合材料，可获得良好的力学性能，并同时保持基体密度低的特性。
关于陶瓷纤维增强金属间化合物的研究虽有一定进展，但多是通过外加纤维复合的方法。而且由于界面、热膨胀系数匹配、纤维分散、纤维强度在工艺过程中的损失等等原因，其是否能在实际中应用尚待深入研究。晶须和连续纤维有同样的增韧效果，晶须的尺寸与陶瓷颗粒相近，比较容易处理，但其制造成本昂贵，分散工艺复杂，且直接与人体接触有致癌危害等。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种通过反应合成自生晶须增强钛铝金属间化合物基体，达到制备工艺简单，成本低，晶须分散均匀的自生纳米Al2O3/TiAl基复合材料的制备工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比35-50％的Ti，35-50％的Al，8-13％的TiO2及0-5％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量0.5-2％的稀土氧化物La2O3或Y2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的45～50％无水乙醇为介质以800-900转/分钟的转速混磨20-50分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以30-50Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨∶氧化铝粉按1∶1-3的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上或在真空或在气氛保护条件下以3-8℃/分钟的速度升温至1200-1250℃烧结，至最高温度时施加30-150Mpa的压力并保温0.5-1小时，后自然冷却即可。
本发明利用铝热反应，氧化还原反应原理，在材料的生成过程中自生晶须增强体，不仅能使材料在较低的温度下合成，节约了能源，简化了生产工艺，而且减少了晶须在工艺过程中的强度损失，自生晶须不仅减少了制造成本，简化了生产工艺，而且这种方式生成的晶须具备干净的相界，无外部杂质、污染产生，使晶须在TiAl金属间化合物基体中，有较好的化学及物理相容性，本发明在TiAl金属间化合物基体中，反应自生氧化铝晶须，晶须尺寸分布窄，直径约20-30nm，在基体中分散较为均匀，对材料性能有一定改善。
图1是按照本发明的制备方法制成的自生纳米Al2O3/TiAl基复合材料的XRD分析图；图2是本发明自生晶须的SEM分析图，其中横坐标是衍射角度数，纵坐标是强度；图3是本发明自生晶须的能量色散谱仪(EDS)分析图，其中纵坐标是强度，横坐标是X光子能量。
具体实施例方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比35％的Ti，50％的Al，10％的TiO2及5％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量2％的稀土氧化物La2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的45％无水乙醇为介质以900转/分钟的转速混磨20分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以45Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨∶氧化铝粉按1∶1的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上以8℃/分钟的速度升温至1200℃烧结，至1200℃时施加150Mpa的压力并保温10.8小时后，自然冷却即可。
实施例2首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比50％的Ti，40％的Al，10％的TiO2混合，然后再加入混合物质量0.8％的稀土氧化物Y2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的46％无水乙醇为介质以860转/分钟的转速混磨35分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以30Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨∶氧化铝粉按1∶3的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上以5℃/分钟的速度升温至1230℃烧结，至1230℃时施加60Mpa的压力并保温0.8小时后，自然冷却即可。
实施例3首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比48％的Ti，35％的Al，13％的TiO2及4％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量1.6％的稀土氧化物La2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的48％无水乙醇为介质以820转/分钟的转速混磨42分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以50Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在真空保护条件下以3℃/分钟的速度升温至1210℃烧结，至1210℃时施加30Mpa的压力并保温0.6小时后，自然冷却即可。
实施例4首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比45％的Ti，45％的Al，8％的TiO2及2％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量1.0％的稀土氧化物Y2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的50％无水乙醇为介质以800转/分钟的转速混磨50分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以35Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在真空保护条件下以6℃/分钟的速度升温至1240℃烧结，至1240℃时施加100Mpa的压力并保温0.7小时后，自然冷却即可。
实施例5首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比40％的Ti，47％的Al，12％的TiO2及1％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量0.5％的稀土氧化物La2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的47％无水乙醇为介质以890转/分钟的转速混磨26分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以42Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在气氛保护条件下以4℃/分钟的速度升温至1250℃烧结，至1250℃时施加120Mpa的压力并保温0.9小时后，自然冷却即可。
实施例6首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比50％的Ti，38％的Al，9％的TiO2及3％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量1.5％的稀土氧化物Y2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的49％无水乙醇为介质以850转/分钟的转速混磨30分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以48Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨将预制体在气氛保护条件下以7℃/分钟的速度升温至1220℃烧结，至1220℃时施加80Mpa的压力并保温0.5小时后，自然冷却即可。
参见图1，按照本发明的制备方法，制备的材料主晶相为TiAl，次晶相为NbAl3、Al2O3。
参见图2，材料中自生的晶须表面光洁，长径比在1∶50左右。
参见图3，材料中的晶须成分为Al2O3。
权利要求
1.自生纳米Al2O3/TiAl基复合材料的制备工艺，其特征在于1)首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比35-50％的Ti，35-50％的Al，8-13％的TiO2及0-5％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量0.5-2％的稀土氧化物La2O3或Y2O3制成混合物；2)将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的45～50％无水乙醇为介质以800-900转/分钟的转速混磨20-50分钟使混合物充分混合，并过200目筛；3)将过筛后的混合物在单向油压机上以30-50Mpa的压力压制成块状预制体；4)再将石墨∶氧化铝粉按1∶1-3的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上或在真空或在气氛保护条件下以3-8℃/分钟的速度升温至1200-1250℃烧结，至最高温度时施加30-150Mpa的压力并保温0.5-1小时，后自然冷却即可。
2.根据权利要求1所述的自生纳米Al2O3/TiAl基复合材料的制备工艺，其特征在于首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比35％的Ti，50％的Al，10％的TiO2及5％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量2％的稀土氧化物La2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的45％无水乙醇为介质以900转/分钟的转速混磨20分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以45Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨∶氧化铝粉按1∶1的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上以8℃/分钟的速度升温至1200℃烧结，至1200℃时施加150Mpa的压力并保温10.8小时后，自然冷却即可。
3.根据权利要求1所述的自生纳米Al2O3/TiAl基复合材料的制备工艺，其特征在于首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比50％的Ti，40％的Al，10％的TiO2混合，然后再加入混合物质量0.8％的稀土氧化物Y2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的46％无水乙醇为介质以860转/分钟的转速混磨35分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以30Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨∶氧化铝粉按1∶3的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上以5℃/分钟的速度升温至1230℃烧结，至1230℃时施加60Mpa的压力并保温0.8小时后，自然冷却即可。
4.根据权利要求1所述的自生纳米Al2O3/TiAl基复合材料的制备工艺，其特征在于首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比48％的Ti，35％的Al，13％的TiO2及4％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量1.6％的稀土氧化物La2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的48％无水乙醇为介质以820转/分钟的转速混磨42分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以50Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在真空保护条件下以3℃/分钟的速度升温至1210℃烧结，至1210℃时施加30Mpa的压力并保温0.6小时后，自然冷却即可。
5.根据权利要求1所述的自生纳米Al2O3/TiAl基复合材料的制备工艺，其特征在于首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比45％的Ti，45％的Al，8％的TiO2及2％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量1.0％的稀土氧化物Y2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的50％无水乙醇为介质以800转/分钟的转速混磨50分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以35Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在真空保护条件下以6℃/分钟的速度升温至1240℃烧结，至1240℃时施加100Mpa的压力并保温0.7小时后，自然冷却即可。
6.根据权利要求1所述的自生纳米Al2O3/TiAl基复合材料的制备工艺，其特征在于首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比40％的Ti，47％的Al，12％的TiO2及1％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量0.5％的稀土氧化物La2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的47％无水乙醇为介质以890转/分钟的转速混磨26分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以42Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在气氛保护条件下以4℃/分钟的速度升温至1250℃烧结，至1250℃时施加120Mpa的压力并保温0.9小时后，自然冷却即可。
7.根据权利要求1所述的自生纳米Al2O3/TiAl基复合材料的制备工艺，其特征在于首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti、Al粉按重量比50％的Ti，38％的Al，9％的TiO2及3％的Nb2O5混合，然后再加入混合物质量1.5％的稀土氧化物Y2O3制成混合物；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的49％无水乙醇为介质以850转份钟的转速混磨30分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以48Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨将预制体在气氛保护条件下以7℃/分钟的速度升温至1220℃烧结，至1220℃时施加80Mpa的压力并保温0.5小时后，自然冷却即可。
全文摘要
自生纳米Al
文档编号B22F9/04GK1775974SQ200510096088
公开日2006年5月24日 申请日期2005年9月29日 优先权日2005年9月29日
发明者王芬, 罗宏杰, 朱建锋, 范志康 申请人:陕西科技大学