多孔钛涂层大气等离子体喷涂气体保护装置的制作方法

专利名称：多孔钛涂层大气等离子体喷涂气体保护装置的制作方法
专利说明
一、技术领域本实用新型涉及一种生物医用多孔钛涂层喷涂气体保护装置，特别是涉及一种生物医用多孔钛涂层大气等离子体喷涂的惰性气体保护装置，属于生物医学材料工程领域。
二背景技术：
钛金属以其优越的生物相容性广泛应用于人或动物体内硬组织的修复领域。目前以致密钛为基底的植入体在临床上得到广泛的应用。但钛金属是属于生物惰性材料，植入体内后往往会发生松动，从而引起植入失败。因此人们在致密钛基底表面引入以羟基磷灰石为代表的生物活性表面涂层，或者在钛表面引入多孔钛结构。前者通过生物活性表面涂层与骨组织形成高强度的生物活性结合实现植入体与骨组织牢固的结合，后者通过骨组织引入多孔结构使骨组织内部形成生物活性结合，实现植入体与骨组织间的牢固结合。目前有关羟基磷灰石的应用研究非常广泛，但对羟基磷灰石涂层的结晶度及其降解速度还难于控制，并且羟基磷灰石涂层降解后植入体的长期稳定性还有待进一步考查。因此近年来多孔钛涂层的制备愈来愈受到人们的关注。
现有技术报道的生物医用多孔钛涂层的制备方法包括1、烧结法包括真空烧结法和放电等离子烧结法。前者采用常规真空烧结炉，将钛粉堆集于基底材料表面，在10-3托的真空度下在1300～1500℃烧结2～4小时，获得孔径孔隙率50～70％的多孔钛涂层；后者采用SPS放电等离子烧结炉，将钛粉堆积于基底材料表面，在10-3托的真空度或者惰性保护气体气氛下施加10～30Mpa压力，在500～800℃烧结3～10分钟，获得孔隙率20～40％的多孔钛涂层(Masayuki Kon，Luciana M.Hirakata，Kenzo Asaoka，Porous Ti-6A1-4V Alloy Fabricated by Spark Plasma Sintering forBiomimetic Surface Modification，J Biomed Mater Res Part BAppl Biomater 68B88-93，2004)。
2、真空等离子体喷涂法采用真空等离子体喷涂设备，在10-3托的真空度下，采用氩气、或氩气与氢气的混合气体为工作气体，在喷涂功率20～40千瓦条件下，将50～300微米的钛粉用等离子体进行表面熔融后高速喷涂到基底表面，获得孔隙贯通的孔隙率为10～80％的多孔钛涂层。
上面所述方法中，各自都存在相应的问题。以烧结法获得的多孔钛涂层与基底的结合强度低，而真空等离子体喷涂设备昂贵，一般企业无法承受。因此，人们试图通过设计热喷涂惰性气体保护装置，使得大气等离子体喷涂工艺可以应用于钛金属涂层的制作，以低成本地获得与基底结合强度高，且无氧化发生的钛金属涂层。但现有的热喷涂惰性气体保护装置由于其对保护气体的流向考虑不足，往往仍然有部分金属发生氧化，同时金属喷涂的效率不高。
三
发明内容
针对上述现有生物医用多孔钛涂层的大气等离子体热喷涂惰性气体保护装置技术中所存在的缺陷，本实用新型旨在提出一种构造独特、结构简单、使用方便的生物医用多孔钛涂层大气等离子体喷涂惰性气体保护新装置，利用本装置制备的钛涂层无氧化发生，无氧化钛生成，其钛涂层由微米级钛金属颗粒组成多孔结构，孔隙率约20～60％，喷涂效率高。
本实用新型的基本思想是设计一与底座连接、长度可调的空心筒体，以及筒体上的保护气进气接口管、保护气体分布室、保护气喷气口和输粉接口管构成的惰性气体保护新装置；将该装置用于常规大气等离子体喷涂设备上制备生物医用多孔钛涂层，制备的钛涂层不仅无氧化发生，且喷涂效率高，本实用新型的提出进一步促进钛涂层制备技术的发展。
本实用新型的目的由以下措施构成的技术方案来实现的本实用新型生物医用多孔钛涂层大气等离子体喷涂的惰性气体保护装置，该装置主要由中心开孔的底座、与底座连接的空心筒体、所说空心筒体上设计的保护气进气接口管、保护气体分布室、保护气喷气口、以及输粉接口管等构件组成。
在上述方案中，所说空心筒体由内筒、中间筒和外筒构成，底座上端与内筒下端连接，内筒上端与中间筒下端通过螺纹连接并相互配匹，中间筒上端与外筒为一体，空心筒体总长度在50～200毫米的范围内通过连接螺纹任意可调。
在上述方案中，所说保护气进气接口管包括在内筒下端设置的第一保护气进气接口管和在中间筒上端设置的第二保护气进气接口管；所说保护气体分布室包括在内筒下端设置的第一保护气体分布室和在中间筒上端设置的第二保护气体分布室；第一保护气进气接口管的出口与第一保护气体分布室连通，第二保护气进气接口管的出口与第二保护气体分布室连通。
在上述方案中，所说保护气喷气口是在内筒下端端面上设置的均匀分布的平行于内筒轴线方向的与内筒下端的第一保护气体分布室相互贯通的第一组保护气喷气口。
在上述方案中，所说保护气喷气口是在中间筒顶端端面外圈设置的均匀分布的平行于中间筒轴线方向的与中间筒上端的第二保护气体分布室相互贯通的第二组保护气喷气口。
在上述方案中，所说保护气喷气口是在中间筒顶端端面内圈设置的均匀分布的与中间筒轴线方向成15-80°夹角的朝向中心轴向的和中间筒上端的第二保护气体分布室也相互贯通的第三组保护气喷气口。
在上述方案中，为了使喷气口喷出的气体压力不低于进气接口的气体压力，以产生密闭的保护气体罩，因此设计第一保护气进气接口管的面积为第一组保护气喷气口的面积和的110-200％，第二保护气进气接口管的面积为第二组保护气喷气口和第三组保护气喷气口的面积和的110-200％，在上述方案中，输粉接口管设置在内筒下端，输粉接口管出口位于底座中心孔边缘。
本发明根据等离子体喷涂不同粒径的钛粉时，钛粉熔融所需的等离子体功率不同，钛粉粒径大，所需要的功率也大，才能使有足够的钛粉表面熔融，从而实现与基底的结合；而等离子体的功率同时决定了等离子体火焰的长度，功率较大时，火焰较长，反之亦然；同时喷涂过程需要在火焰终端进行，才能实现高效率以及高结合强度的涂层制备。因此本发明为了满足喷涂不同粒径的钛粉，设计了空心筒体总长度在50-200毫米范围内任意可调的惰性气体保护装置，从而达到调节气体保护罩的不同长度来实现抗氧化保护。
本实用新型与现有技术相比具有以下特点1、本实用新型惰性气体保护装置中的三组惰性气体喷气口流出的气体因其流向的不同，形成了圆柱状保护气幕流和圆锥状保护气幕流，在这两种保护气幕流的共同作用下，当该气体保护装置用于等离子体喷涂设备制备钛涂层时，一方面获得一个惰性气体形成的气体保护罩，另一方面可防止惰性气体快速逃逸，从而形成比较稳定的保护气环境，使得钛涂层在喷涂制备过程中不被大气氧化或氮化。
2、本实用新型装置的中间筒气体喷气口部分流出的惰性气体流可以对钛涂层快速冷却，避免涂层在离开气体保护罩后发生氧化。
3、本实用新型装置的中间筒气体喷气口部分流出的沿中间筒轴线方向成夹角的保护气流可以防止熔融钛粉的飞溅，使钛粉尽可能地喷涂到基底上，从而提高钛粉喷涂效率。
四

图1本实用新型气体保护装置剖面结构示意图图2通过本实用新型装置获得的多孔钛涂层的X射线衍射谱图附图中各代号的含义1底座，2第一保护气体分布室，3内筒，4中间筒，5外筒，6第二保护气体分布室，7输粉接口管，8第一保护气进气接口管，9第二保护气进气接口管，10第一组保护气喷气口，11第二组保护气喷气口，12第三组保护气喷气口。
五具体实施方式
以下结合附图并用实施例对本实用新型作进一步的说明，但本实用新型的内容不仅限于实施例中所涉及到的内容。
图1中，气体保护装置中心开孔的底座1上端与空心筒体内筒3下端连接，内筒3上端与中间筒4下端通过螺纹连接，中间筒4上端与外筒5为一体；内筒下端设置的第一保护气进气接口管8出口与内筒下端设置的第一保护气体分布室2连通，中间筒上端设置的第二保护气进气接口管9出口与中间筒上端设置的第二保护气体分布室6连通；在内筒3下端端面上设置有若干均匀分布的平行于内筒轴线方向的与内筒下端的第一保护气进气接口管8的出口相互贯通的第一组保护气喷气口10；在中间筒4顶端端面外圈设置有若干均匀分布的平行于中间筒轴线方向的与中间筒上端的第二保护气进气接口管9的出口相互贯通的第二组保护气喷气口11；在中间筒顶端端面内圈设置有若干均匀分布的与中间筒轴线方向成15—80°夹角的和中间筒上端的第二保护气进气接口管9的出口也相互贯通的第三组保护气喷气口12；在内筒3下端设置有输粉接口管7，输粉接口管7的出口位于底座1中心孔边缘。
图2是在喷涂参数表一的喷涂工艺参数下获得的多孔钛涂层的X射线衍射谱图。
实施例一将惰性气体保护装置的底座1与常规大气等离子体喷涂设备上的喷嘴连接并固定，将50％的粒径为40微米和50％的粒径为200微米的钛粉浸泡在酒精中，再使用超声波混合30分钟，常温下干燥后，使用氩气将钛粉送入气体保护装置上的输粉接口管7，利用本装置形成的惰性气体保护罩，在惰性气体保护罩作用下，使用以下优化的喷涂工艺参数下将钛粉喷涂在钛基底上，即得生物医用多孔钛涂层。本实施例使用的具体喷涂工艺参数见喷涂参数表一。在该喷涂工艺参数下获得的涂层的经XRD分析，结果见图2，结果显示涂层由钛组成，涂层没有发生氧化，没有氧化钛生成；涂层扫描电镜分析证实涂层由微米级钛金属颗粒组成多孔结构；孔隙率约30％。
喷涂参数表一

实施例二将惰性气体保护装置的底座1与大气等离子体喷涂设备上的喷嘴连接并固定，将80％的20微米和20％的250微米的钛粉浸泡在酒精中，再使用超声波混合30分钟，大气中干燥后，使用氩气将钛粉送入气体保护装置上的输粉接口管7，利用本装置形成的惰性气体保护罩，在惰性气体保护罩作用下，使用以下优化的喷涂工艺参数将钛粉喷涂在钛基底上，即制得生物医用多孔钛涂层。本实施例使用的具体喷涂工艺参数见喷涂参数表二。经XRD分析结果显示涂层由钛组成，涂层没有发生氧化，没有氧化钛生成，涂层扫描电镜分析证实涂层由微米级钛金属颗粒组成多孔结构，孔隙率约20％。
喷涂参数表二

实施例三将惰性气体保护装置的底座1与大气等离子体喷涂设备上的喷嘴连接并固定，将20％的40微米和80％的100微米的钛粉浸泡在酒精中，再使用超声波混合30分钟，大气中干嘛后，使用氩气将钛粉送入气体保护装置上的输粉接口管7，利用本装置形成的惰性气体保护罩，在惰性气体保护罩作用下，使用以下优化的喷涂工艺参数将钛粉喷涂在钛基底上，即制得生物医用多孔钛涂层。本实施例使用的具体喷涂工艺参数见喷涂参数表三。在该喷涂工艺参数下获得的涂层经XRD分析结果显示涂层由钛组成，涂层没有发生氧化，没有氧化钛生成，涂层扫描电镜分析证实涂层由微米级钛金属颗粒组成多孔结构，孔隙率约50％。
喷涂参数表三
权利要求1.一种多孔钛涂层大气等离子体喷涂气体保护装置，其特征在于该装置由中心开孔的底座(1)、与底座(1)连接的空心筒体、所说空心筒体上设计的保护气进气接口管、保护气体分布室、保护气喷气口、以及输粉接口管(7)构件组成。
2.按照权利要求1所述的多孔钛涂层大气等离子体喷涂气体保护装置，其特征在于所说空心筒体由内筒(3)、中间筒(4)和外筒(5)构成，底座(1)上端与内筒(3)下端连接，内筒(3)上端与中间筒(4)下端通过螺纹连接并相互配匹，中间筒上端与外筒为一体，空心筒体总长度在50～200毫米的范围内通过连接螺纹任意可调。
3.按照权利要求1或2所述的多孔钛涂层大气等离子体喷涂气体保护装置，其特征在于所说保护气进气接口管包括在内筒下端设置的第一保护气进气接口管(8)和在中间筒上端设置的第二保护气进气接口管(9)；保护气体分布室包括在内筒下端设置的第一保护气体分布室(2)和在中间筒上端设置的第二保护气体分布室(6)；第一保护气进气接口管(8)的出口与第一保护气体分布室(2)连通，第二保护气进气接口管(9)的出口与第二保护气体分布室(6)连通。
4.按照权利要求1或2所述的多孔钛涂层大气等离子体喷涂气体保护装置，其特征在于所说保护气喷气口是在内筒下端端面上设置的均匀分布的平行于内筒轴线方向的与内筒下端的第一保护气体分布室(2)相互贯通的第一组保护气喷气口(10)。
5.按照权利要求1或2所述的装置，其特征在于所说保护气喷气口是在中间筒顶端端面外圈设置的均匀分布的平行于中间筒轴线方向的与中间筒上端的第二保护气体分布室(6)相互贯通的第二组保护气喷气口(11)。
6.按照权利要求1或2所述的多孔钛涂层大气等离子体喷涂气体保护装置，其特征在于所说保护气喷气口是在中间筒顶端端面内圈设置的均匀分布的与中间筒轴线方向成15-80°夹角的朝向中心轴向的和中间筒上端的第二保护气体分布室(6)也相互贯通的第三组保护气喷气口(12)。
7.按照权利要求1或2所述的多孔钛涂层大气等离子体喷涂气体保护装置，其特征在于第一保护气进气接口管(8)的面积为第一组保护气喷气口(10)的面积和的110-200％，第二保护气进气接口管(9)的面积为第二组保护气喷气口(11)和第三组保护气喷气口(12)的面积和的110-200％。
8.按照权利要求1或2所述的多孔钛涂层大气等离子体喷涂气体保护装置，其特征在于输粉接口管(7)设置在内筒(3)下端，输粉接口管出口位于底座中心孔边缘。
专利摘要本实用新型涉及多孔钛涂层大气等离子体喷涂惰性气体保护装置。该装置由中心开孔的底座、与底座连接的空心筒体、所说空心筒体上设计的保护气进气接口管、保护气体分布室、保护气喷气口、以及输粉接口管等构件组成。将本装置的底座与常规大气等离子体喷涂设备上的喷嘴连接，利用该装置形成的惰性气体保护罩，在惰性气体保护罩的作用下，将钛粉喷涂在钛基底上即制得多孔钛涂层。本实用新型制备的钛涂层为无氧化发生、无氧化钛生成、孔隙率约20％－60％的高质量的理想生物医用多孔钛涂层。
文档编号C23C16/14GK2848873SQ20052003550
公开日2006年12月20日 申请日期2005年9月19日 优先权日2005年9月19日
发明者杨帮成, 陈和仲, 杨秀东, 陈继镛, 冯家岷, 刘晓光, 顾忠伟, 张兴栋 申请人:四川大学