专利名称：再生溅镀靶材及其制作方法
技术领域：
本发明是为一种再生溅镀靶材的制作方法，尤其是一种能够逐渐淘汰再生数次的回靶材的再生溅镀靶材(refurbished target)制作方法。
背景技术：
物理气相沉积法(plasma vapor deposition)广泛应用于半导体、硬盘或光盘的 薄膜沉积，最常使用的材料为溅镀靶材，然而溅镀靶材的使用率通常为25 40%，甚至更 低；一般使用过的回靶材(spent target)通常会被丢弃，使得靶材的成本无法降低，因此 若回靶材本身含有大量的贵金属成分，则会将回靶材进行重熔、粉碎，进而电解精炼回收， 制成高纯度的粉末，此粉末可重新投料以进行全新靶材的制作。通常精炼回收的过程繁琐且相对于提高全新靶材制作的成本，因此，目前在相关 的技术产业中，有相当多的研究技术着重在如何制作再生靶材，以降低靶材生产成本。再生靶材的先前技术多着重于烧结过程(sintering process)的改良日本发明专利公开案第JP63-093859号曾揭露将回靶材表面重复酸液浸润与水 洗后，将与回靶材组成成分相同的原料粉末充填于回靶材的溅镀蚀面(erosion side)，再 以真空热压的方式进行烧结成再生靶材成品。而日本发明专利公开案第JP24-225091号以及第JP20-256843号则分别揭露用等 离子烧结法(discharge plasma sintering)、热喷涂法(thermal Spraying)进行再生靶材 的制作，然而，该等方法都需要利用昂贵的设备，因此增加制作过程的成本。再者，美国专利第US7，175,802号则揭露以热均压(hot isostatic pressing, HIP)的方式进行靶材再生(refurbishment)。另外，于美国专利第US7，175，802号中详细揭示以回靶材作为再生靶材的基底材 (support material)，此基底材不会受到溅镀，且回靶材溅镀蚀面可填充与基底材相同或 不相同的溅镀原料粉末，但针对于使用时不会溅镀到回靶材区域的作法并未提出详细的说 明，也无揭露如何淘汰回靶材的方法。日本专利申请案第JP24-35919号则揭露将回靶材的溅镀蚀面予以机械加工切削 (cutting)为平坦面后，再与可以进行溅镀的溅镀靶材进行扩散接合而形成一再生溅镀靶 材，然而利用此加工方法，接合加工面会因应力而造成晶粒不正常成长或破裂的现象。然而，上述先前技术的再生溅镀靶材若经过多次的回收再生程序后，第一次回靶 材的成分无法降低，而该第一次回靶材此时已经经过多次的烧结、热均压等步骤，因此材质 本身的物性势必受到影响，而降低质量，故目前技术无法提升再生靶材的质量。
发明内容
本发明人有鉴于现有再生溅镀靶材中的回靶材经过多次再生程序后，会有质量下 降的问题，但却仍一直存留在再生溅镀靶材中，而导致再生溅镀靶材的质量无法提升，因此 经过不断的研究以及试验后，终于发明出此再生溅镀靶材的制作方法。
本发明的目的在于提供一种能够逐渐淘汰再生数次的回靶材的再生溅镀靶材 (refurbished target)制作方法。本发明是一种再生溅镀靶材的制作方法，其是包括提供一回靶材，其含有一背面(back side)、一溅镀蚀面(erosion side)及一周 缘，该溅镀蚀面包含至少一溅镀蚀面沟槽(erosion groove)；
在该回靶材的背面进行机械加工前处理；在该回靶材的溅镀蚀面上及其溅镀蚀面沟槽内、以及回靶材的周缘覆盖与该回靶 材的组成成分相同的原料粉末，并依序进行预压(pre-pressing)及烧结(sintering)的处 理，以获得该再生溅镀靶材。较佳的是，该回靶材的背面所进行的机械加工前处理为切削、磨削、线切割等。其中，本发明在进行预压(pre-pressing)及烧结(sintering)的处理后，再以机 械加工处理而形成一具有适当尺寸的再生溅镀靶材。较佳的是，该机械加工处理为切削、磨 肖IJ、线切割等。其中，本发明于该靶材背面进行机械加工前处理后且于覆盖原料粉末之前，还 包括在该回靶材的外表面(即包括该回靶材的背面、溅镀蚀面、周缘以及该溅镀蚀面的 溅镀蚀面沟槽)进行一清洗步骤；该清洗步骤是包括使用选自于超音波清洗、腐蚀清洗 (etching)、二氧化碳喷洗、超临界流体清洗以及电浆清洗(plasma cleaning)中的至少一 种方式。其中，在该回靶材覆盖该原料粉末之前，本发明还包括将与该回靶材组成成分 相同的原料粉末在高温真空下进行脱附(desorption)过程；较佳的是，该高温是温度在 800°C 1200°C，而真空压力为ICT1 10_5托耳(torr)，且进行脱附过程的时间是不大于5 小时。其中，该烧结处理是选自于热压烧结(hot press)、热均压烧结(hot isoatatic pressing)以及等离子烧结(spark plasma sintering)中的至少一种方法。其中，该回靶材的组成成分是包含贵金属。较佳的是，该回靶材的组成成分是包含 至少一选自于由钌(Ru)、钼(Pt)、钯(Pd)、银(Ag)、金(Au)、铑(Rh)、铱(Ir)、锇(Os)及其 合金所组成的群组。本发明还关于一种再生溅镀靶材，其是以上述制造方法所制成的再生溅镀靶材。本发明又关于一种再生溅镀靶材，其包括一回靶材，其含有一经机械加工前处理的背面、一溅镀蚀面及一周缘，该溅镀蚀面 包含至少一溅镀沟槽；一原料粉末充填层，其组成成分与该回靶材的组成成分相同，且其是至少设置在 该回靶材的溅镀蚀面上以及其溅镀沟槽内，且令该回靶材的经机械加工前处理的背面露出 于该原料粉末充填层外。其中，该回靶材含有贵金属。较佳的是，该回靶材包含选自于钌(Ru)、钼(Pt)、钯 (Pd)、银(Ag)、金(Au)、铑(Rh)、铱(Ir)、锇(Os)及其合金所组成的群组。本发明经溅镀回靶而得到回靶材后，可重复进行回靶材的背面机械加工前处理、 以及原料粉末覆盖的程序，使第一次回靶材的溅镀蚀面更低于再生靶材的溅镀面，并且控 制该再生溅镀靶材内的回靶材比重，使得第一次回靶成分的比重逐渐下降，达到汰旧换新，并保持该再生靶材溅镀的质量；而且本发明能免除回收精炼的过程，而降低靶材生产成本。
图1是本发明的制作流程的侧面剖视图。图2是本发明的回靶材的立体图。图3是本发明的再生靶材未机械加工前的立体图。图4是本发明的再生靶材机械加工后的立体图。图5是显示回靶材与该原料粉末充填层的密实度的差异的超音波检测法检测图。图6是本发明的例1中含钌的再生溅镀靶材的超音波检测法检测图。图7是一般以全粉末烧结而成的靶材的超音波检测法检测图。主要组件符号说明(10)回靶材(11)背面(12)溅镀蚀面(13)周缘(14)溅镀蚀面沟槽(20)原料粉末充填层
具体实施例方式本发明的再生溅镀靶材的制作方法，其是包括以下步骤提供一回靶材10)，请参看图IA及图2所示，其含有一背面11、一溅镀蚀面12及 一周缘13，该溅镀蚀面12包含至少一环形溅镀蚀面沟槽14，该溅镀蚀面沟槽14是该回靶 材10在前次溅镀过程中因溅镀所留下的沟槽，其中该回靶材的组成成分是包含贵金属，如 钌(Ru)、钼(Pt)、钯(Pd)、银(Ag)、金(Au)、铑(Rh)、铱(Ir)、锇(Os)或其两种以上的贵金 属的合金；在该回靶材10的背面11进行机械加工前处理(表示如图IA中的a曲线)，以将 该回靶材10的背面11做预定厚度(predetermined thickness)的切除，此预定厚度需视 回靶材10的使用率与最终再生溅镀靶材成品的尺寸而决定，其中该机械加工处理为切削、 磨削、线切割等；在该回靶材的外表面以超音波清洗、腐蚀清洗、二氧化碳喷洗、超临界流体清洗以 及电浆清洗中的至少一种方式进行一清洗步骤；请参看图IB及图3所示，将与该回靶材组成成分相同的原料粉末在高温真空 (800°C 1200°C )下进行不大于5小时的脱附过程后，再将上述处理过的原料粉末覆盖于 该回靶材10的溅镀蚀面上及其溅镀蚀面沟槽14内、以及回靶材10的周缘13，以形成一原 料粉末充填层20，并进行预压及烧结的处理，该烧结处理是选自于热压烧结、热均压烧结以 及等离子烧结中的至少一种方法；请参看图IC所示，再以机械加工处理(大致以图IC图中的b、c曲线表示)，将该 回靶材10的背面11、该原料粉末充填层20的前表面与侧边以切削、磨削或线切割等方式裁 切，如图ID及图4所示，最终形成一具有适当尺寸的再生溅镀靶材。
请参看图5所示，若该回靶材10与该原料粉末充填层20未经过预压而压实，会导 致粉末烧结不够致密，则超音波检测时会发生如图5A所产生的状况(不同颜色代表不同密 度)，如图5B所示，最佳状况为颜色一致。实施例以下实施例提供本发明再生溅镀靶材的制造过程，以使所属领域中具有通常知识 的技术人员能够了解本发明的内容，且能够据以实施本发明，但并非意欲限制本案的范畴， 因此只要依循本发明的原则与概念所进行的些许改变，仍属于本发明的范畴。例 1.将含有钌(Ruthenium)的回靶材的背面进行预定厚度(predetermined thickness)的切削(cutting)之后，将回靶材表面进行二氧化碳喷洗(CO2 spraying)以去 除微颗粒或污染物；将与该回靶材组成成分相同的原料粉末在高温真空(800°C 1200°C ) 下进行< 5小时的脱附(desorption)过程，并将该回靶材放入一模具中，将上述原料粉末 覆盖于溅镀蚀面沟槽(erosion groove)内与溅镀蚀面上方与回靶材的周缘外围处，并进行 预压(pre-pressing)及热压烧结(1200 1400°C;300 450bar ； 100 400min)，即可获 得一再生溅镀靶材成品。利用超音波检测法(UT)来检测一般再生溅镀靶材以及以上述例1所制作的再生 溅镀靶材的烧结状况。结果请参看图6、7所示，图6是显示上述例1所制作的再生溅镀靶材的测试结果， 其R.D.值为99.8%。而图7是显示一般以全粉末烧结而成的靶材的测试结果，其R.D.值 为99. 5%。由图可知，利用本发明的方法所得到的溅镀靶材经测量后，与一般利用全粉末烧 结而成的靶材并无明显差异，但利用本发明的方法却能节省原料粉末的利用，故可达到节 省成本的目的。例 2.将含有钌(Ruthenium)的回靴材背面进行预定厚度(predetermined thickness) 的线切割(wire cutting)之后，将回靶材表面进行超音波(ultrasonics)清洗以去除微 颗粒或污染物；将与回靶材组成成分相同的原料粉末在高温真空(800°C 1200°C )下进 行<5小时内的脱附(desorption)过程后，并将该回靶材放入一模具中，将上述粉末充 填于溅镀蚀面沟槽(erosion groove)与溅镀蚀面上方与回靶材周缘外围处，并进行预压 (pre-pressing)及热均压烧结(1000 1500°C ；20000 35000psi ； 100 300min)，即可 获得一再生溅镀靶材成品。可再以超音波检测法(UT)来进行检测。例 3.将含有钌(Ruthenium)回靶材背面进行预定厚度(predetermined thickness)的 切削(cutting)之后，将回靶材表面进行二氧化碳超临界流体(CO2 supercritical fluid) 喷洗以去除微颗粒或污染物；将与回靶材组成成分相同的原料粉末在高温真空(800°C 1200°C )下进行< 5小时的脱附(desorption)过程后，并将该回靶材放入一模具中，将此 粉末充填于溅镀蚀面沟槽(erosion groove)与溅镀蚀面上方与回靶材的周缘外围处，并进 行预压(pre-pressing)、热压(1200 1400°C ；300 450bar ； 100 400min)及热均压烧 结(1000 1500°C;20000 35000psi ； 100 300min)，即可获得一再生溅镀靶材成品。可 再以超音波检测法(UT)来进行检测。
权利要求
一种再生溅镀靶材的制作方法，其特征在于，是包括提供一回靶材，其含有一背面、一溅镀蚀面及一周缘，该溅镀蚀面包含至少一溅镀蚀面沟槽；在该回靶材的背面进行机械加工前处理；在该回靶材的溅镀蚀面上及其溅镀蚀面沟槽内、以及回靶材的周缘覆盖与该回靶材的组成成分相同的原料粉末，并依序进行预压及烧结的处理，以获得该再生溅镀靶材。
2.如权利要求1所述的再生溅镀靶材的制作方法，其特征在于，该回靶材的背面所进 行的机械加工前处理为切削、磨削或线切割。
3.如权利要求1或2所述的再生溅镀靶材的制作方法，其特征在于，在该靶材背面进行 机械加工前处理后且在覆盖原料粉末之前，还包括在该回靶材的外表面进行一清洗步骤。
4.如权利要求3所述的再生溅镀靶材的制作方法，其特征在于，该清洗步骤是包括使 用选自于超音波清洗、二氧化碳喷洗、超临界流体清洗、腐蚀清洗以及电浆清洗中的至少一 种方式。
5.如权利要求1或2所述的再生溅镀靶材的制作方法，其特征在于，在该回靶材覆盖 该原料粉末之前，还包括将与该回靶材组成成分相同的原料粉末在高温真空下进行脱附过程。
6.如权利要求1或2所述的再生溅镀靶材的制作方法，其特征在于，该烧结处理是选自 于热压烧结、热均压烧结以及等离子烧结的至少一种方法。
7.如权利要求1或2所述的再生溅镀靶材的制作方法，其特征在于，该回靶材的组成成 分是包含贵金属。
8.如权利要求7所述的再生溅镀靶材的制作方法，其特征在于，该回靶材的组成成分 是包含至少一选自于由钌(Ru)、钼(Pt)、钯(Pd)、银(Ag)、金(Au)、铑(Rh)、铱(Ir)、锇(Os) 及其合金所组成的群组。
9.如权利要求3所述的再生溅镀靶材的制作方法，其特征在于，该回靶材的组成成分是包含贵金属。
10.如权利要求9所述的再生溅镀靶材的制作方法，其特征在于，该回靶材的组成成分 是包含至少一选自于由钌(Ru)、钼(Pt)、钯(Pd)、银(Ag)、金(Au)、铑(Rh)、铱(Ir)、锇(Os) 及其合金所组成的群组。
11.一种再生溅镀靶材，其特征在于，包括一回靶材，其含有一经机械加工前处理的背面、一溅镀蚀面及一周缘，该溅镀蚀面包含 至少一溅镀沟槽；一原料粉末充填层，其组成成分与该回靶材的组成成分相同，且其是至少设置在该回 靶材的溅镀蚀面上以及其溅镀沟槽内，且令该回靶材的经机械加工前处理的背面露出于该 原料粉末充填层外。
12.如权利要求11所述的再生溅镀靶材，其特征在于，该回靶材含有贵金属。
13.如权利要求12所述的再生溅镀靶材，其特征在于，该回靶材的组成成分是包含至 少一选自于由钌(Ru)、钼(Pt)、钯(Pd)、银(Ag)、金(Au)、铑(Rh)、铱(Ir)、锇(Os)及其合 金所组成的群组。
全文摘要
本发明是一种再生溅镀靶材及其制作方法。该方法包括提供一回靶材，其含有一背面、一溅镀蚀面及一周缘，该溅镀蚀面包含至少一溅镀蚀面沟槽；在该回靶材的背面进行机械加工前处理；在该回靶材的溅镀蚀面上及其溅镀蚀面沟槽内以及回靶材的周缘覆盖与该回靶材的组成成分相同的原料粉末，并进行预压及烧结的处理，以获得该再生溅镀靶材。本发明能控制该再生溅镀靶材内的回靶材比重，使得第一次回靶成分的比重逐渐下降，达到汰旧换新，并保持该再生靶材溅镀的质量。
文档编号C23C14/34GK101805886SQ20091000892
公开日2010年8月18日 申请日期2009年2月12日 优先权日2009年2月12日
发明者廖浩嘉, 王子文, 詹智尧 申请人:光洋应用材料科技股份有限公司