专利名称：一种低熔点金属旋转靶材及生产技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯低熔点金属旋转靶及生产技术，该旋转靶由一个金属内管 (衬管)和一个同心包围的金属外管(靶材)组成。该旋转靶衬管材料的熔点高于1000°c， 靶材材料的熔点低于800°c，靶材和衬管紧密结合。通过对浇铸的靶材进行区域熔炼，本发明可以降低熔炼浇铸过程中坩埚、流嘴、铸模等对靶材材料造成的接触污染，甚至可以进一步提高靶材材料的纯度。此外，通过重熔、快凝，能够获得细晶组织。用本发明生产的靶材具有纯度高、晶粒细小等特点。
背景技术：
磁控溅射技术在高科技行业正在得到越来越多的应用。高科技行业用户对靶材的纯度、组织等要求也越来越严。例如随着计算机芯片技术的升级换代，对靶材纯度的要求已经从过去的99. 9 99. 99%增加到了 99. 999 99. 9999%，同时对靶材显微组织也提出了更高的要求。一般来说，溅射晶粒均勻、细小的靶材有利于获得平整、光滑、颗粒少的高质量薄膜。溅射靶材一般可分为两种基本类型静态平面靶材和管状旋转靶材。由于靶材和磁体之间无相对运动，静态平面靶材的材料利用率通常只有20 30%。而管状旋转靶材和磁体之间的相对运动，使得旋转靶材的材料利用率可以高达50 70%。因此，旋转靶得到人们越来越多的青睐。旋转靶的制造方法主要有热喷涂、热等静压、挤压、轧管、熔炼浇铸寸。1)热喷涂法热喷涂法更适合用于喷涂熔点较高的金属或合金，由于热喷涂将接近或已经熔融的金属喷涂在温度较低的基体上，容易在接触表面产生热应力，随着应力的聚集，如果热喷涂的厚度过大，外管金属容易开裂，存在微孔形成的气体夹杂，一般可以获得的厚度小于5毫米，而且致密性较低，密度不均，相对密度为80% 90%。2)热等静压热等静压法可以获得高致密的靶材，但旋转靶的制造工艺复杂，需对衬管进行保护处理，包套的制作也较复杂，成本较高。3)挤压、轧管金属锭可以挤压成管，也可以轧制成管。用挤压管和轧制管可以直接做成靶材使用，也可以焊在衬管上使用。用这类方法生产靶材，不仅需要有挤压设备或者轧管设备，而且靶材材质的塑性要好。4)熔炼浇铸通过熔炼浇铸可以获得致密性高、结合性好的靶材。为了提高衬管和靶材的结合性，有时在衬管外径表面涂覆粘附中介层。由于不存在内应力集中问题而引起的开裂，外管靶材的厚度可到IOmm以上。该方法多用于低熔点金属或合金靶材的制作。 在熔炼、浇铸过程中，靶材材料，特别是高纯靶材材料，因为和坩埚、流嘴、铸模等不同材料的接触，很容易被污染，造成靶材质量下降。发明专利申请公开说明书CN1363716A公开了一种旋转靶的熔炼浇铸方法，适用于低熔点金属或合金靶材的制作。但该发明专利没有提出针对熔炼浇铸中可能出现的材料污染问题的解决方案。此外，该发明专利生产的靶材晶粒尺寸为0.3 15mm。这样的粗晶组织不利于获得高质量的薄膜。
发明内容
本发明涉及一种低熔点金属旋转靶及生产技术，该旋转靶由一个金属衬管和一个同心包围的金属靶材组成。该旋转靶衬管材料的熔点高于1000°c，靶材的熔点低于800°C， 且外管的内径和衬管的外径紧密结合。通过对浇铸的靶材进行区域熔炼，本发明可以降低熔炼浇铸过程中坩埚、流嘴、铸模等对靶材材料造成的接触污染，甚至可以进一步提高靶材材料的纯度。通过重熔、快凝，靶材能够获得细晶组织。用本发明生产的靶材具有纯度高、 晶粒细小等特点。此外，本发明涉及这种方法的应用。本方法通过把外管靶材材料熔化，利用虹吸的原理，将熔融状态的金属浇入一个圆筒形的、加热的铸模中来制成外管，而后进行提纯、重熔、快凝处理(见图一)。衬管3和一个易拆卸的、内径略大于外管外径的圆筒形铸模2以同轴心的方式，放置在底座7上，共同构成铸模内腔，以供熔融状的外管材料充填。圆筒形铸模外有一个环形的区域熔炼装置 1。首先对铸模和衬管进行预加热，然后拔出塞杆4，熔融态的金属通过流管5由下而上地注入铸模内腔，然后用塞子4塞住浇铸口。金属熔液冷凝后，通过区域熔炼的方法将靶材中的杂质排移到靶材一端。这样可以得到高纯度、超大晶粒的靶材。如果进一步重熔，通过注水管6自下而上注入冷却水或外部喷洒冷却水快凝靶材材料，则可以得到高纯度、细晶靶材。 脱模后将杂质含量高的端部切除，进而将剩余部分机加工成一定尺寸的旋转靶。用该方法可以生产纯度高达5N 8N的锡、锌、铟、铝、铋、锑等单金属靶材以及由这些低熔点金属为主要元素的合金靶材。该方法具备如下优点1)浇铸前对衬管和铸模进行预热处理，防止了浇铸过程中过早凝固而产生的大量气孔，有利于熔融态金属的均勻分布。2)可进行铸件的足够补给并由此使缩孔减少到最低限度，夹杂的气泡可向上从铸模中排出。通过区域熔炼缓慢的定向移动，将杂质及气泡排出，同时减少了内部的微孔，获得纯度更高、更为致密的靶材。3)通过控制温度分布，能让靶材形成均勻的柱状晶结构，也可以通过快速冷却获得均勻细小的等轴晶。4)在衬管和靶材间涂覆、溅射或热喷涂粘附中介层，可以有效地提高二者的结合力。5)本方法配备加热速度和移动速度可调的区域熔炼装置，能够在浇铸前为衬管和铸模预热，浇铸完成后区域熔炼提纯，最后加热到适宜温度进行冷却处理。6)本方法配备衬管和铸模的快速水冷设计，可对靶材晶粒的大小和形式给予控制。7)可制造的靶材外管厚度为5毫米至20毫米，可通过缓慢的区域熔炼获得粗大的柱状晶粒，也可通过重熔、快冷获得细小均勻的等轴晶粒。
图为高纯低熔点金属旋转靶生产装置图。
权利要求
1.一种磁控溅射旋转靶材的制造方法。该旋转靶由一个金属衬管和一个同心包围的金属外管(靶材)组成。该旋转靶衬管材料为非磁性材料，其熔点高于1000°c，靶材材料的熔点低于800°C，靶材和衬管紧密结合。其特征是衬管和一个易拆卸的、内径略大于靶材外径的圆筒形铸模以同轴心的方式共同构成铸模内腔，以供熔融状的靶材材料充填。圆筒形铸模外有一个环形的区域熔炼装置。首先对铸模和衬管进行预加热，然后将熔融态的金属由下而上地注入铸模内腔，然后用塞子塞住浇铸口。金属熔液冷凝后，通过区域熔炼的方法将靶材中的杂质排移到靶材一端。这样可以得到高纯度、粗大晶粒的靶材。如果进一步重熔、快凝靶材材料，则可以得到高纯度、细晶靶材。
2.按权利要求1的方法，其特征是该外管铸模通过两个单独可调节的半圆形模型通过螺纹紧固获得，在径向由包围该铸模的、可上下滑动的环形电磁感应加热装置进行加热和区域熔炼。
3.按权利要求1至2至少一项的方法，其特征是该铸模的衬管和外管铸模至少被预热到高于靶材材料熔点的温度，最好预热到200 800°C的温度范围。
4.按权利要求1至3至少一项的方法，其特征是可制作成旋转靶的材质有锡、锌、铟、 铝、铋、锑等单金属靶材以及由这些低熔点金属为主要元素的合金，它们的特点是熔点小于 800 "C。
5.按权利要求1至4至少一项的方法，其特征是金属熔液冷凝后，通过区域熔炼的方法将靶材中的杂质排移到靶材端部。
6.按权利要求1至5至少一项的方法，其特征是提纯完毕后，重熔、快凝靶材材料。
7.按权利要求1至5的方法来制造磁控溅射旋转靶，靶材具有垂直于外管表面排列的粗大柱状晶粒。
8.按权利要求1至6的方法来制造磁控溅射旋转靶，靶材具有细小等轴晶粒。
9.按权利要求1至6至少一项的方法，其特征是该外管靶材可制作成5毫米至20毫米的厚度范围。
10.按权利要求1至6至少一项的方法，其特征是该方法可以生产纯度高达5N 8N 的低熔点金属或合金靶材。
全文摘要
本发明涉及一种低熔点金属旋转靶及生产技术，该旋转靶由一个金属衬管和一个同心包围的金属外管(靶材)组成。该旋转靶衬管材料的熔点高于1000℃，靶材材料的熔点低于800℃，靶材和衬管紧密结合。依照本发明设计的方式，衬管和一个圆筒形铸模以同轴心的方式共同构成铸模内腔。圆筒形铸模外有一个环形的区域熔炼装置。首先对铸模和衬管进行预加热，然后将熔融态的金属注入铸模内腔。金属熔液冷凝后，通过区域熔炼的方法将靶材中的杂质排移到靶材一端。如果进一步重熔、快凝，可以得到高纯度、细晶靶材。脱模后将杂质含量高的端部切除。用该方法可以生产纯度高达5N～8N的锡、锌、铟、铝、铋、锑等单金属靶材以及由这些低熔点金属为主要元素的合金靶材。
文档编号C23C14/14GK102260847SQ20101018465
公开日2011年11月30日 申请日期2010年5月27日 优先权日2010年5月27日
发明者王广欣, 钟小亮 申请人:苏州晶纯新材料有限公司