专利名称：钽坩埚的热处理方法
技术领域：
本发明涉及一种钽坩埚的热处理方法，特别涉及一种用于钽粉热处理的钽坩埚在 碱土金属和碱金属的气氛里进行高温热处理的方法。
背景技术：
常用的钽粉生产方法是用钠还原氟钽酸钾得到原粉，还原得到的原粉一般还要在 800°C 1500°C的高温下进行真空热处理，将原粉提纯，并改善其物理性能。为了保证钽粉 不受污染，钽粉的热处理通常是用钽质坩埚(钽坩埚)来容纳钽粉。钽坩埚在热处理过程 中，要反复多次受到真空加热_和大气接触冷却_真空加热_和大气接触冷却的循环热冲 击。这样经过多次的热循环，并吸附氧气、氮气、一氧化碳和二氧化碳等气体，使得钽坩埚的 晶粒粗大化，间隙元素富集到晶界，使钽坩埚产生脆裂。这样，钽坩埚的使用寿命短，造成钽 粉生产成本高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种钽坩埚的热处理方法，降低和消除钽坩埚 的这种脆裂现象，延长钽坩埚的使用寿命。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案一种钽坩埚的热处理方法，将钽坩埚 置于有碱土金属和碱金属的气氛里进行高温热处理。进一步地，所述热处理在700°C 1050°C的温度下进行。进一步地，所述高温热处理至少保持5小时。进一步地，所述高温热处理至少保持5 20小时。进一步地，所述高温热处理在氩气的气氛中进行。进一步地，所述碱金属加入至少50克，所述碱土金属加入至少100克。本发明的有益效果是按照本发明方法热处理后的钽坩埚，其使用寿命延长。
具体实施例方式为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合 较佳实施例，对依据本发明提出的钽坩埚的热处理方法的具体实施方式
、特征及功效，详细 说明如下。按照本发明方法，将热处理钽粉使用过多次的钽坩埚，例如使用过40次后，将钽 坩埚置于一气密封的耐热容器，加入碱土金属、碱金属，加入量没有严格的限制，主要是根 据待处理的钽坩埚的量和处理容器的大小来确定，通常的工业生产，处理10个以上的钽坩 埚，一般加入至少100克的碱土金属和至少50碱金属，其中碱土金属可选用金属镁粉、钙 粒；碱金属可选用金属钾、钠。碱土金属和碱金属可以集中放置，也可以分散放置，优选分散 地将碱土金属放置在各钽坩埚里。将容器密封后抽真空到约200Pa，充入氩气，到容器里压 力位0. IMPa 0. 13MPa，升温到700°C 1200°C，保温3小时以上。温度高，保温时间长，对钽坩埚的柔性恢复有利，然而，温度太高，时间太长，设备成本高；优选的温度是800°C 1100°C下进行保温，优选保温6 20小时。对反应容器内的压力没有特别的限制，优选在 整个热处理过程中，保持压力位0. IMPa 0. 13MPa。热处理后，用水把钽坩埚冲洗干净，烘
干后再用。上述结果热处理的钽坩埚在再次使用若干次后，可以又一次地按照相同或不同的 条件进行高温热处理，这样反复循环地进行多次。实施例1将热处理钽粉使用过40次的钽坩埚20个装入一耐温不锈钢容器里，并将约60克 金属钠装入容器里，将200克金属镁屑分散地撒在各坩埚里，抽真空到150Pa，充入氩气，使 反应容器里的压力为0. 12MPa，升温到950°C，在约0. 12MPa的压力下保温8小时，然后冷却 到室温，将钽坩埚取出，用水冲洗烘干后继续用于钽粉的热处理。再次使用40次后，第二次 还是按照上述条件对钽坩埚进行柔性恢复的热处理，按照本发明方法热处理后的钽坩埚又 使用40次，第三次按照上述条件进行柔性恢复的热处理。将第三次热处理后的钽坩埚(共使用120次)用锤子敲击，钽坩埚只是变形，但不 破裂。实施例2将热处理钽粉使用过40次的钽坩埚26个装入装入一耐温不锈钢容器里，并将约 100克金属钠装入容器里，将250克金属镁屑分散地撒在各坩埚里，抽真空到150Pa，充入氩 气，使反应容器里的压力为0. 12MPa，升温到800°C，在约0. 12MPa的压力下保温18小时，然 后冷却到室温，将钽坩埚取出，用水冲洗烘干后继续用于钽粉的热处理。再次使用40次后， 按照第一次热处理条件装炉，只是第二次升温到900°C，在约0. 12MPa的压力下保温10小 时。将第二次热处理后的钽坩埚又使用40次，按照第一次热处理条件装炉，只是第三次热 处理中升温到1000°C，在约0. 12MPa的压力下保温10小时。将第三次热处理后的钽坩埚(共使用120次)用锤子敲击，钽坩埚只是变形，但不 破裂。实施例3将热处理钽粉使用过40次的钽坩埚15个装入一耐温不锈钢容器里，并将约100 克金属钠装入容器里，将250克金属镁屑分散地撒在各坩埚里，抽真空到150Pa，充入氩气， 使反应容器里的压力为0. 12MPa，升温到1000°C，在约0. 12MPa的压力下保温12小时，然后 冷却到室温，将钽坩埚取出，用水冲洗烘干后继续用于钽粉的热处理。再次使用40次后，按 照第一次热处理条件进行热处理。将第二次热处理后的钽坩埚又使用40次，按照第一次热 处理条件进行热处理。将第三次热处理后的钽坩埚(共使用120次)用锤子敲击，钽坩埚只是变形，但不 破裂。比较例取20个钽坩埚，用于钽粉的热处理，连续使用50次后，开始有3个出现裂损，继续 使用，使用到57次后，共有12次裂损。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽 然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰 为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对 以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
一种钽坩埚的热处理方法，其特征在于，将钽坩埚置于有碱土金属和碱金属的气氛里进行高温热处理。
2.如权利要求1所述的钽坩埚的热处理方法，其特征在于，所述热处理在700°C 1050°C的温度下进行。
3.如权利要求1所述的钽坩埚的热处理方法，其特征在于，所述高温热处理至少保持5 小时。
4.如权利要求1所述的钽坩埚的热处理方法，其特征在于，所述高温热处理至少保持 5 20小时。
5.如权利要求1所述的钽坩埚的热处理方法，其特征在于，所述高温热处理在氩气的 气氛中进行。
6.如权利要求1-5其中之一所述的钽坩埚的热处理方法，其特征在于，所述碱金属加 入至少50克，所述碱土金属加入至少100克。
全文摘要
本发明公开了一种钽坩埚的热处理方法，该方法将钽坩埚置于有碱土金属和碱金属的气氛里进行高温热处理。按照本发明方法热处理后的钽坩埚，其使用寿命延长。
文档编号C22F1/18GK101880847SQ20101020415
公开日2010年11月10日 申请日期2010年6月18日 优先权日2010年6月18日
发明者廖志刚, 杨进, 郑祥云 申请人:江门富祥电子材料有限公司