专利名称：使用稀土粉末制造粘结磁体的系统和方法
使用稀土粉末制造粘结磁体的系统和方法技术领域
本发明公开涉及一种使用稀土粉末制造粘结磁体的系统和方法，其中该系统和方法根据HDDR工艺，使用商用钕磁体(Nd-Fe-B)粉末和碎屑或废弃稀土磁体。
背景技术：
具有比已知铁氧体永磁高3 5倍磁性的稀土粘结永磁体能够有效地减少电动车或混合动力车中电动机的尺寸和重量，其中电动车或混合动力车采用电动机来提供驱动力。然而，昂贵的稀土原料在这些电动机中使用，因此增加了电动机的成本。这是由于稀土元素储藏量比其他金属要小的事实，因此限制了可用于汽车制造的资源数量。再者，稀土元素储藏常常集中在难以到达的特定区域的地下，因此开采成本高。因此，由于上述因素难以提供充足的供应和需求。
然而近来，在制造 粘结磁体用R-Fe-B类粉末过程中，已使用稀土烧结磁体碎屑作为起始原料以显著地降低制造成本，并且已使用改进的HDDR(吸氢-歧化-脱氢-再复合) 工艺来改进稀土粉末的磁性能。
而且，用于进行改进HDDR工艺的方法被用来提供制造稀土粘结磁体用粉末的方法，其中，改进的HDDR工艺即使用例如产生于稀土烧结磁体生产过程中的工艺碎屑、次品、 或从丢弃产品中回收的稀土烧结磁体产品等的低价原料，进行吸氢、歧化、脱氢，并额外地进行歧化和脱氢，并进行再复合。该工艺形成具有优异磁性能和均匀品质的稳定R-Fe-B类粉末。
然而，即使能够有效地制造各向同性稀土粉末以及各向异性稀土粉末，各向同性稀土粉末具有高的矫顽力和低的剩余磁通密度。此外，各向异性稀土粉末具有高的剩余磁通密度和低的矫顽力。
同时需要高剩余磁通量密度和高矫顽力来将粉末应用到车辆电动机的磁体上，但是同时满足这两者并非易事，因此通常在应用中造成困难。
在背景技术部分中公开的上述信息仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成被本国本领域普通技术人员所知的现有技术的信息。发明内容
本发明致力于解决与现有技术相关的上述问题，以及提供使用稀土粉末制造具有高性能的低价稀土粘结磁体的系统和方法，其中该系统和方法根据HDDR工艺，使用商用钕磁体(Nd-Fe-B)粉末和碎屑或废弃稀土磁体。
一方面，本发明提供使用稀土粉末制造粘结磁体的系统和方法，其包括再生步骤，用于粉碎残余稀土磁体碎屑，以使用HDDR工艺(吸氢、歧化、脱氢、和再复合)制造再生粉末；合金化步骤，用于熔化钕磁体(Nd-Fe-B)原料，以使用淬火工艺制造合金粉末；混合步骤，用于混合再生粉末、合金粉末、和粘合剂来制造混合物；以及制造步骤，用于混合混合物与热塑性树脂或热固性树脂，以使用压缩工艺或注射(injection)工艺制造粘结磁体。优选地，再生步骤可包括，将残余稀土磁体碎屑粉碎至具有约O.1 1000 μ m的尺寸。
在一些实施方式中，再生步骤可以包括在2 X 1(Γ2托或更小的真空中加热在HDDR 工艺的吸氢过程中被粉碎的粉末，同时充入氢至O. 3 2. Oatm0此外，再生步骤可以包括于 750°C或更高的温度将HDDR工艺的歧化过程持续10分钟 I小时。
而且，可以在氢保持在1. O 2. Oatm时进行再生步骤的歧化，以制造各向同性的再生粉末，并且再生步骤可以包括排出在HDDR工艺的脱氢过程中充入的氢直至压力为200 托，并保持该压力5 20分钟。
在另一个实施方式中，再生步骤可以包括，排出在HDDR工艺的再复合过程中充入的氢直至压力为5 10托。同时，合金化步骤可包括熔化和冷却钕磁体(Nd-Fe-B)原料，以形成厚度为5 50 μ m的片状粉末，并将该片状粉末粉碎为具有50 250 μ m的直径。混合步骤可包括以I IOwt %的量提供粘合剂。
在另一实施方式中，制造步骤可包括，混合混合物和热固性树脂，在真空炉中于约60°C或更低进行约30分钟 2小时的干燥，以基于粉末量的约O. 01 2%的量提供润滑剂，使用模具进行压制，并且于约100°C或更高进行约30分钟 2小时的热处理。
在另一个实施方式中，合金化步骤还可包括，使用HDDR工艺来加工制造出的合金粉末来形成各向异性合金粉末。
具体实施方式
在下文中将详细参考本发明的一些实施方式，其实施例在以下进行说明。尽管本发明将结合示例性实施方式进行描述，应该理解的是本说明并未打算将本发明限制于那些示例性实施方式。相反，本发明意在不仅涵盖示例性实施方式，还包括各种替换、变更、等同物和其他实施方式，而它们可以包括在所附权利要求所定义的本发明的精神和范围内。在下文中，将详细说明根据本发明的优选实施方式的聚亚芳基类聚合物、该聚合 物的制备方法、使用该聚合物的燃料电池用聚合物电解质膜。
应该理解的是，本文用到的术语“车辆”或者“车辆的”或其他类似术语一般包括机动车辆，例如载客汽车，包括运动型多功能车(SUV)、公共汽车、卡车、各种商用车；包括各种船和艇在内的水运工具；飞行器等，而且包括混合动力车、电动车、插电式混合电动车、 氢动力车和其他替代燃料车(例如，从非石油类资源得来的燃料)。本文中提到的混合动力车是具有两种或更多种动力来源的车，例如同时为汽油动力和电动力的车。
例如,具有优异良磁性能的昂贵MQ粉末(由美国的Magquench, Co. ,Ltd制造)增加发动机的成本，即使根据HDDR(吸氢-歧化-脱氢-再复合)工艺使用碎屑或稀土磁体废料制造的低价的各向同性粉末能降低发动机的成本，但该各向同性粉末因其低的磁性能而降低发动机的性能。因此，本发明旨在制造具有高性能的低价稀土粘结磁体，其中，采用将例如MQ粉末与根据HDDR(吸氢-歧化-脱氢-再复合)工艺使用碎屑或稀土磁体废料制造的各向同性粉末进行混合的工艺以及使用该粉末混合物制造磁体的工艺。
根据本发明使用稀土粉末制造粘结磁体的方法包括再生步骤，用于粉碎残余稀土磁体碎屑，以HDDR工艺(吸氢、歧化、脱氢、和再复合)制造再生粉末；合金化步骤，用于熔化钕磁体(Nd-Fe-B)原料，以使用淬火工艺制造合金粉末；混合步骤，用于混合再生粉末、合金粉末、和粘合剂以制造混合物；以及制造步骤，用于混合混合物与热塑性树脂或热固性树脂，以使用压缩工艺或注射工艺制造粘结磁体。
具体来说，在再生步骤中，残余稀土磁体碎屑可被粉碎至具有约O.1 ΙΟΟΟμπι的尺寸，以及在再生步骤中，在2Χ10_2托或更小的真空中加热在所述HDDR工艺的吸氢过程中被粉碎的粉末，同时充入氢至O. 3 2. Oatm。
此外，优选在再生步骤中，HDDR工艺的歧化过程于750°C或更高的温度保持10分钟 I小时，以及在氢保持在1. O 2. Oatm时进行再生步骤中的歧化，以制造各向同性再生粉末。另外，在再生步骤中，在HDDR工艺的脱氢过程中充入的氢被排出直至压力为200 托，并保持该压力5 20分钟，以及在HDDR工艺的再复合过程中充入的氢被排出直到压力为5 10托。
合金化步骤包括，熔化和冷却钕磁体(Nd-Fe-B)原料以形成厚度为约5 50 μ m 的片状粉末，并将片状粉末粉碎至具有约50 250 μ m的直径。混合步骤包括以约I IOwt %的量提供粘合剂，以及制造步骤包括，混合混合物和热固性树脂，于60°C或更低在真空炉中干燥混合物约30分钟 2小时，以基于粉末量的约O. 01 2%的量提供润滑剂，使用模具压制粉末，并且于10(TC或更高时进行30分钟 2小时的热处理。
此外，合金化步骤还可包括，使用HDDR工艺来加工制造的合金粉末，以形成各向异性合金粉末。
下面将给出对具体实施例和其效果的描述。
实施例
下列实施例说明本发明但并不意在限制本发明。
[实施例1]
实施例1包括再生步骤，用于粉碎R-Fe-B类稀土磁粉以形成粉末，其中该 R-Fe-B类稀土磁粉是根据HDDR工艺使用碎屑稀土磁体制造的；合金化步骤，用于熔化稀土原料以使用淬火工艺制造粉末；混合步骤，用于以预定比例混合粉末；以及制造步骤，用于混合粉末与热固性或热塑性合成树脂以形成混合物，以及使混合物成型来形成压缩的或注射的粘结磁体。
在再生步骤中，通过粉碎机来粉碎用碎屑稀土磁体制造的R-Fe-B类稀土磁粉, 以根据HDDR工艺制造稀土粉末。碎屑或废弃磁体原料包含20 35wt%的稀土(Nd、Pr、 Dy、Tb、Sm、和Y)、1 3wt%的过渡金属(Co、Al、和Cu)、O. 5 1. 5wt%^ B、以及余量的铁 (Fe)。
将作为原料的在稀土烧结磁体生产过程中产生的工艺碎屑、次品、或从丢弃产品中回收的稀土烧结磁体产品粗糙地粉碎至具有O.1 1000 μ m的尺寸。当烧结磁体碎屑被细致地粉碎至具有小于O.1 μ m的尺寸时，粉末的表面积增加而造成在HDDR工艺中的过度氧暴露，而当其尺寸大于1000 μ m时，由于HDDR工艺中的相转变引起的体积膨胀和收缩而出现粉末的裂化(cracking)。
(吸氢)在管道中处理粉碎的粉末，初始真空度保持在2X10_5托或更小，供应氢气至1. Oatm，温度从常温增加至300°C以进行吸氢。用作原料的碎屑包括R2Fel4B和富R相 (R-rich phase)。然而，碎屑在吸氢过程中粘结到氢，从而形成R2Fel4BHX+RHX的氢化化合物。
优选地，以0.3 2. Oatm充入氢，而真空状态保持在2 X 10_2托或更小。当氢压小于O. 3atm时，HDDR工艺反应发生不充分，而当压力大于2. Oatm时，需要在高压下处理氢的附加装置，因此增加工艺成本。具体地，可以在Iatm时制造具有高矫顽力的各向同性粉末， 以及可以在O. 3atm时制造具有高剩余磁通密度的各向异性粉末。
(歧化)当管式炉的温度在氢氛中增加至810°C后，保持该温度15分钟 I小时， 以进行歧化，从而形成a _Fe+Fe2B+NdHX。因为歧化在I小时内全部完成，在I小时或更多的情况下会增加成本。然而，在10分钟或更少的情况下，歧化进行不完全，从而降低磁性倉泛。
(脱氢)在歧化之后,从管式炉中排出氢直到氢压为200托,并保持该压力5 20 分钟。
(再复合)在进行再复合的同时，进行真空排放直至管式炉中的氢压达到10-5托， 以制造R-Fe-B类稀土磁粉。
接下来，混合酰胺类润滑剂溶液，以改进粉末的耐腐蚀性，从溶液中去除溶剂，并使用混合器进行30分钟 2小时的混合以制造粉末，其中该粉末的表面涂布有酰胺类润滑剂以改进粉末的耐腐蚀性。然后熔化稀土原料，以使用淬火工艺来制造粉末。将商用“MQP B2+粉末”(Magquench，Co. ,Ltd)用作该粉末。使用高频熔炉于1500°C充分熔化包含25 35wt%的稀土(Nd)、0. 8 1. 2被％的B、以及余量的铁的稀土原料5小时，并使用淬火工艺于常温将熔化的材料加至在熔融纺丝装置内以50m/sec旋转的Cu转轮的表面并淬火，以制造厚度为5 50 μ m的片状稀土合金粉末。使用粉碎机来制造直径为50 250 μ m的粉末。
此外，以预定比率混合粉末。使用混合器来混合包含碎屑的HDDR各向同性粗 粉 (100 225 μ m)与包含粘合剂(环氧树脂)和润滑剂的商用MQP-B2+粉末(50 200 μ m) 30 分钟 2小时，从而HDDR粉末的量为100-X而MQP-B2+粉末的量为X(X = 5 95wt% )。 之后混合粉末和热固性或热塑性合成树脂以形成混合物，使该混合物成型以形成压缩的或注射的粘结磁体。
合成树脂的选择是由制造粘结磁体的方法决定的，优选压缩的粘结磁体包含例如环氧类树脂、苯酚类树脂、和尿素类树脂的热固性树脂，而注射的粘结磁体优选包含例如尼龙树脂的热塑性树脂。
优选使用压缩类制造方法来制造高密度磁体，以及加入来制造压缩的粘结磁体的合成树脂的重量优选为占粘结磁体的总重量的约I 5wt%。在以I 5wt%的量混合入环氧树脂后，将固化剂(curing agent)、固化促进剂、以及丙酮混合来制造粘合剂。当量少于 lwt%时，粉末不完全涂布有树脂，从而降低粘合力，而当量多10wt%时，磁体的成型密度降低。
将粉末加入混合器中并混合。此外，在真空炉中于60°C或更低进行30分钟 2 小时的干燥。当干燥的进行少于30分钟时，溶剂不完全去除，而当干燥进行2小时或更多时，粉末表面出现氧化，从而降低磁性能。在解体(disintegration)后，以基于粉末量的 O. 01 O. 2%的量加入内部润滑剂。当量为O. 01%或更少时，粉末的流动性降低并且在模具中成型时出现粉末的磨擦。当量为2%或更多时，模具外侧在成型后需要除油，以及油存留在粉末周围，从而降低成型密度，进而降低磁性能。
将制造的化合物用压力机以14吨/cm2形成具有直径(mm)X、高度(mm)以及约5. 5g/cc或更大的密度的压缩成型体，之后于150°C热处理30分钟 2小时。然后进行使用环氧树脂表面处理和磁化来形成磁体的工艺。关于磁性能的评定，具有SMGOe或更大的 Bhmax (最大磁能积)、IOkOe或更大的iHc、以及7kG或更大的Br的磁体可被称为高性能磁体。
将在上述工艺中制造的稀土磁粉不安排磁场或安排在IT的磁场中后，使用振动样品磁强计来测量磁性能，包含HDDR粉末(100-X)和MQP-B2+(X) (X = 5 95wt% )的粘结磁体复合物的磁性能值如下所示。
表I
权利要求
1.一种使用稀土粉末制造粘结磁体的方法，其包括将残余稀土磁体碎屑粉碎，以使用HDDR工艺(吸氢、歧化、脱氢、和再复合)制造再生粉末；将钕磁体(Nd-Fe-B)原料熔化，以使用淬火工艺制造合金粉末；通过混合器将所述再生粉末、所述合金粉末、和粘合剂混合以制造混合物；以及将所述混合物与热塑性树脂或热固性树脂混合，以使用压缩工艺或注射工艺来制造所述粘结磁体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，粉碎还包括将所述残余稀土磁体碎屑粉碎至具有O.1 1000 μ m的尺寸。
3.根据权利要求1所述的方法，还包括，在2X 10_2托或更小的真空中加热在所述HDDR工艺的吸氢过程中被粉碎的粉末，同时充入氢至O. 3 2. Oatm。
4.根据权利要求1所述的方法，还包括，将所述HDDR工艺的歧化于750°C或更高的温度保持10分钟 I小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，当氢保持在1. O 2. Oatm时进行所述歧化，以制造各向同性再生粉末。
6.根据权利要求1所述的方法，还包括，排放在所述HDDR工艺的脱氢过程中充入的氢直至压力为200托，并保持所述压力5 20分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，还包括，排放在所述HDDR工艺的再复合过程中充入的氢，直至压力为5 10托。
8.根据权利要求1所述的方法，还包括，熔化和冷却所述钕磁体(Nd-Fe-B)原料，以形成厚度为5 50 μ m的片状粉末，以及将所述片状粉末粉碎至具有50 250 μ m的直径。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，以I 10wt%的量提供所述粘合剂。
10.根据权利要求1所述的方法，还包括，混合所述混合物和所述热固性树脂，于约60°c或更低在真空炉中干燥得到的混合物 30分钟 2小时，以基于所述粉末的量的O. 01 2%的量提供润滑剂，使用模具来压制所述粉末，以及于100°c或更高对所述经压制的粉末进行30分钟 2小时的热处理。
11.根据权利要求1所述的方法，还包括，使用所述HDDR工艺来加工所述制造的合金粉末，以形成各向异性合金粉末。
全文摘要
本发明公开了使用稀土粉末制造粘结磁体的系统和方法。具体地，粉碎残余稀土磁体碎屑，以使用HDDR工艺(吸氢、歧化、脱氢、和再复合)制造再生粉末。然后熔化钕磁体(Nd-Fe-B)原料，以使用淬火工艺制造合金粉末。随后，将再生粉末、合金粉末、和粘合剂混合在一起以制造混合物，该混合物之后与热塑性树脂或热固性树脂混合，以使用压缩工艺或注射工艺制造粘结磁体。
文档编号B22F9/16GK103021649SQ201110456658
公开日2013年4月3日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年9月20日
发明者李在领 申请人:现代自动车株式会社