专利名称：一种金属有机气相化学沉积装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种金属有机化学气相沉积装置，尤其涉及一种羰基金属化合物沉积或几种羰基金属化合物的沉积，用于制备各种具有特殊功能的薄膜或涂层材料。
背景技术：
在基体材料表面沉积具有某种结构或性能的薄膜或涂层，可以提高诸如基体高温机械性能、耐磨性能、抗蚀性能等多方面性能。如将镍、钯等具有催化活性的金属沉积在多孔网状载体上可以提高活性组分的分散性，用气相沉积技术沉积金属及其化合物薄膜是电子、材料、化工催化等领域的迫切需求。如今采用该方法可用于聚变堆中制备面向等离子涂层或第一壁材料。采用该方法使用羰基钨为前驱体可在铜基体或低活化钢基体上制备致密的钨薄膜或涂层。第一壁材料对于高功率、稳态运行的聚变堆装置，高热负荷的实时移出是第一壁安全运行的必要条件，因此采用该方法可制备合格的第一壁材料。目前制备金属及其化合物博薄膜的方法和相应的设备有普通的化学气相沉积 (CVD ,Chemical Vapor D印osition)和物理气相沉积(PVD，Physical Vapor Deposition), 其中PVD包括溅射镀膜和离子镀膜等技术。普通的CVD沉积温度过高，需要重新淬火，变形严重，用普通的CVD制备金属薄膜或涂层时一般是使用H2还原金属的卤化物来制备，该反应的产物对设备具有强烈的腐蚀性且反应温度高，涂层残余应力大，沉积过程中对基体有损伤，同时卤化物会污染薄膜或涂层和产生晶间腐蚀。采用PVD制备薄膜或涂层时，沉积室需要高真空，一般需要10_5mmHg的真空，且PVD设备造价和使用维护费用昂贵。而采用 MOCVD的方法制备薄膜或涂层时，在某种程度上可以克服以上的缺点，因此它是一种非常具有前景的制备薄膜或涂层的方法。
实用新型内容本实用新型提供了一种以金属有机化合物为气相沉积源的有机金属化学气相沉积装置，它不仅可以在基体表面沉积金属薄膜而且还可以渗透到多孔基体的内部以超细金属颗粒的形式进行沉积，从而进一步提高气相沉积的应用范围，而且对特定基体材料具有高的沉积效率。本实用新型装置结构简单、造价低、生产效率高，可制备致密、均勻的薄膜或涂层。本实用新型一种金属有机化学气相沉积装置，所述装置包括钟罩(6)、底座(9)、 进气口(1 )、电加热(12)及温控系统、水冷系统部分，其特征在于所述装置对进气管(1)保温，安装有气体喷淋头(14)以及独立的温控系统对气体的温度进行实时精确控制。进一步的，该装置具有钟罩式反应器，在沉积过程中钟罩(6)中的夹壁充冷却水防止气体在钟罩内壁沉积涂层。进一步的，所述装置安装有一个气体混室，任意通入一种或几种气体进行混合后混合气体通过进气管(1)送入沉积室内，沉积室夹壁用水冷却。进一步的，所述装置的电极安装独立的水冷系统进行控制。〔0009〕 进一步的，所述金属有机气体进气口的喷嘴方向为向上并对准样品台，样品台上
面盘着电阻丝用来对样品进行加热，样品台下面焊接一个样品托用来放置不同尺寸的样 日
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〔0010〕 进一步的，所述样品台可以通过调节螺丝进行升降，改变样品与喷淋头之间的距罔。
〔0011〕 本实用新型的有益效果在于本实用新型金属有机气相化学沉积设备沉积温度在 60 8001，在沉积之前可由机械泵抽真空，样品放入可升降样品台下面的样品托中，样品 不需要在沉积室内做复杂的转动，样品到喷淋头的距离可调节。另外此样品台的设计可以 使样品的温度均勻，进而可得到均勻的薄膜或涂层。在金属有机气体从气室出来到喷淋头 之间的输气管采用了水浴或油浴保温且与气室相连通，使得输气管跟气室的温度一致，有 效的控制了金属有机气体温度的稳定性。该金属有机化学气相沉积设备造价和使用维护费 低，生产效率高，适用于工业生产。
〔0012〕 图1为本实用新型的结构示意图。其中(丨)为输气管，〔2〉为样品台，〔3〉为电极， (斗)为钟罩锤滑轮，〔5〉为沉积室上方观察口，⑷)为钟罩，(了)为沉积室下方观察口，⑶)钟 罩卡口，⑶)为底座，〔10〉、〔 11〉为水冷沉积室进出口，〔 12〉为电阻丝，〔13〉为样品托，〔14〉 为喷淋头，〔15〉为尾气出口，(…)“")为水冷电极出入口。
具体实施方式
〔0013〕 本实用新型的技术特点是先将所要沉积样品放入样品台下面的样品托中13，再通 过两电极上面的螺丝调节样品与喷淋头14的距离。把金属有机物(固体或液体〉放入气室 内密封。把钟罩6与底座9扣住，此时沉积室为密闭系统，可由尾气出口 15通过机械泵进 行抽真空，其中沉积室外接一个真空计，可实时读出沉积室的真空度。接着用水冷却的方 式对电极3和沉积室6通入水进行循环冷却。用水浴或油浴的方式通入相应温度的水或油 对装有有机物的气室进行加热，使固态或液态金属有机物升华或蒸发。然后通过独立的温 控系统通过电阻丝12对样品进行加热，加热到所要沉积的温度。最后开启气室的阀门，使 升华或蒸发的气体沿着保温的输气管1进入到喷淋头，当金属有机气体从喷淋头14出来在 相应的沉积温度下遇到基体就会开始沉积，沉积的尾气通过尾气出口 15排出，沉积一定时 间后关闭气室阀门和关闭气室的加热电源，使样品在沉积室内恒压保温几个小时，进行热 扩散稳定退火。此时对电极和钟罩继续通入冷却水，其中冷却水要从开始沉积时就开启，等 退火时间一到样品就随炉冷却，冷却到室温时，关掉冷却循环水，把钟罩打开，取出样品。
权利要求1.一种金属有机化学气相沉积装置，所述装置包括钟罩(6)、底座(9)、进气口(1)、电加热(12)及温控系统、水冷系统部分，其特征在于所述装置对进气管(1)保温，安装有气体喷淋头(14)以及独立的温控系统对气体的温度进行实时精确控制。
2.根据权利要求1所述的金属有机化学气相沉积装置，其特征在于该装置具有钟罩式反应器，在沉积过程中钟罩(6)中的夹壁充冷却水防止气体在钟罩内壁沉积涂层。
3.根据权利要求1或2所述的金属有机化学气相沉积装置，其特征在于所述装置安装有一个气体混室，任意通入一种或几种气体进行混合后混合气体通过进气管(1)送入沉积室内，沉积室夹壁用水冷却。
4.根据权利要求1或2所述的金属有机化学气相沉积装置，其特征在于所述装置的电极安装独立的水冷系统进行控制。
5.根据权利要求1所述的金属有机化学气相沉积装置，其特征在于所述金属有机气体进气口的喷嘴方向为向上并对准样品台，样品台上面盘着电阻丝用来对样品进行加热， 样品台下面焊接一个样品托用来放置不同尺寸的样品。
6.根据权利要求5所述的金属有机化学气相沉积装置，其特征在于所述样品台可以通过调节螺丝进行升降，改变样品与喷淋头之间的距离。
专利摘要本实用新型涉及一种金属有机化学气相沉积装置。一种金属有机化学气相沉积装置，所述装置包括钟罩(6)、底座(9)、进气口(1)、电加热(12)及温控系统、水冷系统部分，其特征在于所述装置对进气管(1)保温，安装有气体喷淋头(14)以及独立的温控系统对气体的温度进行实时精确控制。本装置适用于制备各种薄膜，具有以下特点(1)通过调整混合气体的摩尔比例可以调节薄膜的成份比例；(2)成膜面积大，沉积温度低；(3)薄膜的厚度可调节且厚度均匀；(4)通过气源切换，可沉积复合薄膜或梯度膜；(5)沉积的薄膜纯度高；(6)成本低、效率高，适合工业生产。
文档编号C23C16/18GK202297763SQ201120374860
公开日2012年7月4日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者张小锋, 李玉杰, 葛昌纯, 袁若, 郭双全 申请人:北京科技大学