专利名称：一种镍铁合金及其制备方法
技术领域：
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种具有高磁性能的低膨胀镍铁合金及其制备方法。
背景技术：
在电铸材料领域，电铸镍由于它的低应力、柔软性、延展性、光亮性等优良特性，逐渐得到印刷行业的青睐，同时电铸镍材料的硬度高，使用寿命长；有一定的边缘效应，可有效地控制锡膏不向四周流失。但由于电铸镍材料的磁性能不太高，在一些例如计算机的储存装置和电子记忆、记录装置上的应用具有一定的限制性。同时电铸镍材料的活性较差，在制作过程中如发生特殊的情况，比如断电，在重新电铸时，镀层会产生分层。同时在制作电铸镍材料过程中，由于电铸镀液稳定性较差，杂质对镀层的影响较大。同时随着镍的材料价格的上升，电铸镍的成本也随着增加。因此，急需一种性能类似或性能更好的材料来代替电铸镍材料，同时也解决电铸镍材料一些不足的问题，通常采用镍铁合金，但镍铁的成分比例是决定构成功能性材料优良性能的关键因素。同时，传统的镍铁合金生产方法是采用火法来冶炼氧化镍矿，针对不同的还原工艺分为:高炉还原和竖炉还原-电炉熔炼-精炼法，直接电炉熔炼-精炼法等其他制备方法，如冷塑性变形、溅射成膜、双辊急冷法等。然而上述制备方法存在着缺陷，如:难以形成具备高密度和低孔隙镍铁合金；在工艺操作中不容易控制材料的成分含量；生产率低，不易大量制备薄膜类材料；所需设备投资相对较高。
发明内容
(一)要解决的 技术问题
本发明要解决的技术 问题是提供一种较电铸镍性能类似或性能更好的材料及其制备方法，该材料具有控磁性能高，塑性、韧性高，材料表面光亮，板面均匀性在5%以内等特性，且其制备方法生产成本低，可控性强。(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种镍铁合金，所述镍铁合金的中铁含量为40 55%，所述镍铁合金还包括钴，其含量为< 3%。作为上述技术方案的优选，所述镍铁合金的表面光亮度为一级光亮，所述板面均匀性彡5%。作为上述技术方案的优选，所述方法包括:选择不锈钢芯模、水洗、活化、电铸、脱膜、剥离、镀层后处理操作。作为上述技术方案的优选，所述电铸具体为，以硫酸盐体系作为电铸液，金属阳极为镍块，将其置于所述电铸液中，在阴极板电沉积形成镍铁合金；
所述电铸液的成分范围为:
硫酸镍180 200g/L氯化镍30 50g/L
硼酸40 50g/L
硫酸亚铁25 40g/L
七水硫酸钴2.85 3.34g/L。作为上述技术方案的优选，所述电铸液内还添加的成分有:
稳定剂0.5 lml/L
润湿剂0.5 lml/L
走位剂I 5ml/L。作为上述技术方案的优选，所述电铸液: pH 3.4 3.8 温度40 45 °C
电流密度值I 3A/dm2。作为上述技术方案的优选，所述电铸液内阴极与阳极之间还设置有与所述阴极板平行的阳极挡板，所述阳极挡板上设有可供电铸溶液通过的多个开孔，所述阳极挡板用于控制镍铁合金镀层的均匀性。作为上述技术方案的优选，所述水洗操作具体包括除油、酸洗、喷砂及超声浸洗。作为上述技术方案的优选，所述活化操作具体为:活化时间l、min,酸当量I 2mol/L，温度 30 40。。。作为上述技术方案的优选，所述脱模操作具体为:脱膜时间5 8min，脱膜次数I 3次，脱膜温度50 60°C，碱当量I 2mol/L。(三)有益效果
上述技术方案所提供的一种镍铁合金，所述镍铁合金的中铁含量为40 55%,镍含量为45 60%，所述镍铁合金还包括钴，其含量为< 3%。该材料具有控磁性能高，塑性、韧性高，材料表面光亮，板面均匀性在5%以内等特性；同时本发明还提供了一种制备该种镍铁合金的电铸方法，该电铸方法可以得到含铁量更高的镍铁合金掩模板，生产成本低，可控性强。
图1是本发明实施例的镍铁合金制备方法的工艺流程示意图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式
作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。本发明实施例提供的一种镍铁合金，镍铁合金的中铁含量为40 55%，镍含量为45 60%,所述镍铁合金还包括钴,其含量为< 3%。镍铁合金的表面光亮度为一级光亮,板面均匀性< 5%。该镍铁合金具有控磁性能高，塑性、韧性高，材料表面光亮，板面均匀性在5%以内等特性。可以有效的替换金属镍，应用领域广泛，且成本较金属镍大大降低。钴的添加是可以提高材料的磁性、硬度。基于钴的特性:钴是铁磁性的，在硬度、抗拉强度、机械加工性能、热力学性质等电化学行为方面与铁和镍相类似。本实施例还提供了一种制备上述镍铁合金的方法，结合说明书附图1，其包括:选择不锈钢芯模，不锈钢芯模可以选择如304或430不锈钢，选取的原则为不锈钢芯模表面呈镜面光亮且表面无划痕，厚度可以选择1.8或2.0cm作为芯模材料。为电铸效果更好，需要对芯模进行以下操作水洗、活化、电铸、脱膜操作。具体的水洗操作主要包括除油、酸洗、喷砂及超声浸洗。经过水洗处理后的芯模在电铸操作前为增加镀层与芯模之间的结合力，需要对芯模进行活化处理。具体的活化参数:活化时间llmin，酸当量f 2mol/L，温度30 40°C，电铸槽震动频率20-60HZ，摇摆频率30-50HZ，溶液循环时间30_80s，溶液循环间隔时间240s。控制好活化时间，可以使得镀层与芯模更好的结合，使之既不容易脱落也易剥离。经过活化之后的芯模即可进行电铸操作，但为保证电铸时不会由于存在活化操作中的杂质物质附着于芯模表面，优选再进行一次水洗操作，将芯模表面再次进行清洗。经上述步骤之后，可以进行电铸步骤。本实施例优选板面长宽尺寸600mm*800mm的430或304材质不锈钢作为电铸芯模作为阴极板，镍块为金属阳极。Fe-Ni合金电沉积属于异常共沉积，电位较负的Fe (Etl=-0.44V)反而比电位较正的Ni(Etl=-O^SV)优先析出，使合金成分不易控制。另外，不同的电沉积参数，如镀液成分、电流密度、镀液温度、PH和添加剂也对合金成分有很大影响，而控制好电沉积层成分是制备闻品质合金材料的关键。所以本实施例中优选的电铸液的成分范围为:
硫酸镍180 200g/L
氯化镍30 50g/L
硼酸40 50g/L 硫酸亚铁25 40g/L
七水硫酸钴2.85 3.34g/L。具体的铁元素的添加方式是通过将硫酸亚铁盐溶解于纯净水中，待完全溶解后倒入电铸液中。具体的钴元素的添加由实际需要制备的镍铁合金中钴含量计算从而调整体现。在镍铁合金镀液中，Fe2+的稳定剂是十分关键，这是因为在空气中或电铸过程中，镀液中的Fe2+在阳极容易被氧化成Fe3+，在没有稳定剂的镀液中当pH超过2.5左右时，就有可能生成沉淀，另方面如使用较大电流密度时，由于大量氢离子放电，致使阴极表面附近的局部区域中Fe (OH) 3的沉淀发生，吸附到阴极表面造成针孔、毛刺和脆性。因此，在镀液中必须要加入一定量的Fe2+稳定剂和足够量的缓冲剂，才能使镀液保持稳定。在电铸液中添加DNT稳定剂的作用为稳定镀液，本实施例中添加的是稳定剂，其防止Fe2+氧化成Fe3+。具体的添加剂组成及成分含量为:
稳定剂0.5 lml/L
润湿剂0.5 lml/L
走位剂I 5ml/L。通过实验发现:溶液中各因素对电铸镍铁合金中铁含量的影响关系为温度 > 电流密度〉pH。Fe2+离子浓度的增大，有利于合金中铁含量的提高。在温度为35 50°C范围内，合金中铁含量随温度的升高而降低。随电流密度的增大合金中铁含量总体呈上升趋势，且上升趋势明显。随PH的上升，合金中铁含量反而下降。故本实施例优选的电铸液的各项参数分别为:
pH3.4 3.8
温度40 45 °C 电流密度值I 3A/dm2。具体的镍铁合金镀层的厚度通过控制制备过程中的电铸时间和电流密度来控制，镍铁合金镀层的表面质量通过控制添加剂的比例和量来控制。控制镍铁合金镀层的均匀性，电铸液内阴极与阳极之间还设置有与阴极板平行的阳极挡板，阳极挡板上设有可供电铸溶液通过的多个开孔。对于电铸完成的芯模及其表面形成的镍铁合金镀层，可以进行回收水洗，有利于对其表面附着的电铸液等成分进行清除并有效回收，随后再次进行水洗将其完全清除干净，以便进入下面的工序。进行完电铸后，需要对镀层进行脱模处理，其具体为:脱膜时间5 8min，脱膜次数I 3次，脱膜温度50 60°C，碱当量I 2mol/L。对脱模后的镍铁合金还可以进行以下操作，如水洗，清除掉镀层表面由于脱模处理残余的杂质，清洗完毕后进行烘干处理，即可以得到多需的镍铁合金。由以上实施例可以看出，本发明实施例提供的一种镍铁合金，所述镍铁合金的中铁含量为40 55%，镍含量为45 60%，所述镍铁合金还包括钴，其含量为< 3%。该材料具有控磁性能高，塑性、韧性高，材料表面光亮，板面均匀性在5%以内等特性；同时本发明实施例还提供了一种制备该种镍铁合金的电铸方法，该电铸方法可以得到含铁量更高的镍铁合金掩模板，生产成本低，可控性强。同时本方法提供的镍铁合金由于为电沉积层，其有独特的高密度和低孔隙；工艺上还可以通过对参数、溶液成分等条件进行改变，来控制材料的组成成分；有较高的生产率和很好的经济性，容易大量制备薄膜材料；所需设备投资相对较低。因此本实施例提供的镍铁合金电铸法是制备薄镍铁合金最优选的一种方法。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种镍铁合金，其特征在于，所述镍铁合金的中铁含量为40 55%,所述镍铁合金还包括钴，其含量为< 3%。
2.根据权利要求1所属的镍铁合金，其特征在于，所述镍铁合金的表面光亮度为一级光亮，所述板面均匀性< 5%。
3.一种制备权利要求1所述镍铁合金的方法，其特征在于，所述方法包括:选择不锈钢芯模、水洗、活化、电铸、脱膜、剥离、镀层后处理操作。
4.根据权利要求3所述的制备镍铁合金的方法，其特征在于，所述电铸具体为，以硫酸盐体系作为电铸液，金属阳极为镍块，将其置于所述电铸液中，在阴极板电沉积形成镍铁合金； 所述电铸液的成分范围为: 硫酸镍180 200g/L 氯化镍30 50g/L 硼酸40 50g/L 硫酸亚铁25 40g/L 七水硫酸钴2.85 3.34g/L。
5.根据权利要求4所述的制备镍铁合金的方法，其特征在于，所述电铸液内还添加的成分有: 稳定剂0.5 lml/L 润湿剂0.5 lml/L 走位剂I 5ml/L。
6.根据权利要求4所述的制备镍铁合金的方法，其特征在于，所述电铸液: pH3.4 3.8 温度40 45 °C 电流密度值I 3A/dm2。
7.根据权利要求4所述的制备镍铁合金的方法，其特征在于，所述电铸液内阴极与阳极之间还设置有与所述阴极板平行的阳极挡板，所述阳极挡板上设有可供电铸溶液通过的多个开孔，所述阳极挡板用于控制镍铁合金镀层的均匀性。
8.根据权利要求3所述的制备镍铁合金的方法，其特征在于，所述水洗操作具体包括除油、酸洗、喷砂及超声浸洗。
9.根据权利要求3所述的制备 镍铁合金的方法，其特征在于，所述活化操作具体为:活化时间I 8min，酸当量I 2mol/L，温度30 40°C。
10.根据权利要求3所述的制备镍铁合金的方法，其特征在于，所述脱模操作具体为:脱膜时间5 8min，脱膜次数I 3次，脱膜温度50 60°C，碱当量I 2mol/L。
全文摘要
本发明涉及电铸合金共沉积技术领域，公开了一种镍铁合金，所述镍铁合金的中铁含量为40～55%，镍含量为45～60%，所述镍铁合金还包括钴，其含量为≤3%。该材料具有控磁性能高，塑性、韧性高，材料表面光亮，板面均匀性在5%以内等特性；同时本发明还提供了一种制备该种镍铁合金的电铸方法，该电铸方法可以得到含铁量更高的镍铁合金掩模板，生产成本低，可控性强。
文档编号C22C19/03GK103205604SQ201210010790
公开日2013年7月17日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日
发明者魏志凌, 高小平, 王峰 申请人:昆山允升吉光电科技有限公司