专利名称：一种NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含有Ti3SiC2和C 二元复合润滑相和增强相TiC的NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术：
随着现代技术尤其是航空、航天技术的迅速发展，一些极端工况条件如高温、超低温、超高真空、强辐射等环境下的运动部件对于润滑材料的耐高温、耐磨损、抗辐射、抗腐蚀等性能提出了越来越高的要求，迫切需要发展固体润滑技术突破传统润滑的有效极限的新型耐高温自润滑耐磨材料，以有效地解决润滑和磨损失效问题。MAl金属间化合物具有高熔点、低密度、高抗腐蚀和氧化性、高热导率等一系列优异的高温性能，有望成为一种新型高温结构材料。因此，以NiAl合金为基，开发出高性能的自润滑抗磨材料，在工程中将具有广阔的应用前景；特别是可大幅度地提高运动副的动力学性能，具有重要的工程价值。NiAl金属间化合物具有高熔点、低密度、高抗腐蚀和氧化性、高热导率等一系列优异的高温性能，有望成为一种新型高温结构材料，在工程方面有很多潜在的应用， 如汽车涡轮增压器、高温模具、炉夹具、涡轮、切割工具、活塞阀门以及内燃机内各种组件等。MAl合金的主要应用是涡轮发动机，涡轮叶片尖端在接触周围的气密封罐时经常 ^bT-ftif^Ji^ifW^r^T ([1]C. Sierra, A. J. Vazquez. Dry sliding wear behaviour of nickel aluminides coatings produced by self-propagating high-temperature synthesis. Intermetallics,2006,14(7) :848-852. [2]J. H. Jin, D. J. Stephenson. The sliding wear behaviour of reactively hot pressed nickel aluminides. wear,1998, 217 (2) :200-207. [3]0.Ozdemir, S.Zeytin, C. Bindal. Tribological properties of NiAl produced by pressure-assisted combustion synthesis. Wear,2008,265(7-8) 979-985.)。所以NiAl合金摩擦学对于NiAl合金的工程应用具有重要意义。B. J. Johnson 等[4]很早开始研究NiAl合金的干滑动摩擦，两次热压成型和一次热处理合成的Ni-50A1、 Ni-48A1、Ν -45Α1三种合金的摩擦系数为0. 2-0. 35，磨损率为1. OX 1(Γ5_2. 4Χ 1(TW/ (N · m)([4]B. J. Johnson, F. Ε. Kennedy,I.Baker.Dry sliding wear of NiAl. Wear,1996， 192(1-2) :241-247.)。研究表明，NiAl合金的高硬度和大的颗粒尺寸可以带来低磨耗； NiAl合金的磨损过程主要机制是塑性变形磨损。J.H. Jin等[2]研究了活性热压法合成的 NiAl合金的摩擦行为。结果表明，磨损率随着负载增加而线性增加，随M含量的增加而减小。NiAl基合金(高Ni含量合金，如Ni-40% Al)的磨损率最小(2. 06 X 10_4mm3/(N ·πι))， 这比标准的440C马氏体不锈钢材料的磨损率要小得多。C.Sierra等[1]利用高温自蔓延合成法在低碳钢基体上形成了 MAl涂层，并研究了其摩擦行为。摩擦测试表明MAl涂层有高的耐磨性能。可见，NiAl合金在合适的工况(载荷为压应力)的摩擦性能还是很好的。尽管NiAl合金在合适的工况(载荷为压应力)具有良好的摩擦性能，但是它的室温塑性低、断裂韧性差以及高温强度和蠕变性能一般限制了其在其他方面的应用。如何进一步提高其在苛刻条件下的摩擦性能来满足工业要求将会变得非常重要[1]。J. A. Hawk 等[5]将不同含量和尺寸的TB2颗粒和NiAl合金进行复合，利用真空烧结和热等静压烧结技术合成了 NiAl-Tih 复合材料([5]J. A. Hawk, D. Ε. Alman. Abrasive wear behavior of NiAl and NiAl-TiB2 composites. Wear, 1999, 225 (1) :544-556.)。研究结果表明， NiAl-TiB2复合材料的硬度随TW2含量的增加而增加；摩擦数据表明，NiAl-TiB2Al2O3副的磨损量随TW2体积率的增加而减小；所有的NiAl-TiB2/SiC副的磨损率都比NiAl合金的要小得多，且当TW2体积含量达到20%时，磨损率最小。和其它耐磨损材料相比，NiAl-TiB2 的摩擦性能仍然能够很好适应那种摩擦环境。T.Murakami等[6]用SPS烧结技术合成了 NiAl-(31BaF2-19CaF2) (mass% )复合材料。研究表明其在高温条件(> 800K)下摩擦性能较好([6]T. Murakami, J. H. Ouyang, S. Sasaki, et al. High-temperature tribological properties of Al2O3, Ni_20mass % Cr and NiAl spark-plasma-sintered composites containing BaF2-CaF2 phase [J]. Wear, 2005, 259 (1-6) :6^-633.)。王振生等[7]等研究了原位内生NiAl-Al2O3-TiC与SiC陶瓷盘配副在600°C -900°C下的摩擦磨损特性([7]王振生，周兰章，郭建亭，等.原位内生NiAl-Al2O3-TiC的高温磨损特性.摩擦学学报，2008， 28(6) :497-502.)。结果表明在700-900°C范围内，NiAl-Al2O3-TiC表现出优异的自润滑性能，摩擦系数和磨损率均低于Ni基高温合金。产生自润滑性能的原因主要是由于磨损表面生成了由纳米氧化物构成的1-2 μ m保护层，该保护层具有自润滑性能，并部分地转移到对摩副表面，消除了 NiAl-Al2O3-TiC与与SiC之间的直接磨损。王振生等[8]采用滑动磨损试验方法测试了 NiAl-Cr(Mo)-CrxSy自润滑复合材料与SiC陶瓷配副在110-960°C的摩擦磨损特性([8]王振生，周兰章，郭建亭等.NiAl-Cr(Mo)-CrxSy自润滑复合材料的摩擦磨损特性·摩擦学学报，2010，30 (6) =589-595.)。结果表明200-400°C，纳米CrxSy晶粒在复合材料摩擦表面形成较完整的润滑膜，产生自润滑性能；700-90(TC时，复合材料摩擦表面生成了 1_3μπι厚、完整的玻璃陶瓷润滑膜，产生了自润滑耐磨性能。2种润滑膜材料均可向SiC表面转移，消除了复合材料/SiC的摩擦状态。随着温度的升高，2种润滑膜材料的强度降低，SiC微凸体压入润滑膜，导致润滑膜的剥落加剧，复合材料的摩擦系数与磨损率升高。王振生等[9]采用滑动磨损实验测试了 NiAH8Cr-5. 6M0-O. 25Ho-0. 15Hf(原子分数百分含量)共晶合金与SiC陶瓷配副在600-100(TC下的摩擦磨损特性([9]王振生，郭建亭，周兰章等.NiAl-Cr (Mo)-Ho-Hf共晶合金的高温磨损特性.摩擦学学报，2009，45 (3) 297-301.)。结果表明，在700-900°C下合金表现出优异的自润滑耐磨性能，这种特性源于共晶合金摩擦表面生成了 1-3 μ m厚的玻璃陶瓷润滑膜，该润滑膜可向SiC面转移，形成玻璃陶瓷/玻璃陶瓷的摩擦状态。随着温度的升高，共晶合金与润滑膜的强度降低，SiC微粒压入润滑膜，导致润滑膜的剥落加剧、共晶合金磨损率升高。共晶合金在600°C下由于未形成润滑膜而发生较严重的磨粒磨损，摩擦系数和磨损率很高。 周兰章等采用Ni粉、Al粉、TiO2粉和碳黑作为原材料，通过真空热压原位合成的方法制成NiAl-Al2O3-TiC复合材料，并采用热等静压处理以提高块体材料的致密度。 NiAl-Al2O3-TiC复合材料的应用如下=NiAl-Al2O3-TiC复合材料作为高温机构滑动部件用高温自润滑耐磨材料，对磨件材料为SiC、Si3N4或Al2O3陶瓷材料。耐磨材料的最大载荷不超过30N，最大滑动速度不超过0. 5m/s，应用于700°C -900°C大气条件下处于摩擦磨损工况的高温机构滑动部件。在此工况下，NiAl-Al2O3-TiC复合材料具有优异的持久高温自润滑性能和耐磨性能，摩擦系数和磨损率低于Ni基合金，可用于代替Ni基高温自润滑耐磨材料以及其他高温自润滑耐磨材料。([10]周兰章，王振生，郭建亭等.一种镍铝基复合材料作为高温自润滑耐磨材料的应用.中国发明专利，专利申请号200810012052. 5，申请日期 2008. 6. 27.)王振生等采用电解Ni、金属Al、Cr、Mo、Hf以及Ho作为原材料，按照NiAH8Cr_ 5. 6M0-O. 25Ho-0. 15Hf (at. % )的配比，在真空感应炉中熔炼后浇注成NiAl-28Cr_6Mo型共晶合金。NiAl-28Cr-6Mo型共晶合金的应用如下NiAH8Cr_6Mo型共晶合金作为高温机构滑动部件用高温自润滑耐磨材料，对磨件材料为SiC、Si3N4或Al2O3陶瓷材料。耐磨材料的最大载荷不超过30N，最大滑动速度不超过0. 5m/s，应用于700°C -900°C大气条件下处于摩擦磨损工况的高温机构滑动部件。在此工况下，NiAH8Cr-6Mo型共晶合金具有优异的持久高温自润滑性能和耐磨性能，摩擦系数和磨损率低于Ni基合金，可用于代替Ni基高温自润滑耐磨材料以及其他高温自润滑耐磨材料。([11]王振生，周兰章，郭建亭等.一种镍铝共晶合金作为高温自润滑耐磨材料的应用.中国发明专利，专利申请号2008100120M.4， 申请日期2008. 6. 27.)崔洪芝等以等离子束为热源，以Ni粉、Al粉、Ti粉、B4C粉和化03粉为原料，以氩气为等离子发生气体并兼作保护气体，在等离子束流的加热及氩气的保护作用下，粉末原料发生反应，获得多孔膜复合材料。这种复合多孔材料综合了 M-Al系金属间化合物材料和TiB2、TiC、Al2O3陶瓷材料的性能优势，扩大这些材料在催化、过滤、分离等方面的应用。([12]崔洪芝，曹丽丽，吴杰等.NiAl-TiB2-TiC-Al2O3多孔膜及等离子加热反应合成方法.中国发明专利，专利申请号201110109816.4，申请日:2011.4. 17.)以往研究通常是在MAl基体中添加固体润滑剂制备复合材料、在MAl基体表面沉积润滑涂层、在MAl基体掺杂增强相或原位合成单纯增强相，复合材料中润滑剂添加量少对润滑性能改善效果不明显，而润滑剂添加量过多则会导致力学性能的显著下降，同时润滑剂与基体润湿性、界面反应与界面结构的很难控制，润滑剂在制备基体过程中的稳定性也很难保证；而润滑涂层寿命有限，一旦失效将造成灾难性后果([13]李建亮.宽温域固体润滑材料及涂层的高温摩擦学特性研究.南京理工大学博士学位论文，2009. 9.)。单纯的增强相对MAl合金自润滑性能的改善是十分有限的。MAX相化合物是一种新型固体，它们同时具有金属和陶瓷的优良性能。这些化合物可以用统一的分子式Mn+1AXn来表示，当η = 3时，称为413相，代表性的化合物有Ti4AlN3 ； 当η = 2时，代表性的化合物有Ti3SiC2和Ti3GeC2等，简称为312相。当η = 1时，代表性的化合物有Ti2AlC和Ti2AlN等，简称为211相，又称为H相。在常温下，有很好的导热性能和导电性能，有较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量和剪切模量，像金属一样可进行机械加工，并在较高温下具有塑性；同时它又具有陶瓷的性能，有较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性能即它像陶瓷一样具有高硬度、高熔点、高化学稳定性、高耐磨性等优点，另外，更有意义的是它还具有可与固体润滑剂(ΜΟ&、石墨)相比拟的自润滑性。 Ti3SiC2是MAX家族中具有代表性的新型三元层状化合物。它结合了许多金属和陶瓷的很多优良的性能，决定了其在机电、仪表、冶金、化工、汽车、船舶、石化、航天、国防等领域具有广泛的应用。石墨良好的润滑性来源于其本身层状的晶体结构，在石墨层状的晶体结构中，碳原子以3p2杂化轨道构成了六角网状的石墨层面，其碳-碳间的键能属于一种共价键，而石墨层与层之间的作用属于弱的范德华力，仅是层内碳原子间共价键强度的1/110。这种结构上的特征决定了石墨层面间良好的滑移性，为石墨作为高性能的润滑材料奠定了基础。考虑Ti3SiC2良好的抗氧化、抗热震、抗热冲击、高屈服点、相对密度低，优良的综合机械性能、良好的导电、导热性能，及高强度、耐氧化、低摩擦系数和极佳的自润滑性能，以及石墨在室温到氧化温度425°c之间很好的润滑效果，因此由基体(NiAl) +增强相 (TiC) +润滑相(Ti3SiC2和C)，制备NiAl复合材料极有可能成为一种新一代的高性能宽温域耐磨损固体自润滑材料。在保证避免MAl基复合材料颗粒表面污染及氧化问题高纯度基础上，即通过原位合成的原理前提下用SPS来制备高致密度、细晶粒陶瓷不仅降低了烧结温度和提高了致密度，更主要的是极大地缩短了烧结时问，这对于工业生产来说，在节约能源、提高生产效率方面都有极为重要的意义。原位复合省去了第二相的预合成，简化了工艺，降低了原材料成本；另外，原位复合还能够实现材料的特殊显微结构设计并获得特殊性能，同时避免因传统工艺制备材料时可能遇到的第二相分散不均勻，界面结合不牢固以及因物理、化学反应使组成物相失去预设计能力不足的问题。这些报道在合成方法与工艺参数、技术路线、原始材料与配比等方面都和本发明不同。另外，这样采用放电等离子烧结技术合成一种含有Ti3SiC2和C 二元复合润滑相和增强相TiC的MAl金属间化合物基耐磨损固体自润滑材料，且其纯度高、晶粒尺寸小，具有高性能、宽温域响应等特性，并适用于规模化批量生产的制备技术也是以往所不知道的。
发明内容
本发明的目的提供一种MAl金属间化合物基固体自润滑复合材料及其制备方法，该方法制备的复合材料具有优秀的摩擦学性能，该方法工艺简单、工艺参数易控制。为了实现本发明的目的，本发明所采取的技术方案是MA1金属间化合物基固体自润滑复合材料，其特征在于它由Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉、B粉和Ti3SiC2粉制备而成，其中 Ni Al Mo Nb Fe B 的摩尔比=48 50 1 1 0. 5 0.02， Ti3SiC2粉的加入量为Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉和B粉总质量的5-20wt. %。上述MAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)按 Ni Al Mo Nb Fe B 的摩尔比=48 50 1 1 0. 5 0. 02， 选取Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、！^粉和B粉；按Ti3SiC2粉的加入量为Ni粉、Al粉、Mo粉、 Nb粉、Fe粉和B粉总质量的5-20wt. %，选取Ti3SiC2粉(以Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe 粉和B粉为基体原料，Ti3SiC2粉为润滑剂增强相，配成NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的预烧结料)；将Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、！^粉和B粉混合，得到混合粉末，然后添加Ti3SiC2 粉料到上面的混合粉末中，得到配料；2)将上述配料和钢球放在不锈钢真空球磨罐中，在行星球磨机上湿磨5小时，湿磨介质为酒精；其中行星球磨机转速为150-250转/分钟，球料质量比为10 1，不锈钢真空球磨罐内的真空度为10-20Pa ；
3)将球磨后含钢球的混合浆料通过200目不锈钢筛子过筛清洗后，得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥(真空度为0. 011-0. 021MPa，真空干燥的温度为60-70°C，时间为4-5小时)，得到预处理好的混合粉末；4)将预处理好的混合粉末置于石墨模具(直径为20mm)中，然后真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1100°C、升温速率为100°C /min、烧结压力为 30-50MPa、保温时间5-lOmin、真空度为1 X 10_2_1 X KT1Pa,得到NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料(即NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料)。本发明的有益效果是1、制备快捷、可行性强制备过程中利用SPS进行材料的烧结处理，反应周期短， 工艺参数稳定，能够快速地制备该复合材料。2、制备过程工艺步骤少，所需设备简单；因此具有工艺简单、容易控制的特点。3、合成温度低1100°C，合成时间短5-10分钟，节约能源，降低合成成本，有利于降低复合润滑相的分解。4、制备的复合材料是一种新型的MAl金属间化合物基合金固体自润滑复合材料。它是由NiAl基体、Ti3SiC2-C 二元复合润滑相和增强相TiC组成的高性能固体自润滑复合材料，能够通过改变润滑剂增强相Ti3SiC2的添加量来调节润滑相和增强相的含量。5、NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料具有优秀的摩擦学性能。
图1是本发明的制备工艺流程图；图2是本发明实施例1、2、3、4制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的X射线衍射图谱；图3a是本发明实施例1制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料摩擦磨损表面的电子探针照片；图北是实施例1制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料断口的电子探针照片；图4是常温条件下，测试本发明实施例所制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的摩擦系数曲线，测试条件为载荷10N、滑动频率20Hz、时间 20min、摩擦半径2mm、温度为室温。
具体实施例方式以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1 如图1所示，NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤1)以Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉和B粉为基体原料，Ti3SiC2粉末(粉料)为润滑剂增强相，按 Ni Al Mo Nb Fe B = 48 50 1 1 0. 5 0. 02 的摩尔比，称取6. 4克Ni粉、3. 06克Al粉、0. 22克Cr粉、0. 21克Nb粉、0. 06克Fe粉和0. 05克B粉，共计10g，混合，得到混合粉末；然后添加0. 5克高纯Ti3SiC2粉料(纯度彡99. 5wt. % ) 到上述的混合粉末中，得到配料(配合料)；2)将上述配料和钢球放在不锈钢真空球磨罐中，在行星球磨机上湿磨5小时；湿磨介质为酒精；其中行星球磨机转速为150转/分钟、球料质量比为10 1、不锈钢真空球磨罐内真空度为201 ;3)将球磨后含钢球的混合浆料通过200目不锈钢筛子过筛清洗后，得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥(真空度为O.OllMPa，真空干燥的温度为 60°C，时间为4小时)，得到预处理好的混合粉末；4)将预处理好的混合粉末置于直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1100°C、升温速率为100°C /min、烧结压力为 30MPa、保温时间5min、真空度为lX10_2Pa，制备出NiAl/Ti3SiC2_C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料(即MAl金属间化合物基固体自润滑复合材料)。图2为本发明实施例所制备的NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的X射线衍射图谱，图2说明该复合材料主要由NiAl合金相、少量的Ti3SiC2、C、 Ni3Al和TiC相组成。图3a为实施例1制得NiAl/Ti3SiC2_C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的摩擦磨损表面的电子探针照片，图北是实施例1制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料断口的电子探针照片，图3a说明该复合材料表面较光滑，无明显孔隙和空洞，表明其有较高的致密度，图北说明该复合材料组织均勻、致密，充分证实了 SPS快速烧结技术制备NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的优点，从而有利于提升材料的性能。图4是本发明实施例所制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的摩擦系数曲线，图4说明该复合材料的常温摩擦系数为0. 60-0. 70，摩擦曲线稳定，表现出了优秀的摩擦学性能。实施例2:NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤1)以Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉和B粉为基体原料，Ti3SiC2粉末为润滑剂增强相，按 Ni Al Mo Nb Fe B = 48 50 1 1 0. 5 0.02 的摩尔比，称取 6. 4克Ni粉、3. 06克Al粉、0. 22克Cr粉、0. 21克Nb粉、0. 06克!^e粉和0. 05克B粉，共计10g，混合，得到混合粉末；然后添加1. 0克高纯Ti3SiC2粉料(纯度彡99. 5wt. % % )到上述的混合粉末中，得到配料；2)将上述配料和钢球放在不锈钢真空球磨罐中，在行星球磨机上湿磨5小时；湿磨介质为酒精；其中行星球磨机转速为180转/分钟、球料质量比为10 1、不锈钢真空球磨罐内真空度为101 ;3)将球磨后含钢球的混合浆料通过200目不锈钢筛子过筛清洗后，得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥(真空度为0. 021MPa,真空干燥的温度为 70°C，时间为5小时)，得到预处理好的混合粉末；4)将预处理好的混合粉末置于直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1100°C、升温速率为100°C /min、烧结压力为 40MPa、保温时间6min、真空度为IX KT1Pa,制备出NiAl/Ti3SiC2_C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料(即MAl金属间化合物基固体自润滑复合材料)。
图2为本发明实施例所制备的NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的X射线衍射图谱，图2说明该复合材料主要由NiAl合金相、少量的Ti3SiC2、C、 Ni3Al和TiC相组成。图4是本发明实施例所制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的摩擦系数曲线，图4说明该复合材料的常温摩擦系数为0. 50-0. 65，摩擦曲线稳定，表现出了优秀的摩擦学性能。实施例3 NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤1)以Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、！^粉和B粉为基体原料，Ti3SiC2粉末为润滑剂增强相，按 Ni Al Mo Nb Fe B = 48 50 1 1 0. 5 0.02 的摩尔比，称取 6. 4克Ni粉、3. 06克Al粉、0. 22克Cr粉、0. 21克Nb粉、0. 06克!^e粉和0. 05克B粉，共计10g，混合，得到混合粉末；然后添加1. 5克高纯Ti3SiC2粉料(纯度彡99. 5wt. % % )到上述的混合粉末中，得到配料(配合料)；2)将上述配料和钢球放在不锈钢真空球磨罐中，在行星球磨机上湿磨5小时；湿磨介质为酒精；其中行星球磨机转速为200转/分钟、球料质量比为10 1、不锈钢真空球磨罐内真空度为201 ;3)将球磨后含钢球的混合浆料通过200目不锈钢筛子过筛清洗后得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥(真空度为0. OlSMPa,真空干燥的温度为 60°C，时间为4. 5小时)，得到预处理好的混合粉末；4)将预处理好的混合粉末置于直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1100°C、升温速率为100°C /min、烧结压力为 45MPa、保温时间8min、真空度为lX10_2Pa，制备出NiAl/Ti3SiC2_C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料(即MAl金属间化合物基固体自润滑复合材料)。图2为本发明实施例所制备的NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的X射线衍射图谱，图2说明该复合材料主要由NiAl合金相、少量的Ti3SiC2、C、 Ni3Al和TiC相组成。图4是本发明实施例所制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的摩擦系数曲线，图4说明该复合材料的常温摩擦系数为0. 55-0. 75，摩擦曲线稳定，表现出了优秀的摩擦学性能。实施例4 NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤1)以Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉和B粉为基体原料，Ti3SiC2粉末为润滑剂增强相，按 Ni Al Mo Nb Fe B = 48 50 1 1 0. 5 0.02 的摩尔比，称取 6. 4克Ni粉、3. 06克Al粉、0. 22克Cr粉、0. 21克Nb粉、0. 06克!^e粉和0. 05克B粉，共计10g，混合，得到混合粉末；然后添加2. 0克高纯Ti3SiC2粉料(纯度彡99. 5wt. % % )到上述的混合粉末中，得到配料(配合料)；2)将上述配料和钢球放在不锈钢真空球磨罐中，在行星球磨机上湿磨5小时；湿磨介质为酒精；其中行星球磨机转速为250转/分钟、球料质量比为10 1、不锈钢真空球磨罐内真空度为201 ;3)将球磨后含钢球的混合浆料通过200目不锈钢筛子过筛清洗后，得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥(真空度为0. 017MPa,真空干燥的温度为700C，时间为4小时)，得到预处理好的混合粉末；4)将预处理好的混合粉末置于直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1100°C、升温速率为100°C /min、烧结压力为 50MPa、保温时间lOmin、真空度为1 X KT1Pa,制备出NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料(即MAl金属间化合物基固体自润滑复合材料)。图2为本发明实施例所制备的NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的X射线衍射图谱。图2说明该复合材料主要由NiAl合金相、少量的Ti3SiC2、C、 Ni3Al和TiC相组成。图4是本发明实施例所制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的摩擦系数曲线。图4说明该复合材料的常温摩擦系数为0. 60-0. 85，摩擦曲线稳定，表现出了优秀的摩擦学性能。本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
权利要求
1.NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料，其特征在于它由Ni粉、Al粉、Mo粉、 Nb粉、！^e粉、B粉和Ti3SiC2粉制备而成，其中Ni Al Mo Nb Fe B的摩尔比= 48 50 1 1 0. 5 0.02，Ti3SiC2 粉的加入量为 Ni 粉、Al 粉、Mo 粉、Nb 粉、!^e 粉和 B粉总质量的5-20wt. %0
2.如权利要求1所述的MAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)按Ni Al Mo Nb Fe B 的摩尔比=48 50 1 1 0. 5 0.02，选取Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、！^粉和B粉；按Ti3SiC2粉的加入量为Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb 粉、Fe粉和B粉总质量的5-20wt. %，选取Ti3SiC2粉；将Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、狗粉和B粉混合，得到混合粉末，然后添加Ti3SiC2粉料到上面的混合粉末中，得到配料；2)将上述配料和钢球放在不锈钢真空球磨罐中，在行星球磨机上湿磨5小时，湿磨介质为酒精；其中行星球磨机转速为150-250转/分钟，球料质量比为10 1 ；3)将球磨后含钢球的混合浆料通过200目不锈钢筛子过筛清洗后，得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥，得到预处理好的混合粉末；4)将预处理好的混合粉末置于石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结 (SPS)；其中烧结温度为1100°C、升温速率为100°C /min、烧结压力为30_50MPa、保温时间 5-lOmin、真空度为1 X 10_2_1 X KT1Pa,得到NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料。
3.根据权利要求2所述的MAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤3)所述的真空干燥的真空度为0. 011-0. 021MPa，真空干燥的温度为60-70°C， 时间为4-5小时。
4.根据权利要求2所述的MAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤4)所述石墨模具的直径为20mm。
5.根据权利要求2所述的NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤2)中不锈钢真空球磨罐内真空度为10-20Pa。
全文摘要
本发明涉及一种含有Ti3SiC2和C二元复合润滑相和增强相TiC的NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料的制备方法。NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料，其特征在于它由Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉、B粉和Ti3SiC2粉制备而成，其中Ni∶Al∶Mo∶Nb∶Fe∶B的摩尔比＝48∶50∶1∶1∶0.5∶0.02，Ti3SiC2粉的加入量为Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉和B粉总质量的5-20wt.％。本发明合成的NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金属间化合物基固体自润滑复合材料的组份设计新颖(金属间化合物基体+复合润滑相+增强相)，致密度高、摩擦学性能好、工艺参数稳定，制备过程快捷简单，易操作，适用于制造高性能NiAl金属间化合物基固体自润滑复合材料。
文档编号C22C30/00GK102534348SQ201210023008
公开日2012年7月4日 申请日期2012年2月2日 优先权日2012年2月2日
发明者冯四平, 史晓亮, 张崧, 彭美超, 徐增师, 王玉伏, 王莽, 祝志伟, 章桥新, 翟文正 申请人:武汉理工大学