专利名称：用于cvd反应器中的电极固定器的保护性装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于CVD反应器中保护电极固定器的装置。
背景技术：
高纯多晶体硅(多晶硅)通常通过西门子方法生产。其中，含有一种或多种含硅组分及任选存在的氢气的反应气体被引入到具有支持体的反应器中，支持体经电流直接通过而被加热，硅以固态形式沉积在其上。作为含硅化合物，优先选择使用硅烷(SiH4)、一氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯硅烷(SiCl4)或其混合物。
每个支持体通常包括两个细丝棒(filament rod),和通常在所述棒的自由端连接相邻棒的桥。丝棒最常见是由单晶或多晶硅制成；金属或合金或碳不大常用。丝棒垂直塞入位于反应器底部上的电极中，与电极固定器和电源的连接就是通过这些电极来实现的。高纯多晶硅沉积在加热的丝棒和水平的桥上，其结果是其直径随时间增加。达到所要求的直径后，停止所述过程。硅棒通过通常包括石墨的特殊电极固定在CVD反应器中。在每种情况下，电极固定器上有不同电极性的两个薄棒在薄棒的另一端通过桥连接到闭合电路。通过电极及其电极固定器供给电能，用于加热薄棒。结果是，薄棒的直径增加。同时，电极从其末端开始生长成娃棒的棒基部(rod base)。达到要求的娃棒标称直径后,停止沉积过程,冷却娃棒并从反应器中将其取出。在此，保护穿过底板和周围密封体而运转的电极固定器特别重要。因为趋势是在更短的沉积周期得到越来越长和越来越厚的棒，所以电极密封保护体的布置和形状以及待保护的密封体材料较为重要。这是因为通过优化布置，可以在多晶硅的沉积过程中避免影响收率和/或质量的可能的故障。沉积过程中影响收率或质量的可能的故障包括例如沉积中由于接地引起的电力故障。因为该故障会过早停止所述方法，所以会降低产量。取决于这种方法生产的硅棒的后续应用，硅棒及沉积方法以及由此所述的电极固定器及其保护必须满足非常不同的要求。如果多晶硅随后用于例如太阳能和电子应用的硅碎片，则硅棒不能在沉积反应器中翻倒(fall over)或者被外来物污染，所述外来物例如来自沉积方法过程中或之后与产品发生接触的密封材料。又长又厚的多晶硅棒提高了沉积方法的经济性，但也增加了反应器中翻倒的危险。WO专利2010/083899A1公开了一种根据现有技术的电极保护装置。该专利中描述了石墨转接器(adapter)中的薄棒,所述石墨转接器与石墨压环齿合,石墨压环反过来则通过熔融的硅石环与CVD反应器的底板相互作用，并通过单硅烷方法制备多晶硅。在现有技术中，已经尝试通过对穿过底板的电极进行密封和绝缘来解决电力故障问题。由W02010/083899A1知道，可通过由熔融硅石制造的保护环，保护电极的密封体不受热应力的侵害。
DE2328303A1描述了在加热的伸长的支持体、尤其是由硅或石墨构成的支持体外表面上由气相来沉积所涉及的半导体材料，以制备由硅构成的棒和管的装置，所述装置包括反应容器，该反应容器包括由金属制成的底板和至少一个电极，所述电极用于固定伸长的支持体的一端，并用来加热所述支持体，并且，其以电绝缘和密封方式穿过底板地被导弓丨，其特征在于，由金属构成的第一电极部分(part)固定在底板上，中间插入惰性绝缘材料的密封层，尤其是四氟乙烯，并且其具有突出到反应空间中的凸出部分，在其上可替换地安置有由金属或碳所构成的其它电极部件，该部件具有用于在其自由表面上容纳(accommodating)并固定支持体的安装面。电极固定器的由金属构成的第一部分因此固定在底板上，并且插入有由惰性绝缘材料的密封层。JP2009-221058A2公开了使用特种锆陶瓷及柔性石墨、以及涂敷的O型圈作为密封体的密封体和绝缘件。这类材料是耐高温的，并且可以形成电极与底板之间的间隙密封。·W02010/068849A1描述了使用配备有绝缘表面涂层的金属体，以改善电极穿过底板区域中的绝热。然而，迄今所知的众多装置都没有公开对电极固定器密封体的充分保护。结果是，由于腐蚀作用和接地所导致的故障概率增加。此外，迄今为止还未能找到能够使密封体耐腐蚀、并因此能抵御影响产品质量的物质(尤其是掺杂物)释放的足够保护。
发明内容
本发明的一个目的是提供能够明显降低这些影响的装置。本发明的目的通过用于保护CVD反应器中电极固定器的装置来实现，所述装置包括在电极固定器上的适用于容纳丝棒的电极，电极固定器由导电材料构成，并且安装在底板的凹进部分中，其中电极固定器与底板之间的中间空间借助于密封材料密封，而密封材料通过保护体保护，保护体由一个或多个部件制得，并以环状方式布置在电极周围，保护体的高度至少在电极固定器方向的区段中增加。所述目的还类似地通过生产多晶硅的方法来实现，所述方法包括向CVD反应器中引入含有含硅组分和氢气的反应气体，所述CVD反应器含有至少一个丝棒，丝棒位于上述装置之一上，经由电极向丝棒提供电力，因此丝棒通过电流直接流过而被加热至硅在丝棒上沉积的温度。本发明装置的保护体优选构造成能在CVD反应器的操作期间，将反应气引导到位于电极上的所述丝的下部，以下称为棒基部。这可以例如通过具有一个或多个保护环的保护体实现，保护环同心地布置在电极周围，且单独或一起在电极方向增加高度，这样可将从反应器的气体入口开孔或喷嘴流进来的反应气体通过保护环的几何结构引导至棒基部。因此保护体的最佳几何结构取决于电极固定器的高度和电极的长度。电极保护体的优选尺寸为，直径50-250mm，特别优选100-170mm，高度20-100mm，特别优选20_70mm，厚度10-100mm,特别优选10-50mm。单独或组合时所使用的几何保护体的坡度(gradient)优选为30° -60°，特别优选40° -50°。保护体的这一布置可使硅在棒基部上迅速且均匀地生长。已经发现，用这种方法可以极大地防止在现有技术中经常观察到、并且会导致丝翻倒的硅的非均匀生长，即，可实现降低翻倒的发生率。已知的是,翻倒的装料(charge)代表了大的经济损失。因此，例如，娃棒翻倒会导致反应器壁的破坏。翻倒的硅棒在所述方法中会因为与反应器接触而受污染，必须在表面上清洗。此外，翻倒的装料从反应器中取出会更加困难。在此过程中，硅的表面会进一步受到污染。因此，本发明提供了优化的保护体，其用于在电极固定器上的密封和隔离(insulation)。保护体已就其几何结构和使用的材料以及其在底板上的布置进行了优化。除了所用密封体抵御直接辐射的单纯保护功能，涉及密封体和棒基部的反应空间中的气体流动也会在热方面受到积极的影响，特别是因为密封体要承受较低的温度。
因此，即使在相对较大的密封尺寸时所发生的密封和绝缘体的焦烧、由于接地和反应器未能相对环境密封所导致的故障、以及系统引入掺杂物，其可能性都会更低。进一步观察到，保护环的表面处理可明显降低接地的频率。提供围绕电极引线(lead-through)和导电电极同心布置的几何体对本发明的成功很关键。通过这样的布置，不但可以实现电极固定器的密封和绝缘体相对底板的热保护，还可改善在沉积的多晶硅棒的棒基部处的流动。使用优化的保护体时，现有技术中使用未优化的保护体所观察到的密封和绝缘环处的腐蚀作用不再发生。本发明的一个实施方案提供了同心地布置在电极固定器周围的多个环，环的高度随着环半径增加而减少，并且在电极与底板之间的凹进部分中提供比其它保护环半径更小的另外的保护环。该另外的保护环优选包括两个半环，参见图7A。优选的是在电极附近提供最大高度的环，其它环的高度随着离电极距离的增加而降低。本发明的该实施方案提供了多个环，即，多个单独的本体(body)。然而，在本发明的第二实施方案中，也优选提供单个的几何体，在此本体的情况下，同样，其高度随着离电极固定器距离的增加而降低。也可优选使用任何形状的几何体，只要本体的一端高于本体的另一端即可。使用的环或本体可以设置在反应器的底板上。类似地，优选的是部分沉入底板中的环或本体。环或本体优选包括半透明硅石(能通过300_10000nm的波长，光谱透射率高达1%)、银、娃(多晶和/或单晶的)、碳化钨、碳化硅、硅涂敷石墨、碳纤维增强的碳(CFC)复合材料、钨或其它的高熔融金属。因为高的热应力，尤其特别优选在CVD方法过程中在保护体上生长薄硅层。几何体的表面可以未经处理，或者在其整体上或在单独的分隔空间进过预处理。已经发现，至少预处理具有最小直径的保护环的表面是有利的，所述保护环位于电极附近，所以可实现Ra= 10-40的粗糙度的测量值(Ra算术平均；根据DIN EN IS04287的参数)。优选使用峰谷高度为15-30的保护体；特别优选Ra为16_25。当使用保护体时，保护体也可以是银构成的铸件。
成型的本体可以在通过西门子方法的多晶硅沉积中一次或多次使用。成型本体可以在使用前刷净，或者湿洗或干洗。本发明的两个实施方案均可很好筛选电极和密封体，并可实现气体流动的局部优化。所使用的成型本体基本上很容易处理。所述反应器包括其上可以沉积多晶硅的多个U形丝。为此目的，将包含含硅化合物的反应气体借助于喷嘴引入反应器中。所述丝借助于电压连接而供电，并被加热到沉积温度。反应器包括反应器底部。用于容纳所述丝的多个电极安装在该反应器底部上。本发明装置优选用于CVD反应器中的多晶娃沉积。电极固定器包括导电金属，优选选自以下组中一种或多种材料黄铜、银和铜，以及其组合。
以下借助附图对本发明进行说明。图I示意性地显示了供给电力所要求的穿过CVD反应器底板的引线以及相关的电极。图2示意性地显示了带保护体的电极布置的两个实施方案2A和2B。图3显示了具有多部件同心布置的保护体的电极的布置。图4显示了含单件保护体的装置。图5显示了只有一个保护环的电极布置。图6显示了图中4中布置的平面图。图7显示了针对分开的保护环的实施方案7A、7B和7C。图8显示了一个实施方案，该实施方案包括具有增加的高度的多个环，和在电极下推进的半环的组合。所用的附图标记I 底板2电极固定器3 套筒4密封体5保护体图I显不了反应器的金属底板11和电极固定器21。底板11配有孔，所述孔衬有套筒31，电极固定器21通过此孔，并以气密方式装配。电极固定器21与底板11之间的中间空间通过密封体41密封，密封体41优选由聚四氟乙烯(PTFE)制成。套筒31也优选由PTFE构成。已发现，PTFE密封体、含PTFE接触面的云母密封体、和含30_40%比例的二氧化硅的PTFE密封体适合作为密封体41的材料。已发现，重新构造的PTFE密封材料制成的密封体特别适合。电极固定器21优选包括一种或多种材料，其选自黄铜、银和铜。
图2显示了针对保护环安装的两个实施方案。52表示围绕电极固定器22布置的硅石制成的保护环。2A显示了安置在底板12上的保护环521。2B显示了部分沉入底板12中的保护环522。图3显示了多个保护环531，所述保护环优选围绕电极固定器23同心布置。保护环531安置在底板13上。图4显示了单件保护体的实施方案。保护环541布置成与电极固定器24相邻，并且高度随着离电极固定器24距离的
增加而降低。保护环541的最大高度大约对应于电极固定器24的上端，或者略微超出上端。保护环541安置在底板14上。44表示待保护的密封。图5显示了在底板15与电极25之间推进的保护环55。保护环55制成一体，并且安置在底板15上。图6显示了对应于图4的电极布置，并且是该布置的平面图。可清楚看出所述布置是环形的。16表示在上面安置保护环561的底板。图7类似地显示了电极排列的三个实施方案的平面图。27表示电极固定器，57在每一种情况下都表示保护环。保护环57在每种情况下都是分割开的(divided)。7A显示了分割开两次的保护环57 (角度180° )。7B显示了分割开三次的保护环57(角度120° )。7C显示了分割开四次的保护环57 (角度90° )。图8显示了一个实施方案，该实施方案含有具有增加的高度的多个环581和推进在电极固定器28下面的半环的组合。
权利要求
1.用于保护CVD反应器中电极固定器的装置，所述装置包括电极固定器上的适用于容纳丝棒的电极，所述电极固定器由导电材料构成，并且安装在底板的凹进部分中，其中电极固定器与底板之间的中间空间借助于密封材料密封，而密封材料通过保护体保护，保护体由一个或多个部件制得，并以环状方式布置在电极周围，保护体的高度至少在电极固定器方向的区段中增加。
2.权利要求I的装置，其中保护体由多个部件制得，所述部件围绕电极固定器同心布置。
3.权利要求I或2的装置，其中保护体的材料选自以下组中半透明硅石、银、单晶硅或多晶硅、碳化钨、碳化硅、硅涂敷石墨、CFC复合材料、钨和其它的高熔融金属。
4.权利要求1-3之一的装置，其中保护体至少部分由半透明硅石或银构成。
5.权利要求1-4之一的装置，其中保护体由多个部件制得，所述部件的至少一个由半透明硅石或银构成。
6.权利要求1-5之一的装置，其中密封材料另外受保护体保护，所述保护体围绕电极固定器以环状方式布置在电极固定器与底板之间的中间空间中。
7.用于生产多晶娃的方法，其包括向CVD反应器中引入含有含娃组分和氢气的反应气体，所述CVD反应器含有至少一个丝棒，丝棒位于权利要求1-6之一的装置上，并借助于所述电极向丝棒提供电力，因此，丝棒通过电流直接流过而被加热至硅在丝棒上沉积的温度。
全文摘要
本发明涉及用于保护CVD反应器中电极固定器的装置，所述装置包括电极固定器上的适用于容纳丝棒的电极，所述电极固定器由导电材料构成，并且安装在底板的凹进部分中，其中电极固定器与底板之间的中间空间用密封材料密封，密封材料通过保护体保护，保护体由一个或多个部件制得，并以环状方式布置在电极周围，保护体的高度至少在电极固定器方向的区段增加。
文档编号C23C16/54GK102864440SQ201210232308
公开日2013年1月9日 申请日期2012年7月5日 优先权日2011年7月6日
发明者B·米勒, H·克劳斯, E·蒙茨, M·索芬 申请人:瓦克化学股份公司