专利名称：一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法。
背景技术：
功能粉体材料是有色金属重要的应用形式之一，如金、银、钼族、铜、镍粉末用于电子浆料、导电胶的制备；镍、钴氧化物用于镍氢、锂离子、固体氧化物燃料电池电极材料。金属粉体材料制备，已成为有色金属产业链延伸、产品深加工增值的重要方向，是高新技术发
展的重要基础。随着现代功能粉体材料产业的进一步发展，导电浆料、催化剂、磁性材料等各个行业对粉末产品的要求越来越高，不仅要求粉末的纯度要更高，而且对粉末产品的物理特性 提出了更高的要求，粒度也越来越趋向于细化。目前，工业生产超细镍粉的方法除羰基气相沉积法外，主要采用镍盐经过液相还原生产或液固相联合生产，该镍粉不仅微观形貌呈球形或类球形，而且粒度非常细。但是，由于该生产方法存在一定的缺陷和超细镍粉本身固有的特性，使其性能不能充分发挥，失去了超细粉体的许多优越性，限制了其更大的应用范围。首先，金属超细镍粉表面呈强极性，在使用时不能与有机介质相结合，因此需要对其表面进行处理，使其表面呈非极性，从而使其很好地与有机介质结合在一起；其次，超细镍粉比表面积大，表面能高，颗粒间处于非热力学稳定状态，极易发生团聚，分散性很差的超细粉体在实际使用过程中十分困难；最后，超细金属镍粉具有巨大的表面积，使得其表面原子配位不足、悬挂键增多、表面能高，使得其在空中易氧化。以上三方面的缺点要求金属镍粉在使用时需要对其进行表面处理，改善其表面状态，提高分散性、抗氧化性以及与有机介质的相容性。超细或纳米材料的表面改性就是指用物理或化学方法对粒子表面进行处理，使超细或纳米粒子表面发生化学反应或物理作用，改变粒子表面的物化性质。其目的是降低粒子的表面能，消除粒子的表面电荷，提高粒子与有机相的亲合力，降低粒子的表面极性。通过表面改性，可提高粉体的分散性、耐久性、耐候性，提高表面活性，从而使超细微粒表面产生新的物理、化学、光学特性，适应不同的应用要求，拓宽其应用领域，并显著提高材料的附加值。超细或纳米金属粉体的改性最有效的方法是用无机物包覆法，它包括固相包覆法、液相包覆法和气相包覆法。固相包覆法最典型的方法是机械力化学法，它是通过两种固体物质接触混合、机械研磨达到表面包覆的目的，主要包括球磨研磨法、搅拌研磨法和高速气流冲击法。液相包覆法是指通过化学的方法，在液相中对超细或纳米粉体进行表面包覆的技术，通常的液相包覆是在超细或纳米粒子的表面包覆金属、氧化物以及硫化物等非常规表面修饰剂物质，该种方法包括熔胶-凝胶法、沉淀法、非均匀成核法、微乳液法等。气相包覆法主要包括化学气相沉积法和雾化液滴沉积法，均是利用改性剂过饱和体系在颗粒表面聚集而形成对粉体颗粒的包覆。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉的氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，能够通过简单的液相沉淀和高温热分解的方法制备出氧化物或金属包覆镍超细粉体。一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤(I)取水溶性镍盐和沉淀剂，分别加入去离子水，然后各自搅拌使溶质充分溶解，得到两种溶液；(2)向两种溶液中分别加入分散剂，各自搅拌以混合均匀，并调节其中的沉淀剂水溶液PH值； (3)将步骤⑵得到的两种溶液混合，在温度为15 30°C下，以150 600rpm搅拌5 60分钟，制得单一前驱体溶液；(4)取另一种水溶性金属盐和沉淀剂，分别加入去离子水，然后各自搅拌使溶质充分溶解，得到两种溶液；(5)将得到的两种溶液同时加入到步骤(3)中制得的单一前驱体溶液中，其中水溶性金属盐溶液的体积为步骤(2)中得到的水溶性镍盐体积的O. 2-1. 8倍，而沉淀剂溶液的体积为步骤(2)中得到的沉淀剂溶液体积的O. 08-1倍，然后以150 600rpm搅拌5 60分钟，制得包覆盐前驱体溶液；(6)将包覆盐前驱体溶液固液分离，用去离子水反复洗涤包覆盐前驱体，直到洗涤后水溶液的pH值为7±0. 5,然后烘干,制得包覆盐前驱体；(7)将包覆盐前驱体在加热炉中，加热到500 1200°C，保温O. 5 5小时，然后
随炉冷却，降到室温后即得到包覆粉。步骤(I)中水溶性镍盐采用镍的氯化物、硫酸盐、硝酸盐或醋酸盐，并且在制备好的溶液中水溶性镍盐的浓度为O. I 2. 5mol/L。步骤(I)和(4)中沉淀剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸、草酸铵或磷酸铵，并且在制备好的溶液中沉淀剂浓度为
O.2 5mol/L。步骤(2)中分散剂采用聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、油酸、无水乙醇、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和苯磺酸钠中的任意一种、任意两种或任意三种，并且每种溶液中加入分散剂的用量为O. 2 10L/L。步骤(2)中用酸性溶液调节其沉淀剂水溶液的pH值为2 6. 5，酸性溶液采用盐酸、乙酸、氯化铵中的任意一种或任意两种。步骤(4)中水溶性金属盐采用氯化锌、硫酸锌、硫酸铜、氯化铜、氯化镁、硝酸镁、氯化铝、硫酸铝、氯化钙、氯化银、硝酸银或硫酸银，并且在制备好的溶液中水溶性金属盐的摩尔浓度为O. 05 6. 25mol/L。步骤(7)中包覆盐前驱体在加热炉中采用的气氛为真空、惰性气氛、还原性气氛或它们的组合气氛。步骤(6)中的烘干是指在60 100°C烘干6 10小时。采用本发明方法制备镍超细粉体具有如下有益效果1、所制备的超细包覆粉的形貌近似为球形，平均粒径为200 500nm ;2、所制备的包覆粉结晶度高；3、所制备的球形粉体无团聚，分散性好，抗氧化性能高；4、制备工艺简单，成本较低。
图I为实施例I中菱形包覆盐前驱体的SEM形貌图；图2为实施例4中近球形包覆盐前驱体的SEM形貌图；图3为实施例5中所制备包覆粉的SEM图；图4为实施例6中所制备包覆粉的XRD图谱；图5为实施例6中所制备包覆粉的激光粒度分布图。
具体实施例方式在本发明的方法中，首先称量预定摩尔数的水溶性镍盐，加入一定量的去离子和分散剂，制成溶液，另外称量预定摩尔数的沉淀剂，加一定量的去离子水和分散剂，搅拌溶解，待完全溶解后，调节溶液的PH值，然后将镍盐溶液按一定速度加入到沉淀剂水溶液中(或反加)，在一定的温度下以一定的速度搅拌一定的时间，生成单一前驱体溶液。其次，称量预定摩尔数的另一种水溶性金属盐，加入一定量的去离子水，制成溶液，同时称量预定摩尔数的沉淀剂，加一定量的去离子水，搅拌溶解，待完全溶解后，将该金属盐溶液和沉淀剂水溶液同时按一定速度加入到单一前驱体溶液中，以一定速度搅拌一定的时间，生成包覆盐前驱体溶液。将包覆盐前驱体溶液进行抽滤，用去离子水洗涤2 4次，在干燥箱中干燥脱水。最后将脱水后的包覆盐前驱体在真空或者保护性气氛或者还原气氛加热炉中，在500—1200°C温度下保温O. 5—8小时，冷却至室温，得到包覆粉。附图分别采用X衍射分析仪(XRD)分析包覆粉的物相，用扫描电镜(SEM)分析包覆粉的形貌，用激光粒度分析仪分析包覆粉的粒度分布。以下通过一些具体的实施例对本发明作进一步的说明，各种沉淀剂均可实现本发明的目的，实例以草酸盐作为沉淀剂进行说明，目的是帮助理解本发明的内容而并非限制本发明的保护范围。实施例I :首先称量5摩尔的六水硫酸镍并溶于5L去离子水中，配置成lmol/L的溶液，添加I. 2L的无水乙醇，搅拌以混合均匀，再称量5摩尔的草酸铵并溶于20L的去离子水中，配制成O. 25mol/L的溶液,添加4L无水乙醇,搅拌以混合均勻,用盐酸(37. 5wt%的浓盐酸)调节其pH值等于6。将草酸氨溶液以O. 5L/min的速度加入到硫酸镍水溶液中，以300rpm的速度搅拌30分钟，反应温度为25°C，制得单一前驱体溶液。然后，称量5摩尔的氯化镁并溶于5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，再称量5摩尔的草酸铵并溶于5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，将lmol/L的氯化镁溶液和lmol/L的草酸铵溶液以0. 5L/min的速度同时加入到单一前驱体溶液中，以300rpm的速度搅拌30分钟，制得包覆盐前驱体溶液。将包覆盐前驱体溶液抽滤，用去离子水洗涤3次，至洗涤后水溶液的PH值为7，在干燥箱中100°C烘干8小时，得到包覆盐前驱体。图I显示了本实施例I中包覆盐前驱体的SEM，电镜形貌表明，实施例I中的包覆盐前驱体为棱柱状，粒径在500纳米以下。最后，将包覆盐前驱体在还原气氛(氢气)热处理炉中，在900°C保温3小时，随炉冷却降至室温，得到包覆粉。实施例2 首先称量7. 5摩尔的六水硫酸镍并溶于5L去离子水中，配置成I. 5mol/L的溶液，添加I. 2L的无水乙醇，搅拌以混合均匀，再称量7. 5摩尔的草酸氨并溶于20L的去离子水中，配制成O. 375mol/L的溶液，添加4L无水乙醇，搅拌以混合均匀，用盐酸调节其pH等于·6，将草酸氨溶液以O. 5L/min的速度加入到硫酸镍溶液中，以300rpm的速度搅拌30分钟，反应温度25°C，制得单一前驱体溶液。然后，称量7. 5摩尔的氯化镁并溶于7. 5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，再称量7. 5摩尔的草酸氨并溶于7. 5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，将lmol/L的硫酸镍溶液和lmol/L的草酸氨溶液以O. 5L/min的速度同时加入到单一前驱体溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，制得包覆盐前驱体溶液。将包覆盐前驱体溶液抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100°C烘干8小时，得到包覆盐前驱体。包覆盐前驱体晶粒较实例I中所得包覆盐前驱体粒径大。最后，将包覆盐前驱体在还原气氛(氢气)热处理炉中，在900°C保温3小时，随炉冷却降至室温，得到包覆粉。实施例3 首先称量5摩尔的六水硫酸镍并溶于5L去离子水中，配置成lmol/L的溶液，添加I. 2L的无水乙醇，搅拌以混合均匀，再称量5摩尔的草酸氨并溶于20L的去离子水中，配制成0. 25mol/L的溶液，添加4L无水乙醇，搅拌以混合均匀，用盐酸调节其pH值等于6，将草酸氨溶液以0. 5L/min的速度加入到硫酸镍溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，反应温度25°C，制得单一前驱体溶液。然后，称量2. 5摩尔的氯化镁并溶于5L去离子水中，配制成0. 5mol/L的溶液，再称量2. 5摩尔的草酸氨并溶于5L去离子水中，配制成0. 5mol/L的溶液，将硫酸镍溶液和草酸氨溶液以0. 5L/min的速度同时加入到单一前驱体溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，制得包覆盐前驱体溶液。将包覆盐前驱体溶液抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100°C烘干8小时，得到包覆盐前驱体。所得包覆盐前驱体粒径较细。最后，将包覆盐前驱体在还原气氛(氢气)加热炉中，在900°C保温3小时，随炉冷却降至室温，得到包覆粉。实施例4 首先称量5摩尔的六水硫酸镍并溶于5L去离子水中，配置成lmol/L的溶液，添加I. 2L的无水乙醇，搅拌以混合均匀，再称量5摩尔的草酸氨并溶于20L的去离子水中，配制成0. 25mol/L的溶液，添加4L无水乙醇，搅拌以混合均匀，用盐酸调节其PH值等于4，将草酸氨溶液以0. 5L/min的速度加入到硫酸镍溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，反应温度25°C，制得单一前驱体溶液。然后，称量5摩尔的氯化镁并溶于5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，再称量5摩尔的草酸氨并溶于5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，将lmol/L的硫酸镍溶液和lmol/L的草酸氨溶液以0. 5L/min的速度同时加入到单一前驱体溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，制得包覆盐前驱体溶液。将包覆盐前驱体溶液抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100°C烘干8小时，得到包覆盐前驱体。图2显示了实例5中包覆盐前驱体的SEM，电镜形貌表明，实例4中包覆盐前驱体的颗粒形貌为球形。最后，将包覆盐前驱体在还原气氛中(氢气)加热炉中，在900°C保温3小时，随炉冷却降至室温，得到包覆粉。实施例5 首先称量5摩尔的六水硫酸镍并溶于5L去离子水中，配置成lmol/L的溶液，添加
I.2L的无水乙醇，搅拌以混合均匀，再称量5摩尔的草酸氨并溶于20L的去离子水中，配制成O. 25mol/L的溶液，添加4L无水乙醇，搅拌以混合均匀，用盐酸调节其PH为4，将草酸氨溶液以O. 5L/min的速度加入到硫酸镍溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，反应温度为 15°C，制得单一前驱体溶液。然后，称量5摩尔的氯化镁并溶于5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，再称量5摩尔的草酸氨并溶于5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，将lmol/L的氯化镁溶液和lmol/L的草酸氨溶液以0. 5L/min的速度同时加入到单一前驱体溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，制得包覆盐前驱体溶液。将包覆盐前驱体溶液抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100°C烘干8小时，得到包覆盐前驱体。最后，将包覆盐前驱体在还原气氛(氢气)热处理炉中，在900°C保温3小时，随炉冷却降至室温，得到包覆粉。图3显示了实例5中包覆粉的电镜形貌，电镜形貌表明，包覆粉形状为近球形。实施例6 首先称量5摩尔的硫酸镍并溶于5L去离子水中，配置成lmol/L的溶液，添加I. 2L的无水乙醇，搅拌以混合均匀，再称量5摩尔的草酸氨并溶于20L的去离子水中，配制成0. 25mol/L的溶液，添加4L无水乙醇，搅拌以混合均匀，用盐酸调节其pH值等于6，将草酸氨溶液以0. 5L/min的速度加入到硫酸镍溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，反应温度25 °C，制得单一前驱体溶液。然后，称量5摩尔的氯化镁并溶于5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，再称量5摩尔的草酸氨并溶于5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，将lmol/L的硫酸镍溶液和lmol/L的草酸氨溶液按以0. 5L/min的速度同时加入到单一前驱体溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，制得包覆盐前驱体溶液。将包覆盐前驱体溶液抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100°C烘干8小时，得到包覆盐前驱体。最后，将包覆盐前驱体在真空气氛热处理炉中，在900°C保温3小时，随炉冷却降至室温，得到包覆粉。图4显示了实例6中包覆粉的XRD图谱，XRD表明，实例6中包覆粉只有两相组成。图5显示了实例6中包覆粉的激光粒度分布图谱，粒度分布表明，实例6中包覆粉的激光粒度分布范围在IOOnm 500nm之间。实施例7 首先称量5摩尔的硫酸镍并溶于5L去离子水中，配置成lmol/L的溶液，添加0. 6L的无水乙醇，搅拌以混合均匀，再称量5摩尔的草酸氨并溶于20L的去离子水中，配制成
0.25mol/L的溶液，添加2L无水乙醇，搅拌以混合均匀，用盐酸调节其pH值等于6，将草酸氨溶液以0. 5L/min的速度加入到硫酸镍溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，反应温度25 °C，制得单一前驱体溶液。然后，称量I摩尔的氯化铜并溶于2L去离子水中，配制成O. 5mol/L的溶液，再称量I摩尔的草酸氨并溶于2L去离子水中，配制成O. 5mol/L的溶液，将O. 5mol/L的氯化铜溶液和O. 5mol/L的草酸氨溶液以O. 5L/min的速度同时加入到单一前驱体溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，制得包覆盐前驱体溶液。将包覆盐前驱体溶液抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中，100°C烘干8小时，得到包覆盐前驱体。最后，将包覆盐前驱体在还原气氛(氢气)热处理炉中，在500°C保温I小时，随炉冷却降至室温，得到金属铜包覆镍粉。实施例8
首先称量5摩尔的硫酸镍并溶于5L去离子水中，配置成lmol/L的溶液，添加I. 2L的无水乙醇，搅拌以混合均匀，再称量5摩尔的草酸氨并溶于20L的去离子水中，配制成
0.25mol/L的溶液，添加4L无水乙醇，搅拌以混合均匀，用盐酸调节其pH值等于6，将草酸氨溶液以O. 5L/min的速度加入到硫酸镍溶液中，按60rpm的速度搅拌30分钟，反应温度25 °C，制得单一前驱体溶液。然后，称量5摩尔的氯化镁并溶于5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，再称量5摩尔的草酸氨并溶于5L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，将lmol/L的氯化镁溶液和lmol/L的草酸氨溶液以O. 5L/min的速度同时加入到单一前驱体溶液中，按60rpm的速度搅拌30分钟，制得包覆盐前驱体溶液。将包覆盐前驱体溶液抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100°C烘干8小时，得到包覆盐前驱体。
最后，将包覆盐前驱体在还原气氛(氢气)热处理炉中，在900°C保温3小时，随炉冷却降至室温，得到包覆粉，包覆粉粒度范围在300nm 500nm之间。实施例9 首先称量5摩尔的硫酸镍并溶于5L去离子水中，配置成lmol/L的溶液，添加
1.2L无水乙醇，搅拌以混合均匀，再称量5摩尔的草酸盐并溶于20L的去离子水中，配制成0. 25mol/L的溶液，添加4L无水乙醇，搅拌以混合均匀，用盐酸调节其pH值等于6，将硫酸镍溶液以0. 5L/min的速度加入到草酸氨溶液中，以300rpm的速度搅拌搅拌30分钟，反应温度25 °C，制得单一前驱体溶液。然后，称量10摩尔的氯化镁并溶于10L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，再称量10摩尔的草酸氨并溶于10L去离子水中，配制成lmol/L的溶液，将lmol/L的氯化镁溶液和lmol/L的草酸氨溶液按以0. 5L/min的速度同时加入到单一前驱体溶液中，按300rpm的速度搅拌30分钟，制得包覆盐前驱体溶液。将包覆盐前驱体溶液抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100°C烘干8小时，得到包覆盐前驱体。最后，将包覆盐前驱体在还原气氛(氢气)热处理炉中，在500°C保温3小时，降至室温，得到包覆粉，包覆粉粒度分布范围较宽。
权利要求
1.一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)取水溶性镍盐和沉淀剂，分别加入去离子水，然后各自搅拌使溶质充分溶解，得到两种溶液； (2)向两种溶液中分别加入分散剂，各自搅拌以混合均匀，并调节其中的沉淀剂水溶液PH值; (3)将步骤(2)得到的两种溶液混合，在温度为15 30°C下，以150 600rpm搅拌5 60分钟，制得单一前驱体溶液； (4)取另一种水溶性金属盐和沉淀剂，分别加入去离子水，然后各自搅拌使溶质充分溶解，得到两种溶液； (5)将得到的两种溶液同时加入到步骤(3)中制得的单一前驱体溶液中，其中水溶性金属盐溶液的体积为步骤(2)中得到的水溶性镍盐体积的O. 2-1. 8倍，而沉淀剂溶液的体积为步骤⑵中得到的沉淀剂溶液体积的O. 08-1倍，然后以150 600rpm搅拌5 60分钟，制得包覆盐前驱体溶液； (6)将包覆盐前驱体溶液固液分离，用去离子水反复洗涤包覆盐前驱体，直到洗涤后水溶液的pH值为7±0. 5,然后烘干,制得包覆盐前驱体； (7)将包覆盐前驱体在加热炉中，加热到500 1200°C，保温O.5 5小时，然后随炉冷却，降到室温后即得到包覆粉。
2.如权利要求I所述的一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(I)中水溶性镍盐采用镍的氯化物、硫酸盐、硝酸盐或醋酸盐，并且在制备好的溶液中水溶性镍盐的浓度为O. I 2. 5mol/L。
3.如权利要求I所述的一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(I)和(4)中沉淀剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸、草酸铵或磷酸铵，并且在制备好的溶液中沉淀剂浓度为O. 2 5mol/L0
4.如权利要求I所述的一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(2)中分散剂采用聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、油酸、无水乙醇、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和苯磺酸钠中的任意一种、任意两种或任意三种，并且每种溶液中加入分散剂的用量为O. 2 10L/L。
5.如权利要求I所述的一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(2)中用酸性溶液调节其沉淀剂水溶液的pH值为2 6. 5，酸性溶液采用盐酸、乙酸、氯化铵中的任意一种或任意两种。
6.如权利要求I所述的一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(4)中水溶性金属盐采用氯化锌、硫酸锌、硫酸铜、氯化铜、氯化镁、硝酸镁、氯化铝、硫酸铝、氯化钙、氯化银、硝酸银或硫酸银，并且在制备好的溶液中水溶性金属盐的摩尔浓度为 O.05 6. 25mol/L。
7.如权利要求I所述的一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(7)中包覆盐前驱体在加热炉中采用的气氛为真空、惰性气氛、还原性气氛或它们的组合气氛。
8.如权利要求I所述的一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(6)中的烘干是指在60 100°C 烘干6 10小时。
全文摘要
本发明涉及一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法，其特点是，包括如下步骤(1)取水溶性镍盐和沉淀剂，分别加入去离子水，得到两种溶液；(2)向两种溶液中分别加入分散剂；(3)将两种溶液混合；(4)取另一种水溶性金属盐和沉淀剂，分别加入去离子水，得到两种溶液；(5)将得到的两种溶液同时加入单一前驱体溶液中；(6)固液分离，然后烘干，制得包覆盐前驱体；(7)加热到500～1200℃，保温0.5～5小时，然后随炉冷却，降到室温后即得到包覆粉。采用本发明方法所制备的超细包覆粉的形貌近似为球形，平均粒径为200～500nm；所制备的包覆粉结晶度高；所制备的球形粉体无团聚，分散性好，抗氧化性能高。
文档编号B22F9/24GK102728852SQ201210236500
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月10日 优先权日2012年7月10日
发明者孙本双, 张丽, 施文锋, 李军义, 李彬, 王东新, 郭顺, 陈学清, 鲁东 申请人:国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心