专利名称：一种细晶镁合金的制备方法
技术领域：
本发明涉及金属材料加工技术领域，尤其涉及一种细晶镁合金的制备方法。
背景技术：
镁合金是目前工业应用的最轻的金属结构材料之一，相对其它金属材料，镁合金具有低密度，比强度和比刚度高，较好的机械加工性等优势，在航空、航天以及汽车工业方面有较好的应用前景。近年来，随着新型镁合金材料在航空、航天、汽车和电子行业的快速应用，对镁合金的研究也进入了一个新的阶段，但是镁合金属于密排六方结构，滑移系少， 常温下塑性差、强度低制约了镁合金的广泛 工业应用。采用塑性变形提高镁合金的塑性一直是人们研究的重点，传统挤压工艺是可以改善镁合金的性能，但细化晶粒效果有限，不能大幅度提高镁合金的性能。大塑性变形工艺(SPD)的引入为镁合金的研究开辟了一条新的途径[1-3]，采用大塑性变形工艺可以制备超细晶变形镁合金，另外，Mg-RE镁合金因为稀土元素有较强的固溶强化和沉淀强化效应，力学性能与传统镁合金相比有大幅度的提高， 成为了人们的研究热点。
细晶强化是镁合金主要的强化方式，大塑性变形虽然能大幅度细化晶粒，但晶粒大小对挤压温度比较敏感，镁合金塑性不好。等通道角挤压(ECAP)是细化晶粒的一种有效的大塑性变形工艺[4]，但存在一个问题，ECAP必须在较高的温度下进行，否者会出现裂纹，高温下晶粒会长大，细化效果不好。所以探究一种低温下能对镁合金进行大塑性变形的工艺具有重要意义。
参考文献
[I]陈勇军，王渠东，翟春泉，丁文江.大塑性变形制备高强镁合金的研究与展望 [J] ·机械工程材料，2006 (3)，1-3+47。
[2]张娟，刘长瑞，王快社，任红霞.制备块体细晶材料的大塑性变形方法[J].新技术新工艺，2008 (8)，93-96+4。
[3]杜文博，秦亚灵，严振杰，左铁镛.大塑性变形对镁合金微观组织与性能的影响[J]·稀有金属材料与工程，2009 (10) ,1870-1875。
[4]靳丽.等通道角挤压变形镁合金微观组织与力学性能研究.上海交通大学博士论文，2006。发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中的不足，针对在较高的温度下，采用等通道角挤压(ECAP)制备镁合金时，出现裂纹、晶粒长大、细化效果不好的问题，提供了一种细晶镁合金的制备方法，所述方法在材料进行ECAP时给材料施加一定的背压,使材料处于三向应力状态(三向为横向，纵向，法向)，提高材料的塑性，降低材料无裂纹挤压的最低挤压温度。另外为了防止挤压温度过低时材料出现裂纹，本发明采用多步降温。本发明适用于铸造镁合金，也适用于变形镁合金的二次变形，既适用于传统镁合金，又适用于稀土镁合金，特别对于难变形的稀土镁合金，效果尤为明显。
为实现上述目的，本发明提供了一种细晶镁合金的制备方法，具体包括以下步骤
(I)分别对模具和试样进行预热；
(2)待所述模具和所述试样温度到达预热温度后，将所述试样放入所述磨具中，采用Be路线进行挤压，在所述试样被挤出的方向上施加50Mpa背压，使所述试样处于三向应力状态；
(3)每挤压2道次后，将所述试样和所述模具的温度均降低20°C ；
(4)所述降温后的试样，按步骤(2)进行挤压，如所述试样在挤压时出现裂纹，停止挤压；如所述试样在挤压过程中没有出现裂纹，进行下一道次挤压；
(5)重复步骤(3)和步骤⑷直到所述试样在挤压时出现裂纹。
进一步地，所述模具为等通道挤压模具。
进一步地，所述磨具采用加热圈加热，所述试样在保温炉中加热。
进一步地，所述试样包括稀土镁合金和非稀土镁合金。
进一步地，所述试样为稀土镁合金，步骤(I)所述的模具和试样的预热温度为 350-420 O。
进一步地，所述试样为非稀土镁合金，步骤(I)所述的模具和试样的预热温度为 200-250。。。
进一步地,所述挤压前试样的尺寸为12_X 12_X90mm。
进一步地，所述的Be路线是相邻道次之间，试样沿顺时针旋转90°。
进一步地，所述挤压的速度为12mm/s。
进一步地，所述挤压的时间为9s。
本发明采用的等通道挤压模具为本实验室自主研究和设计的模具，具体参考专利专利号2012100833603，一种背压等通道挤压模具。本发明与传统挤压工艺相比，采用等通道角挤压模具挤压时，模具和试样分开加热，模具通过包裹凹模的加热圈加热，试样用保温炉加热，以往模具和试样一起加热，每次只能挤压一个样，模具效率低；等通道角挤压模具配有背压装置，通过顶杆方式对试样施加背压，背压顶杆可以插入横通道内，在试样刚被挤出时就施加背压，可以使试样受力均匀，组织均匀性较好，另外，试样在等通道角挤压时，对挤压试样施加了背压，可以有效地防止裂纹的萌生和扩展，在背压作用下，使试样处于三向应力状态，提高了材料的塑性变形能力；采用Be挤压路线，Be路线是指相邻道次 (试样在模具中每挤压一次，称为一个道次)之间，试样沿顺时针旋转90°，与其它路线相比，Be路线多道次挤压后，合金的变形均匀性更好；本发明降温采用的是多步降温，每挤压 2道次后降一次温，随着挤压试样道次的增加，材料的塑性是逐渐提高的，后面降温时材料的塑性已经有所改善，不易产生裂纹，采用多步降温，降低了挤压温度，有利于进一步细化晶粒。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
图I是本发明实施I中GW103稀土镁合金在等通道挤压之前合金的金相图。
图2是本发明实施I中GW103稀土镁合金在50MPa背压下，420°C下挤压1-2道次， 进行降温，400°C下挤压3-4道次后合金的金相图。
图3是本发明实施I中GW103稀土镁合金经过4道次挤压后，挤压温度降到380 °C， 施加50MPa背压,挤压5-6道次后,合金的金相图。
图4是本发明实施2中AZ31非稀土镁合金等通道挤压之前合金的金相图。
图5是本发明实施2中AZ31非稀土镁合金在50MPa背压下，220°C下挤压1_2道次，进行降温，200°C下挤压3-4道次后合金的金相图。
图6是本发明实施2中AZ31非稀土镁合金经过4道次挤压后，挤压温度降到 180 °C,施加50MPa背压，经过5_6道次挤压后，合金的金相图。
具体实施方式
实施例I :
采用原料为牌号GW103稀土镁合金，合金成分Gd为10% ;Y为3% ;Zr为O. 4%， 其余为Mg，比例为质量百分比。具体步骤为
I、把GW103稀土镁合金切割成12_X 12mmX90mm的挤压试样。
2、采用包围模具的加热圈对模具进行预热，用温控仪控制模具温度，模具预热温度设为420°C。
3、将液压机旁边的保温炉温度设为420°C，保温炉温度到达预设温度后，试样表面涂一层石墨润滑剂，减少试样与模具之间的摩擦，试样放进保温炉中进行加热。
4、待模具和试样温度达到预设温度时，试样从保温炉中取出，放进等通道挤压模具中进行挤压，挤压时在试样被挤出的方向上施加大小为50MPa的背压，挤压速度设为 12mm/s,挤压时间9s。
5、在50MPa背压下，采用等通道挤压模具和Be挤压路线，在420°C下挤压1_2道次，进行降温，400°C下挤压3-4道次，再进行降温，温度降到380°C。
6、在50MPa背压下，采用等通道挤压模具和Be挤压路线，在380°C下，对试样进行 5-6道次挤压，试样挤出的方向上施加大小为50MPa的背压，挤压速度设为12mm/s，挤压时间9s。
本实施例GW103稀土镁合金未经过等通道挤压之前，合金的金相图如图I所示，合金的晶粒粗大，平均颗粒尺寸45 μ m左右。GW103稀土镁合金经过等通道挤压后，在420°C 下挤压1-2道次，进行降温，400°C下挤压3-4道次后，合金的金相图如图2所示，合金的晶粒得到细化，平均颗粒尺寸4. 5μπι左右。GW103稀土镁合金经过4道次挤压后，挤压温度降到380°C，挤压5-6道次后，合金的金相图如图3所示，晶粒得到进一步细化，平均颗粒尺寸2.5μπι左右。
实施例2
采用原料为牌号ΑΖ31非稀土镁合金合金，成分AL为3% ;Y为3% ;Zn为I %，其余为Mg，比例为质量百分比。具体步骤为
I、把AZ31非稀土镁合金切割成12_X 12mmX90mm的挤压试样。
2、采用包围模具的加热圈对模具进行预热，用温控仪控制模具温度，模具预热温度设为220°C。
3、将液压机旁边的保温炉温度设为220°C，保温炉温度到达预设温度后，试样表面涂一层石墨润滑剂，减少试样与模具之间的摩擦，试样放进保温炉中进行加热。
4、待模具和试样温度达到预设温度时，试样从保温炉中取出，放进等通道挤压模具中进行挤压，挤压时在试样被挤出的方向上施加大小为50MPa的背压，挤压速度设为 12mm/s,挤压时间9s。
5、在50MPa背压下，采用等通道挤压模具和Be挤压路线，在220°C下挤压1_2道次，进行降温，200°C下挤压3-4道次，继续降温，温度降到180°C。
6、在50MPa背压下，采用等通道挤压模具和Be挤压路线，在180°C下，对试样进行 5-6道次挤压，挤压速度设为12mm/s，挤压时间9s。
本实施例AZ31非稀土镁合金未经过等通道挤压之前，合金的金相图如图4所示， 合金的晶粒粗大，平均颗粒尺寸27 μ m左右。AZ31非稀土镁合金经过等通道挤压后，所加背压为50MPa，在220°C下挤压1_2道次，进行降温，200°C下挤压3_4道次，合金的金相图如图 5所示，合金的晶粒得到细化，平均颗粒尺寸10 μ m左右。AZ31非稀土镁合金经过4道次挤压后，温度降到180°C，挤压5-6道次后，合金的金相图如图6所示，晶粒得到进一步细化，平均颗粒尺寸I. 7μπι左右。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。权利要求
1.一种细晶镁合金的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤 (1)分别对模具和试样进行预热； (2)待所述模具和所述试样温度到达预热温度后，将所述试样放入所述磨具中，采用Be路线进行挤压，在所述试样被挤出的方向上施加50Mpa背压，使所述试样处于三向应力状态； (3)每挤压2道次后，将所述试样和所述模具的温度均降低20°C； (4)所述降温后的试样，按步骤(2)进行挤压，如所述试样在挤压时出现裂纹，停止挤压；如所述试样在挤压过程中没有出现裂纹，进行下一道次挤压； (5)重复步骤(3)和步骤(4)直到所述试样在挤压时出现裂纹。
2.如权利要求I所述的制备方法，其中，步骤(I)所述的模具为等通道挤压模具。
3.如权利要求I所述的制备方法，其中，所述磨具采用加热圈加热，所述试样在保温炉中加热。
4.如权利要求I所述的制备方法，其中，所述试样为稀土镁合金和非稀土镁合金中的一种。
5.如权利要求I所述的制备方法，其中，所述试样为稀土镁合金，步骤(I)所述的模具和所述试样的预热温度为350-420°C。
6.如权利要求I所述的制备方法，其中，所述试样为非稀土镁合金，步骤(I)所述的模具和所述试样的预热温度为200-250°C。
7.如权利要求I所述的制备方法，其中，所述挤压前试样的尺寸为12_X12_X90mm。
8.如权利要求I所述的制备方法，其中，所述的Be路线是相邻道次之间，试样沿顺时针旋转90°。
9.如权利要求I所述的制备方法，其中，所述挤压的速度为12mm/s。
10.如权利要求I所述的制备方法，其中，所述挤压的时间为9s。
全文摘要
本发明公开了一种细晶镁合金的制备方法，具体包括步骤(1)分别对模具和试样进行预热；(2)待模具和试样温度到达预热温度后，将试样放入磨具中，采用Bc路线进行挤压，在试样被挤出的方向上施加50Mpa背压，使试样处于三向应力状态；(3)每挤压2道次后，将试样和模具的温度均降低20℃；(4)降温后的试样，按步骤(2)进行挤压，如试样在挤压时出现裂纹，停止挤压；如试样在挤压过程中没有出现裂纹，进行下一道次挤压；(5)重复步骤(3)和步骤(4)直到试样在挤压时出现裂纹。本发明提供了一种操作简单，可靠且易于推广的细化镁合金晶粒的制备方法，解决了镁合金塑性变形时温度较高，晶粒细化不明显的问题。
文档编号C22C23/02GK102925831SQ20121045114
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者周银鹏, 曾小勤, 李德江, 汪时宜, 丁文江 申请人:上海交通大学