Al₂O₃-TiC-Fe金属陶瓷复合粉的低温制备方法

专利名称：Al₂O₃-TiC-Fe金属陶瓷复合粉的低温制备方法
技术领域：
本发明涉及一种金属陶瓷复合材料的制备方法，特别涉及一种Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉的低温制备方法。
背景技术：
金属陶瓷复合材料兼有金属的高塑性、高韧性与陶瓷的高强度、高硬度等优点，已经成为一类非常重要的工程结构材料。金属陶瓷复合材料根据陶瓷相的不同而分类，分为氧化物-金属复合材料、碳化物-金属复合材料、氮化物-金属复合材料、硼化物-金属复合材料、碳化硼-金属复合材料和硅化物-金属复合材料，其品种多样，结构各异，均以其不同的强度、硬度、耐磨及抗氧化性能，在电子器件、冶金、化工、航空航天等方面有着广泛的应用。世界上钛铁矿的储量极为丰富，我国钛铁矿的储量居世界前列，以钛铁矿为原料制备高性能金属陶瓷复合材料具有广泛的前景。Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉一种是通过原位反应合成的含有Al2O3陶瓷颗粒、TiC硬质合金颗粒和Fe金属颗粒的复合粉，材料主体成分质量百分比含量为=Al2O3 45 50%，TiC 5^30%,Fe 25 30%，其余为不可避免的Mg、Mn、S1、Ca等杂质余量;Al203-TiC-Fe金属陶瓷复合粉具有良好的综合力学性能和优良的耐磨损、耐腐蚀、抗氧化及抗热震等性能。吴一等(“钛铁矿原位合成金属陶瓷复合材料的研究”,娃酸盐通报,2005年第3期21-23)采用原位铝热、碳热还原法，以天然钛铁矿、铝粉和石墨为主要原料，采用原位热压烧结技术制备了 Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉，其中热压烧结工艺参数为0. 3MPa Ar气保护，最高温度1550°C，保温30min，加压25MPa。Willis PE 等(Willis, P. E. ffelham, N. J. Kerr, A. Ambient temperatureformation of an alumina titanium carbide metal ceramic. Journal of the EuropeanCeramic Society, 18 (1998) 701-708.)采用反应球磨法制备出 Al2O3-TiC-Fe 金属陶瓷复合粉，其用球磨工艺实现机械合金化，然后在1200°C热处理得到；从其图1中可以看出，当球磨后的复合粉烧结到800°C的时候，物相检测仍然有钛的氧化物和氧化铁，说明球磨阶段的反应没有完全进行，当烧结到1200°C的时候反应完全进行完毕。从上述现有技术的报道可知，现有技术合成Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉需要在1200°C以上的高温下烧结，并且还需要配合热压成形、球磨机械合金化或SHS工艺等，因此制备工艺较为复杂，能源耗费高，大规模工业化生产难以实现。

发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉的低温制备方法，该方法能大幅降低烧结温度，并简化工艺，降低能源耗费。本发明的Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉的低温制备方法，包括以下步骤
O按照FeTiO3 A1 C=1 :2 :1的摩尔比例称 取钛铁矿粉、铝粉和石墨粉混合；2)将步骤I)得到的混合粉倒入球磨罐中，球料比24Γ3 1,球磨f 10 h，转速10(T500r/min，然后将球磨后的粉料放入干燥器干燥；
3)将步骤2)得到的混合料装入模具，放入烧结炉，抽真空后通氩气或氮气保护，在65(T800°C下烧结5mirT5h，最后冷却得到Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉。进一步,所述步骤2)中，球料比12 :1 6 :1，球磨2 4 h,转速200 300r/min。进一步，所述步骤3)中，在65(T700°C下烧结3(T60min。本发明的有益效果在于本发明选择我国储量丰富的攀枝花钛铁矿(FeTiO3)作为原料，添加铝粉和石墨粉，球磨混料后在65(T80(TC普通气氛下烧结即可直接制备出性能优良的Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉；与现有技术相比，本发明的烧结温度大幅降低(从现有技术的1200°C以上降低至65(T80(TC)，大大降低了能源的消耗，并且简化了制备工艺(无需热压成形、高速长时间球磨而机械合金化或SHS工艺)，降低了设备的投入成本和维护成 本，非常适合于大规模工业化生产。本发明制备的Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉，可直接用于工模具和其它的耐磨零件，也可作为铁基、铝基、镁基复合材料的添加剂。


为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中
图1为本发明实施例1制备的金属陶瓷复合粉的典型扫描背散射电子显微镜照片；
图2为本发明实施例和比较例制备的复合粉的XRD图。
具体实施例方式以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例1
本实施例的Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉的低温制备方法，包括以下步骤
O按照FeTiO3 A1 C=1 :2 :1的摩尔比例称取钛铁矿粉、铝粉和石墨粉混合；
2)将步骤I)得到的混合粉倒入球磨罐中，球料比12:1，球磨4 h,转速200r/min,然后将球磨后的粉料放入干燥器干燥；
3)将步骤2)得到的混合料装入模具，放入烧结炉，抽真空后通氩气保护，在700°C下烧结30min，最后冷却得到Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉，其背散射扫描照片如图1所示，图中白色区为Fe固溶相，灰色区为TiC相，黑色区为Al2O3相。实施例2
本实施例与实施例1的区别在于本实施例的烧结温度为650°C。实施例3
本实施例与实施例1的区别在于本实施例的烧结温度为800°C。比较例I
比较例I与实施例1的区别在于比较例I的烧结温度为600°c。比较例2
比较例2与实施例1的区别在于比较例2的烧结温度为1400°C。
实施例1、2、3以及比较例1、2制备的复合粉的XRD图如图2所示，从图中可见，烧结温度为600°C时，产物的物相组成仍然为FeTiO3相、Al相和C相；当烧结温度为65(T800°C时，产物的物相组成为MgAl2O4相、TiC相和Fe相，其中的MgAl2O4相是Al2O3相的一种存在形式，它的出现是因为原料中的攀枝花钛铁矿属于高镁含量的钛铁矿，里面的镁会和氧化铝扩散形成MgAl2O4相。因此，利用本发明的方法在球磨混料后在65(T80(TC普通气氛下烧结即可直接制备出Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉，烧结温度从现有技术的1200°C以上降低至65(T80(TC，并且无需热压成形、高速长时间球磨而机械合金化或SHS工艺，简化了制备工艺。本发明的制备方法中，球磨只是混料的作用，不需要发生化学反应，因此对转速和时间的要求较低，球料比24 :1 3 :1，优选12 :1 6 :1，球磨1 10 h，优选2 4 h，转速10(T500r/min，优选20(T300r/mi。另外，由于本发明的烧结温度低于1000°C，因此也可以在烧结炉内通氮气保护，氮气在1000 °C下不会参与反应，不会影 响产品的成分。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
权利要求
1.一种Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉的低温制备方法，其特征在于包括以下步骤 O按照FeTiO3 A1 C=1 :2 :1的摩尔比例称取钛铁矿粉、铝粉和石墨粉混合；2)将步骤I)得到的混合粉倒入球磨罐中，球料比24Γ3 1,球磨f 10 h，转速 10(T500r/min，然后将球磨后的粉料放入干燥器干燥；3)将步骤2)得到的混合料装入模具，放入烧结炉，抽真空后通氩气或氮气保护，在 65(T800°C下烧结5mirT5h，最后冷却得到Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉。
2.根据权利要求1所述的Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉的低温制备方法，其特征在于 所述步骤2)中，球料比12 Γ6 :1，球磨2 4 h，转速20(T300r/min。
3.根据权利要求1所述的Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉的低温制备方法，其特征在于所述步骤3)中，在65(T70(TC下烧结3(T60min。
全文摘要
本发明公开了一种Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉的低温制备方法，包括以下步骤1)按照FeTiO3∶Al∶C=1∶2∶1的摩尔比例称取钛铁矿粉、铝粉和石墨粉混合；2)将步骤1)得到的混合粉倒入球磨罐中，球料比24∶1~3∶1，球磨1~10h，转速100~500r/min，然后将球磨后的粉料放入干燥器干燥；3)将步骤2)得到的混合料装入模具，放入烧结炉，抽真空后通氩气或氮气保护，在650~800℃下烧结5min~5h，最后冷却得到Al2O3-TiC-Fe金属陶瓷复合粉。本发明与现有技术相比，烧结温度大幅降低，大大降低了能源的消耗，并且简化了制备工艺，非常适合于大规模工业化生产。
文档编号C22C29/00GK102994790SQ20121049384
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者汤爱涛, 刘胜明, 赵子鹏, 陈敏, 王健, 刘传璞, 潘复生 申请人:重庆大学