专利名称：一种基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备的制作方法
技术领域：
本实用新型属于材料加工工程技术领域，尤其涉及一种基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备。
背景技术：
表面改性是材料重要的应用技术之一，在节约材料制造成本、提升材料使役性能、拓展材料应用领域等方面发挥着巨大作用。以金属材料为例，从传统的碳素钢到现代的以镁、铝、钛等为代表的新材料，其应用无不与表面改性技术的发展密切相关。然而，现有的金属材料表面改性技术，尤其是基于材料/电解液间化学、电化学反应的表面改性技术，却存在两大缺憾:其一，以传统“浸入”模式为主，即工件待处理表面需完全浸没于溶液中才能完成反应过程；其二，过度依赖各种化学品的使用。传统“浸入”模式的最大缺陷是资源尤其是水资源的大量消耗及后续污水处理/排放量的剧增。随着单工件体积或表面积的增加，尤其是对于大体积大面积工件而言，上述缺陷更为突出。此外，由于受溶液温度的影响，“浸入”模式的温度窗口较窄(常压下一般不高于100°c)。化学品的大量添加带来的主要问题则包括:1)原材料成本增加；2)工艺尤其是配方优化难度加大；3)工艺窗口变窄，对操作人员的综合素质要求提高；4)电解液监、检测指标增多，工艺维护频次和难度加大；5)改性层的成分、结构复杂化；6)产品质量的稳定性受到严重影响；7)健康和环境安全隐患及其次生危害显著加大；8)废液处理复杂化，等等。上述问题最终导致生产成本尤其是社会成本显著增加。
实用新型内容本实用新型针对现有表面改性技术存在的上述问题，提供一种基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备。本实用新型通过以下技术方案予以实现:一种基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备，其包括蒸汽发生器、蒸汽分配器、反应舱、集液罐、载件台和驱动电机。其中蒸汽发生器经进气阀与分布于反应舱内部的蒸汽分配器开口端之间通过管路密封连接；反应舱舱底排液口与集液罐入口之间通过管路密封连接；驱动电机固定于反应舱舱顶，其输出轴朝下与载件台之传动轴紧固连接。进一步优化的，所述反应舱舱底内表面为碟形或圆锥形，或为与水平面成锐角的斜面，排液口位于舱底最低位置。进一步优化的，所述载件台包括传动轴和载件杆，其中载件杆有二根以上，两相邻载件杆之间的夹角相等，各载件杆与传动轴之间的夹角亦相等；载件杆上部设有沟槽，或下端设有吊钩。进一步优化的，所述蒸汽分配器为空心管，一端封闭，另一端开口并有紧固螺纹，管壁间隔开有孔。进一步优化的，所述反应舱舱顶设有排气阀和自动泄压阀，内部设有温度传感器和压力传感器。本实用新型可以在上述基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备中，利用金属与饱和蒸汽或过热蒸汽之间的反应，在金属材料基体表面原位合成功能膜层。进一步优化的，所述饱和蒸汽的压力为0.1-22.1MPa，对应温度为100_374°C。就饱和蒸汽而言，其压力与温度之间为一一对应关系，因此，控制压力即可同时实现控制其温度的目的。进一步优化的，所述过热蒸汽的压力为0.1-22.1MPa，对应温度为该压力下饱和蒸汽温度以上0.5-600°C。在压力保持一定的情况下，过热蒸汽的温度可根据实际应用需要进行控制。进一步优化的，所述饱和蒸汽的水源为自来水、蒸馏水或去离子水。进一步优化的，所述饱和蒸汽和过热蒸汽的水源为含0.5-200ml/L H2O2,2.5_75g/LNaHC03、0.5-100ml/L 乙酸、0.5-100ml/L 氢氟酸、0.5-100ml/L 盐酸、0.5-100ml/L 硝酸中至少一种的水基溶液。添加上述化学试剂的目的在于加速蒸汽/基体之间的反应，同时加深反应向基体推进的深度，从而以更快的速度获得更厚且微观结构更加多样化的膜层。上述化学试剂可以其它具有挥发性的有机或无机化合物代替。需要指出的是，本实用新型中所指金属材料包括:1)热力学上能与水蒸汽发生化学反应的不同纯度水平的纯金属，如纯铝、纯镁或纯钛等；2)分别以I)中金属为基元，含不同合金组元及合金化水平的合金，如铝基合金、镁基合金或钛基合金等；3)以I)中的纯金属或2)中的合金为基的复合材料；以及4)上述金属材料的制品和5)含该金属材料部件(组元)的制品。与其它表面改性技术如化学转化、阴极沉积、化学镀、电镀、阳极/微弧氧化等相似，为确保获得满意的效果，在利用本实用新型的设备进行处理之前，金属材料最好首先进行表面整理，其目的在于去除金属材料在加工、储运期间表面残留或产生的毛刺、油脂、腐蚀产物(包括自氧化膜)等，以获得满足后续处理要求的表面质量。表面整理可以任何公知的或商业上可获得的物理和/或化学技术进行，如砂纸打磨，抛光布抛光，有机溶剂包括无水乙醇、丙酮等直接或在超声波等外场作用下脱脂，或碱洗脱脂，化学抛光，喷砂，等等。与水蒸汽作用过程结束后，金属材料可进行清洗、干燥等处理，包括自来水和/或蒸馏水、去离子水漂洗，热风或压缩空气吹干或加热炉烘干，或易挥发性有机溶剂如乙醇、丙酮等漂洗后晾干等。根据使用需要，金属材料在经蒸汽表面改性后，可进一步以其它公知的或商业上可获得的技术进行后续处理，如热处理、碱热处理、电泳沉积、电泳涂装、静电喷涂、阴极沉积、化学镀或电镀等。与现有技术相比，本实用新型技术的显著优点有三:其一，节水 由于蒸汽的空间填充能力极强，相比现有的“浸入式”处理方法，单位面积工件的耗水量显著降低。其二，环保 由于能以水作为主要的甚至唯一的工艺原料，且由于水或水基溶液消耗量的有效控制以及添加剂如H202、NaHC03等本身的无毒无害，可实现污染物的“零涉及”、“零排放”，彻底消除现有表面加工技术对生态环境和人类健康的潜在危害，实现真正意义上的清洁生产。其三，高效 由于高温/高压条件下，蒸汽与金属基体之间的反应速度更快，因此利用本实用新型技术可获得更高的处理效率。此外，本实用新型设备具有安全可靠、结构简洁、使用方便等优点。
图1是实施方式中基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备的整体结构示意图。图2是图1所示设备的蒸汽分配器的结构示意图。图3a是图1所示设备的载件台的结构示意图。图3b是载件杆为二根时载件台的示意图。图3c是载件杆为三根时载件台的示意图。图中:1-蒸汽发生器，2-蒸汽分配器，3-反应舱，4-集液罐，5-载件台，6_驱动电机，7-进气阀，8-排液口，9-传动轴，10-载件杆，11-排气阀，12-自动泄压阀，13-温度传感器，14-压力传感器。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的具体实施作进一步说明，但本实用新型的保护范围和实施并不限于此。如图1所示，基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备由蒸汽发生器1、蒸汽分配器
2、反应舱3、集液罐4、载件台5和驱动电机6组成。蒸汽发生器I经进气阀7与对称分布于反应舱3内部左右两侧的蒸汽分配器2的开口端之间、反应舱3舱底排液口 8与集液罐4入口之间通过承压能力满足设备额定工作压力的管道密封连接。其中蒸汽发生器I用于制造蒸汽，是公知的或商业上可获得的蒸汽制造机构，如锅炉、电热蒸汽发生器以及过热器等。当然，也可以以管道蒸汽作为蒸汽源。蒸汽经管路首先进入蒸汽分配器2，之后进入反应舱3与置于载件台5上的金属材料制品发生作用，从而在材料表面原位合成具有抗蚀、耐磨、电绝缘、生物相容性或生物活性等特性的功能性膜层。蒸汽分配器2的作用在于确保蒸汽能够在反应舱3的舱室内尽可能均匀分布。反应舱3舱底内表面设计成碟形，并在舱底最低位置开设排液口 8，其目的在于方便汇集设备运行过程中蒸汽凝结产生的液体，消除其对成膜过程的不利影响。集液罐4的作用在于收集蒸汽冷凝产生的液体，为可拆卸式罐体或底部自带排液口的固定式罐体，如承压能力满足设备额定工作压力的不锈钢或钛质容器。驱动电机6固定于反应舱3舱顶，其输出轴朝下与载件台5之传动轴9紧固连接，可驱动载件台5作水平旋转运动。驱动式设计的目的在于确保悬挂于载件台5上的金属材料各暴露部分与蒸汽接触的机会均等，从而确保材料整体获得均一的处理效果。驱动电机6的控制开关置于反应舱3的舱外，以方便操作。反应舱3的舱顶设有排气阀11和自动泄压阀12。通过调节排气阀11和进气阀7的开启度，可实现控制进入反应舱3的蒸汽流量及其压力和温度的目的。自动泄压阀12的作用在于防止反应舱3内的压力过高，造成安全隐患。反应舱3侧面开有可密闭的舱门，或反应舱3舱顶为拆卸式可密闭盖体，以方便工件的装卸和工作状态下设备的安全。沿反应舱3的内壁均匀安装有温度传感器13和压力传感器14，以方便实时监测舱内蒸汽的物理参数。如图2所示，蒸汽分配器2为空心管，一端封闭，另一端开口并有紧固螺纹，管壁间隔开有孔。开口端设计紧固螺纹的目的在于方便蒸汽分配器2与蒸汽传输管路的紧密连接。管壁上开孔的目的在于引导蒸汽在反应舱3的舱室内均匀分布。如图3a所示，载件台5包括传动轴9和载件杆10，其中载件杆10有二根以上，两相邻载件杆10之间的夹角相等，各载件杆10与传动轴9之间的夹角亦相等。典型情况为载件杆10与传动轴9之间呈90°夹角，载件杆10为二根(图3b)或三根(图3c)。下面以利用本实用新型设备及技术进行镁、铝和钛的表面改性为例，对本实用新型的上述特征作进一步详细说明。实施例1分别以铸态高纯镁和镁合金AZ91为测试对象，线切割加工成尺寸为25mmX 25mmX 5mm的试样,金相打磨后以无水乙醇超声清洗，干燥之后以夹具装夹并固定于载件杆10上，密闭反应舱3。以去离子水为给水(原料)，启动蒸汽发生器I制造蒸汽。启动驱动电机6使试样处于匀速旋转状态，打开进气阀7，将蒸汽发生器I产生的饱和蒸汽经进气阀7导入反应舱3的舱室，通过调节排气阀11和进气阀7的开启度，分别控制饱和蒸汽的温度为150,200和250°C(对应压强分别为0.48、1.54和3.77MPa)。Ih后关闭进气阀7，自然冷却至室温状态后，打开反应舱3，取出试样。结果发现所有试样表面均被覆一层外观完整、非常均匀、光滑且致密的膜层。实施例2除将蒸汽发生器内的去离子水改为自来水外，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、非常均匀、光滑且致密的膜层。实施例3除将蒸汽发生器内的去离子水改为蒸馏水外，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、非常均匀、光滑且致密的膜层。实施例4除将蒸汽发生器内的去离子水改为以蒸馏水配制的含0.5ml/L H2O2的水溶液外，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、均匀、光滑且致密的膜层。实施例5除将H2O2的浓度改为200ml/L外，其它同实施例4。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、均匀、较粗糙、较疏松的膜层。实施例6除将蒸汽发生器内的去离子水改为以去离子水配制的含2.5g/L NaHCO3的水溶液夕卜，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、均匀、较光滑、较致密的膜层。实施例7除将NaHCO3的浓度改为75g/L外，其它同实施例6。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、均匀、较粗糙、较疏松的膜层。实施例8除将蒸汽发生器内的去离子水改为以蒸馏水配制的含0.5ml/L乙酸的水溶液外，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、均匀、较光滑、较致密的膜层。实施例9除将乙酸的浓度改为100ml/L外，其它同实施例8。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、较均匀、较粗糙、较疏松的膜层。[0052]实施例10除将蒸汽发生器内的去离子水改为以蒸馏水配制的含0.5ml/L氢氟酸的水溶液夕卜，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、均匀、光滑、较致密的膜层。实施例11除将氢氟酸的浓度改为100ml/L外，其它同实施例10。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、较均匀、较粗糙、较疏松的膜层。实施例12除将蒸汽发生器内的去离子水改为以蒸馏水配制的含0.5ml/L盐酸的水溶液外，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、均匀、较粗糙、较致密的膜层。实施例13除将盐酸的浓度改为100ml/L外，其它同实施例12。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、较均匀、较粗糙、较疏松的膜层。实施例14除将蒸汽发生器内的去离子水改为以蒸馏水配制的含0.5ml/L硝酸的水溶液外，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、均匀、较光滑、较致密的膜层。实施例15除将硝酸的浓度改为100ml/L外，其它同实施例14。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、较均匀、较粗糙、较疏松的膜层。实施例16除将饱和蒸汽改为标准大气压下的过热蒸汽(控制温度分别为150、250、350和450°C)外，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、非常均匀、光滑且致密的膜层。实施例17除将试样改为高纯铝和铝合金5083外，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、非常均匀、光滑且致密的膜层。实施例18除将试样改为高纯铝和铝合金5083外，其它同实施例16。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、非常均匀、光滑且致密的膜层。实施例19除将试样改为纯钛和钛合金Ti6A14V外，其它同实施例1。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、非常均匀、光滑且致密的膜层。实施例20除将试样改为纯钛和钛合金Ti6A14V外，其它同实施例16。结果所有试样表面均被覆一层外观完整、非常均匀、光滑且致密的膜层。按照专利技术(申请号201210320035.4)对实施例1_实施例18中各试样进行耐蚀性测试，结果表明:与空白试样相比，耐蚀性平均提高120.43%以上。以3.5wt%NaCl作为测试介质,控制容面比(测试介质体积与试样表面积的比值)24ml/cm2，测试温度25土1°C，测试周期48h，对实施例19-实施例20中各试样以经典腐蚀试验方法——全浸腐蚀试验法进行耐蚀性测试，结果表明:与空白试样相比，耐蚀性提高154.75% 以上。 按照ASTM D3359-B标准对实施例1_实施例20中各试样进行涂层表面附着力测试,结果全部评级5B。
权利要求1.一种基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备，其特征在于包括蒸汽发生器(I)、蒸汽分配器(2)、反应舱(3)、集液罐(4)、载件台(5)和驱动电机(6);所述蒸汽发生器(I)经进气阀(7)与分布于反应舱(3)内部的蒸汽分配器(2)开口端之间通过管路密封连接；所述反应舱(3 )舱底排液口( 8 )与集液罐(4 )入口之间通过管路密封连接；所述驱动电机(6 )固定于反应舱(3)舱顶，其输出轴朝下与载件台(5)的传动轴(9)紧固连接。
2.根据权利要求1所述的基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备，其特征在于:所述反应舱(3)舱底内表面为碟形或圆锥形，或为与水平面成锐角的斜面，排液口(8)位于舱底最低位置。
3.根据权利要求1所述的基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备，其特征在于:所述载件台(5)包括传动轴(9)与载件杆(10)，其中载件杆(10)有二根以上，两相邻载件杆(10)之间的夹角相等，各载件杆(10)与传动轴(9)之间的夹角亦相等；载件杆(10)上部设有沟槽，或下端设有吊钩 。
4.根据权利要求1所述的基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备，其特征在于:所述蒸汽分配器(2)为空心管，一端封闭，另一端开口并有紧固螺纹，管壁间隔开有孔。
5.根据权利要求Γ4任一项所述的基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备，其特征在于:所述反应舱(3 )舱顶设有排气阀(11)和自动泄压阀(12 )，内部设有温度传感器(13 )和压力传感器(14)。
专利摘要本实用新型涉及一种基于蒸汽作用的金属材料表面改性设备。本实用新型设备由蒸汽发生器、蒸汽分配器、反应舱、集液罐、载件台及驱动电机等组成，所述蒸汽发生器经进气阀与分布于反应舱内部的蒸汽分配器开口端之间通过管路密封连接；所述反应舱舱底排液口与集液罐入口之间通过管路密封连接；所述驱动电机固定于反应舱舱顶，其输出轴朝下与载件台的传动轴紧固连接。本实用新型具有安全可靠、结构简洁、使用方便等优点。利用本实用新型的设备对金属材料进行表面改性处理，可在获得高质量处理效果的同时，彻底消除现有技术对生态环境和人类健康的潜在危害，实现真正意义上的清洁生产。
文档编号C23C8/16GK203034077SQ20122070977
公开日2013年7月3日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者张永君, 夏兰梅, 沈军, 贾书功 申请人:华南理工大学