一种制备钛基粉末装置制造方法

一种制备钛基粉末装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种制备钛基粉末装置。该装置包括真空室、磁悬浮熔炼炉、雾化制粉室、筛分系统；工作时，磁悬浮熔炼炉通以高频交变电流后，线圈周围空间将产生高频交变磁场，高频交变磁场在炉料内产生感应涡流。感应涡流与外界交变磁场相互作用使炉料产生悬浮力，悬浮力与物料的自重平衡使之悬浮，同时涡流回路产生大量的热，使炉料迅速熔化，熔体在强烈的电磁搅拌作用下，除渣、除气、提纯。通过控制磁场，将纯化的熔体降落到气雾化室中，在超音速高压氩气雾化器和冷却装置作用下，熔体被雾化成球形度好、含氧量小于1800ppm、含氮量小于300ppm的球状钛基粉末。
【专利说明】一种制备钛基粉末装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种粉末制备【技术领域】，特别是涉及一种真空磁悬浮制备高纯钛基粉末技术。
【背景技术】
[0002]众所周知，金属材料特别是带有战略性的高熔点合金材料已成为高附加值和高精尖的军民两用的高科技产品的发展方向，而粉末冶金技术及新新兴的激光3D打印技术是制备是赋予高科技产品行之有效的方法。特别是激光3D打印技术，用该方法可获得成分无偏析、性能稳定、组织均匀的零部件；从经济上看，该方法是一种少切屑或无切屑的工艺。与传统锻材加工技术相比，制备部件基本为近净成形，材料利用率几乎可以达到100%。但是，这些领域对材料的物理、化学性质都有很高的要求。从激光烧结的角度，对粉末提出了如下要求:粒度分布窄；单分散；球形；特殊情形需要高纯粉末；其目的在于使烧结体产品的密度分布均匀，机械性能和其它物理性能空间分布均匀化。因此，原始粉末的纯度、均匀性和粒度、晶粒度对制备细晶全致密的高性能产品起着决定性的作用。
[0003]从激光烧结理论上讲，1064nm波长的光纤激光器的理论光斑精度为1.064微米，如果拥有粒径等于或小于1064nm的粉末，完全能够运用3D打印技术生产出精度更高、表面质量更好、力学性能优的产品，将在民用、军用等高端领域取得更多的应用。
[0004]钛及钛合金具有密度小、比强度高、耐蚀性强、生物相容性好等优点，是一种重要的结构材料。被广泛应用在生物医用器件、航空航天材料、汽车制造及其他高附加值领域。我国拥有全球60%的钛资源，其中95%用来生产钛白粉，而金属钛的产量仅占世界产量的5%，钛粉工业作为钛工业的一个分支行业，其所占的比例更小。这主要是传统钛合金制件的加工工艺周期长、费用高以及钛材料本身的高硬度使得应用传统方法加工显得极为困难，严重制约了钛合金的应用。因此，制备高性能、低成本钛合金制件成了钛合金发展的一个关键问题。目前，我国是粉末冶金工业非常发达的国家，但是在钛粉研制和生产、深加工方面、规模较国外的水平差距很大还远远落后国外。一些高品质钛基粉末材料主要依赖进口，不但价格高昂，而且还受到技术壁垒限制。
[0005]由于钛是活性金属，其粉末极易吸收气体，一般在制粉过程中，粉末粒子表面或内部所形成的任何一种极稳定的钛的氧化物，在其后的整个处理过程中都将存在，高品质钛粉出粉率也只有20-30%左右。尽管钛和钛合金粉末的制取方法很多，但根据其制备过程发生的物理化学反应特点看，可将其分为三大类:化学反应法，雾化法和机械粉碎法。
[0006]化学反应法仅适用于纯钛粉的制备，且制得的粉末不致密或氯根含量较高；传统惰性气体雾化由于存在坩埚污染，无法保证纯度，等离子旋转电极雾化可以制备高纯净度的钛合金粉末，但这两种方法制备的粉末较粗，平均粒径一般在70?200 μ m以上。目前，80%的钛金属粉末的制备以雾化法为主；机械粉碎法粉末的氧含量往往偏高，通常高于
0.2%。
[0007]上述方法均是钛基粉末粉制备方法，但是这些传统钛粉制备技术，钛基原料料或多或少会与外界接触，如炉衬耐火材料，导致粉末材料污染氧化严重、粒度大、球化率低，影响钛基粉末材料激光3D打印行业的运用。
[0008]目前，钛基粉末的雾化制粉过程基本包括:原材料精炼、提纯、凝固、雾化制粉等。原料精炼、提纯、凝固是一个冶金过程，制得雾化制粉原材料，雾化制粉是一个粉末冶金过程。因此传统的制粉技术需要经历两次的冶金过程，是一种高耗能、低效率、高成本的工艺。原材料制备结果决定了雾化制粉粉末的纯度，雾化制粉过程控制和二次污染将增加制得粉末的杂质，降低粉末的品质。
[0009]目前，国际上已有无坩埚雾化制备钛粉技术，美国专利5084091提出了水冷坩埚雾化制备钛粉技术，该方法通过水冷作用，冷却钛基与坩埚的接触面，使接触面上在形成一层钛膜，避免钛和坩埚的直接接触，再一定程度上避免了制得粉末二次污染的问题，但钛粉的纯度最终受限于原材料的纯度。德国LeyboId AG以及国内“惰性气体雾化法制取钛和钛合金粉末”都采用无坩埚电极感应雾化制备钛粉。该方法虽然钛材不与坩埚接触，避免制粉过程中的坩埚污染，同样钛粉的纯度受限于原材料的纯度。这些方法虽然没有提及原材料熔化、精炼、提纯、凝固冶金过程，但是并没有改变制粉流程中两次冶金过程，从而导致制粉中的高耗能、低效率、高成本问题本质。
实用新型内容
[0010]为了克服上述现有技术的不足，本实用新型融合真空磁悬浮熔炼提纯、雾化制粉、自动筛分等一体化生产技术，提出了一种可纯化合金并高效生产球形度好、球化率高、高纯度、粒度可控钛基粉末的真空磁悬浮熔炼装置，解决现有钛基粉末制备过程中极易受到氧化污染、纯度低等问题。
[0011]本实用新型所采用的技术基本方案是:一种制备钛基粉末的装置，其特征在于:包括真空室2，设在真空室上方的加料室1，设在真空室的观察窗4，设在真空室的冷却水进口及电进口 18，设在加料室两侧的测温热电偶21，设在真空室内的磁悬浮熔炼炉3，设在磁悬浮熔炼炉与其相连的保温输液管6，设在真空室下方与其连为一体的雾化室8，设在保温输液管末端两侧的雾化器6，设在雾化器下方的一级气体冷却装置17，设在一级气体冷却装置下方的二级气体冷却装置16，设在雾化室下方的粉末收集室9，设在与收粉室相连接的传动粉末输送管10及与传动粉末输送管相连接的收粉罐11，设在收粉罐上的防静电器12,设在与收粉罐相连接的振动筛13,设在振动筛上的防静器14,设在振动筛下方的活动收粉罐22。
[0012]所述装置的冷态极限真空小于8X 10_6Pa，热态极限真空小于6X 10_5Pa，钛基熔液的氧化程度极为的轻微，氧化物杂质大幅的减少。
[0013]所述磁悬浮熔炼炉熔炼温度在1500°C -2500°C。
[0014]所述的磁悬浮熔炼炉可悬浮炉料重量最大值为50kg。
[0015]所述磁悬浮熔炼炉熔炼过程中熔体悬浮在空中，不与坩埚接触；经过除渣、除气后，渣质浮在熔体上端，提纯后钛基金属液位于熔体下端；通过控制磁场，控制高纯度下端熔体进入雾化室，进一步提高了粉末的纯度。
[0016]所述雾化器设有消音装置，有效降低工业噪音污染。
[0017]所述雾化室的内层不锈钢表面做有耐高温透明防护及不粘处理复合涂层。[0018]本实用新型将将真空磁悬浮熔炼提纯、雾化制粉末和自动筛分技术结合在一起，制备工艺在密闭、高真空、连续生产的条件下进行，因此制备出的钛基粉末纯度高、含氧量低。该技术与现有技术相比，本实用新型有以下效果:
[0019]通过该装置，能够实现自动加料、悬浮熔化精炼、雾化制粉，自动筛分，完全解决一般真空制粉技术因炉料受坩埚污染等问题。真正解决钛基粉末在制粉过程中被污染、氧化等问题。
[0020]通过该装置，磁悬浮熔炼炉在高频电磁场作用下，钛基熔体悬浮在坩埚空中熔化、除渣纯化。一方面，避免熔体直接接触坩埚；另一方面，经过除渣、除气后，渣质浮在熔体上端，纯化的钛基金属液位于熔体下端，容易得到高纯钛基粉末材料，其纯度在4N-5N。
[0021]通过该装置制，磁悬浮熔炼炉在高频电磁场作用下，可以对钛基材料进行悬浮熔化精炼，也可以是高熔点、化学活性活泼的难熔材料；
[0022]通过该装置，由于熔炼过程中熔融金属不与坩埚直接接触，使得熔体与坩埚间的热传导大幅减少，熔液的自由表面扩大，熔体整体温度比较均匀，可再过热度下熔炼，组分蒸发大大减少，保持合金成分均的匀性。
[0023]通过该装置，熔体在强烈的电磁搅拌作用下，熔体成分均匀。
[0024]通过该装置，振动筛安装除静电器，不但可防止粉末燃烧爆炸，还可消除粉末因静电聚集的现象。
[0025]下面结合【专利附图】

【附图说明】对本实用新型的具体的实施方式进一步的说明。
【专利附图】

【附图说明】
[0026]附图为是一种制备钛基粉末装置图。
【具体实施方式】
[0027]如附图所示，本实用新型一种制备钛基粉末装置结构包括:真空自动加料室1，真空室2，磁悬浮熔炼炉3，感应线圈4，保温输液管6，雾化器7，雾化室8，收粉室9，传动粉末输送管10，收粉罐11，收粉罐防静电口 12，振动筛13，振动筛防静电接口 14，雾化室观察窗15，二级气体冷却装置16 ；，一级气体冷却装置17，电及冷却水进口 18，坩埚水冷管路19，测温热电偶21，活动收粉罐22。其特征在于:一种制备基粉末装置，其特征在于:真空室2，设在真空室上方的加料室1，设在真空室的观察窗4，设在真空室的冷却水进口及电进口18，设在加料室两侧的测温热电偶21，设在真空室内的磁悬浮熔炼炉3，设在磁悬浮熔炼炉与其相连的保温输液管6，设在真空室下方与其连为一体的雾化室8，设在保温输液管末端两侧的雾化器6，设在雾化器下方的一级气体冷却装置17，设在一级气体冷却装置下方的二级气体冷却装置16，设在雾化室下方的粉末收集室9，设在与收粉室相连接的传动粉末输送管10及与传动粉末输送管相连接的收粉罐11，设在收粉罐上的防静电器12，设在与收粉罐相连接的振动筛13,设在振动筛上的防静电器14,设在振动筛下方的活动收粉罐22。
[0028]本实用新型装置制备钛基粉末的工作步骤如下:
[0029](I)对整套真空磁悬浮熔炼制粉装置进行抽真空，包括加料室1、真空室2、雾化室
8、收粉室9、收粉罐11、振动筛13等，装置真空度小于于6X10_4MPa，含氧量低于Ippm ;同时，对磁悬浮熔炼炉加载电源；[0030](2)真空加料室I中的炉料预热后自动加入到磁悬浮熔炼炉3中，所述炉料可以是纯钛、Τ?6Α14等传统钛基材料，也可以是经过合理配比过的新型钛基材料，如TiAlNb、TiSr, TiSrZr, TiNbTaZr等新型合金炉料；
[0031](3)熔炼炉在强大的高频磁场作用下，并作用在处于电磁场中的钛合金炉料上，此交变电磁场会在钛基炉料表面产生一个高频涡流，并使得工件产生磁场。炉料的高频涡流与磁场相互作用产生电磁力将其悬浮在熔炼炉空中，根据公式q=i2*r*t，工件自身开始产生热量，在极短的时间内急剧升温熔化；熔融金属液在强烈的电磁场下获得充分的搅拌、除渣、除气，使得渣质浮在熔体上端，纯化的金属液位于熔体下端；[0032](4)通过控制磁场，使纯化的金属液自由降落到雾化室8，在超音高压氩气喷射下7，迅速雾化成表层凝固，内层半凝固的状粉末，再经两级氩气冷却装置(16、17)冷却，形成球状度很高的粉末，其粒度在1-300 μ m之间,含氧量低于1800ppm,含氮量低300ppm ;所述的超音高压氩气压力可控。
[0033](5)雾化成型的粉末落入收粉室9中，通过传送管将粉末传送到收粉罐12中，所述传送管采用的是螺旋气动混合输送方式，保证送料的均匀性；收粉罐设有防静电器，防止粉末燃烧爆炸和聚集；
[0034](6)收粉罐中的粉末进入振动筛后，振动筛对粉末进行筛分。根据粒度不同，将粉末收集到活动收粉罐22中，所述活动收粉罐内含惰性气体，振动筛设有防静电接器，防止粉末燃烧爆炸和聚集。
[0035]实施例1、平均粒度为20 μ m、纯度为4N、球化率为90%、含氧量量低于2000ppm、含氮量低于500ppm的Ti6A14V粉末，制备工艺的主要参数为:Ti6A14V炉料纯度在2N-3N，系统真空度6X10_4MPa，系统含氧量低于lppm，电源功率为200Kw，超音高压氩气压力为5.23MPa，震动频率为85HKz，两级冷却装置氩气压力为0.6MPa。
[0036]实施例2、平均粒度为20 μ m、纯度为4N、球化率为90%、含氧量量低于1800ppm、含氮量低于300ppm的纯粉末，制备工艺的主要参数为:纯钛炉料纯度在2N-3N，系统真空度6X 10_5MPa，系统含氧量低于lppm，电源功率为200Kw，超音高压氩气压力为5.23MPa，震动频率为85HKz，两级冷却装置氩气压力为0.6MPa。
[0037]通过真空磁悬浮熔炼制粉装置制备钛基粉末材料，提高了钛基粉末材料纯度，降低材料含氧量含氮量，粉末球化率高，球形度好。可以很好运用在传统粉末冶金行业以及新兴的激光3D打印产业中。此外，通过该装置还可制备高熔点金属粉末材料，如W、V、Zr、Cr、Nb等难熔金属和台金，Ir、Pt等贵金属和合金等。
【权利要求】
1.一种制备钛基粉末的装置，其特征在于:包括真空室(2)，设在真空室上方的加料室(1)，设在真空室的观察窗(4)，设在真空室的冷却水进口及电进口(18)，设在加料室两侧的测温热电偶(21)，设在真空室内的磁悬浮熔炼炉(3)，设在磁悬浮熔炼炉与其相连的保温输液管(6)，设在真空室下方与其连为一体的雾化室(8)，设在保温输液管末端两侧的雾化器(6)，设在雾化器下方的一级气体冷却装置(17)，设在一级气体冷却装置下方的二级气体冷却装置(16)，设在雾化室下方的粉末收集室(9)，设在与收粉室相连接的传动粉末输送管(10)及与传动粉末输送管相连接的收粉罐(11 )，设在收粉罐上的防静电器(12)，设在与收粉罐相连接的振动筛(13)，设在振动筛上的防静器(14)，设在振动筛下方的活动收粉罐(22)。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述装置的冷态极限真空小于8X10_6Pa，热态极限真空小于6X10_5Pa。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述磁悬浮熔炼炉熔炼温度在1500 0C -2500 °C。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述的磁悬浮熔炼炉可悬浮炉料重量最大值为50kg。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述雾化室的内层不锈钢表面做有耐高温透明防护及不粘处理复合涂层。
【文档编号】B22F9/08GK203390198SQ201320411880
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年7月11日 优先权日:2013年7月11日
【发明者】林锦新, 卢衍锦, 黄婷婷, 吴松全, 甘艺良, 崔红生 申请人:中国科学院福建物质结构研究所