专利名称：氮化钽粉末及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氮化钽粉末及其制备方法。
背景技术：
氮化钽膜具有一系列优良的电学性能，如良好的热稳定性，较低的温度系数，因而在半导体、集成电路中有着重要应用。同时氮化钽薄膜还是一种良好的扩散阻碍膜，在Cu和Si半导体连接处，为了防止Cu原子向Si基体中扩散，用氮化钽膜作为扩散阻碍材料有着广泛的应用。氮化钽薄膜硬度高、化学稳定性好、耐腐蚀性强、耐热和耐冲性能强，使其在工业上有很广的应用前景，现已成功地用于制作传真机上的高速热打印头和一些防腐耐磨材料。Akhil Jain(Kenneth Brezinsky. Journal of American Ceramic Society，2003，86(2)222～226)等人在沸腾床中，借助于微波燃烧合成Ta2N粉，但该产品的总氮含量低(理论值为3.74％)，且设备复杂，不易产业化；H Wiesenberger(W Lengauer，P Ettmayer.Acta Materials，1998，46(2)651～666)等人对金属钽块与氮气发生氮化情况进行了研究，认为氮化钽的生成温度必须大于等于1830℃，这样的高温对设备提出了很高的要求，且得到的是氮化钽块。
发明内容
本发明针对上述不足，提供了一种含氮量≥6.8％的氮化钽粉末，以及利用普通真空反应容器制备该粉末的方法。
本发明的氮化钽粉末主要由N和Ta组成，其中N含量为6.8～7.39％，杂质总量小于0.0143％，余量为Ta。
本发明是将钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0.1Pa后充入纯度≥99.999％的高纯氮气，升温到700～1200℃，保温5～12小时，并保持氮气压力为0.02～0.16Mpa，然后冷却到室温后将反应产物破碎、过筛，经酸洗去除杂质，再水洗至溶液PH值为中性后烘干，即制得本发明所述高氮氮化钽粉末。
采用本技术领域通常使用的X射线衍射仪(Cu靶，Kα射线)(XRD)测定粉末的晶体结构，证明获得的产品为氮化钽；再以氧/氮联测仪分析氮化钽产品中氮含量，均大于等于6.8％，最高可达7.39％。制备的氮化钽粉末化学成分见表1。
由于采用普通真空反应容器且反应温度在1200℃以下，大大节约了设备投资和能源成本，操作方便，易于实现工业化生产，制得的氮化钽粉末氮含量≥6.8％，在半导体、集成电路中的应用得到了进一步的扩展。
附图1是本发明的氮化钽粉末的X-射线衍射图谱。
具体实施方法下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1将25kg钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0.1Pa后充入氮气，升温到1100℃恒温5h，并保持氮气压力在0.05Mpa，然后冷却到室温。将反应产物破碎、过筛，用两个化学当量的盐酸10L进行酸洗，再水洗至PH值为中性后烘干，取样分析，其化学成分见表1。
实施例2将25kg钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0.1Pa后充入氮气，升温到700℃恒温12h，并保持氮气压力在0.16Mpa，然后冷却到室温。将反应产物破碎、过筛，用两个化学当量的硫酸10L进行酸洗，再水洗至PH值为中性后烘干，取样分析，其化学成分见表1。
实施例3将25kg钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0.1Pa后充入氮气，升温到1200℃恒温7h，并保持氮气压力在0.02Mpa，然后冷却到室温。将反应产物破碎、过筛，用两化学当量的盐酸10L进行酸洗，再水洗至PH值为中性后烘干，取样分析，其化学成分见表1。
表1本发明氮化钽粉末的化学成分(％)元素N 杂质TaFe Ni Cr Si K Na实施例1 7.39 0.0025 0.0035 0.0012 0.0022 0.0018 ＜0.0005 余量实施例2 6.95 0.0027 0.0025 0.0011 0.0023 0.0015 ＜0.0005 余量实施例3 7.06 0.0033 0.0040 0.0009 0.0028 0.0024 ＜0.0005 余量如表所示，本发明方法制取的氮化钽粉末的总氮含量均高于6.8％，最高为7.39％，杂质Fe、Ni、Cr、Si、K、和Na等的总量小于0.0143％，余量为Ta。
权利要求
1.一种氮化钽粉末，主要由N和Ta组成，其特征在于N含量为6.8～7.39％，杂质总量小于0.0143％，余量为Ta。
2.一种制备如权利要求1所述的氮化钽粉末的方法，包括将钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0.1Pa后充入纯度≥99.999％的高纯氮气，保持氮气压力为0.02～0.16Mpa，同时升温到700～1200℃并保温5～12小时，然后冷却到室温后将反应产物破碎、过筛，经酸洗去除杂质，再水洗至溶液PH值为中性后烘干。
全文摘要
本发明提供了一种含氮量≥6.8％的氮化钽粉末，以及利用普通真空反应容器制备该粉末的方法。本发明将钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0.1Pa后充入纯度≥99.999％的高纯氮气，保持氮气压力为0.02～0.16MPa，同时升温到700℃～1200℃并保温5～12小时，然后冷却到室温后将反应产物破碎、过筛，经酸洗去除杂质，再水洗至溶液pH值为中性后烘干，所制得的高氮氮化钽粉末中氮含量为6.8～7.39％。由于采用普通真空反应容器且反应温度在1200℃以下，大大节约了设备投资和能源成本，操作方便，易于实现工业化生产，制得的氮化钽粉末氮含量≥6.8％，在半导体、集成电路中的应用得到了进一步的扩展。
文档编号C01B21/06GK1562734SQ200410023088
公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月7日 优先权日2004年4月7日
发明者潘泽强, 王时光, 杨声海, 何坤池 申请人:株洲硬质合金集团有限公司