一种并加法净化除铁、铝、硅的方法
【专利摘要】本发明属于钴（镍）盐溶液净化除铁、铝、硅【技术领域】，尤其涉及一种并加法净化除铁、铝、硅的方法。本发明公开了一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，所述的步骤如下：A：浸出；B：将滤液和沉淀剂并加加入除铁沉淀槽中，依靠搅拌叶轮分散稀释C：磷酸二异辛酯萃取；D：2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯萃取；E：在萃取液内加入酸，在室温下反应，后静置分层，上层为萃取剂和溶剂油，下层为硫酸钴溶液，可直接进行浓缩结晶，包装成品。本发明整个工艺流程比较合理，设备比较方便，容易控制，耗能比较低，而且还无环境污染。
【专利说明】—种并加法净化除铁、铝、硅的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钴(镍)盐溶液净化除铁、铝、硅【技术领域】，尤其涉及一种并加法净化除铁、招、娃的方法。
【背景技术】
[0002]钐钴料、钴铜精矿或高钴原料或镍原料，经常压酸浸或常压还原浸出，有部分铁被还原浸出，与钴、镍、铜一起进入溶液。采用赤铁矿法除铁，设备投资比较大，能耗高；采用黄铁矾除铁，虽然渣过滤性能好，但除铁温度较高，一般要求在9(T95°C，成矾时间较长，沉淀速度较慢，且能耗较高，渣利用也较差。原先采用黄铁矾法，铁回收好，但需高温高压和高压设备，即能耗高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于解决以上所述的技术问题，提供一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，其技术方案如下:
一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，其特征在于，所述的步骤如下:
A:浸出:先将合金钴料加入球磨机湿法球磨,压滤后的滤液回用于球磨工序,滤渣在酸溶锅内加入15-17%的硫酸和焦亚硫酸钠，直接通入蒸汽，控制温度在80~90°C的情况下进行酸溶；经过5-7小时的酸溶后进行压滤；滤液加入纯碱、氯酸钠和水进行除杂质，此间温度控制在80-90°C，操作时间为2-5小时，之后再经压滤得滤液；
B:将滤液和沉淀剂并加加入除铁沉淀槽中，依靠搅拌叶轮分散稀释，控制Fe3+ <Ig / L，并在温度75-85°C，PH值2.8-3.5的条件下沉淀；
C:磷酸二异辛酯萃取:滤液中先将磷酸二异辛酯、有机磷酸加入40%的氢氧化钠溶液阜化萃取，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，得到上层为萃取液；在萃取液内加入15.5%的硫酸，静置分层，得到上层为萃取剂；
D:2 一乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯萃取:先将2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯、有机磷酸加入40%的氢氧化钠溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，上层为萃取液，下层为废水，将废水排出后； E:在萃取液内加入酸，在室温下反应，后静置分层，上层为萃取剂和溶剂油，下层为硫酸钴溶液，可直接进行浓缩结晶，包装成品。
[0004]本发明提供的并加法净化除铁、铝、硅的方法，一般当Fe2+离子> 2.5g/L时，Fe3+水解生成Fe (OH) 3胶体或不定形沉淀，渣含水量较大，过滤性能较差。
[0005]本发明为了实现针铁矿法除铁的技术条件，不是采用传统的方法先将Fe3+还原成Fe2+，然后再在鼓泡塔或空气搅拌器等除铁设备中边氧化边中和，使Fe3+离子浓度在小于lg/L，温度75、0°C的条件下水解沉淀为FeOOH渣，而达到净化除铁的效果。本发明是先将钴(镍)溶液中的Fe2+，氧化成Fe3+，并加热，然后将热的氧化后的钴(镍)溶液放入沉淀槽中，加入位置为搅拌桨叶轮上方5(T100mm的对称位置，这样加入的料液经搅拌叶轮分散稀释后，确保了 Fe3+浓度小于lg/L，过程pH值稳定在2.8^3.5的范围内，在该条件下生产的沉淀主要为针铁矿(FeOOH)渣，并同时沉淀大部分的铝和硅，一般在上述条件下除铁，铁可由5~20g/L降至0.15g/L以下，招可由2~4g/L降至0.5~0.6g/L,娃可由0.5~1.5g/L降至0.15g/L以下。为进一步除铁、铝、硅，在并加法除铁后，再采用正加法将料将pH值调制
4.0-4.5，料浆中的铁可降至0.lg/L以下，铝可降至0.05g/L左右，硅可小于0.12g/L。过程PH值分二段控制，一段并加法pH值2.8-3.5，二段pH值4.0-4.5，则可更好降低渣含有用金属钴、镍、铜，提高有用金属收率。
[0006]本发明的有益效果:
本发明整个工艺流程比较合理，设备比较方便，容易控制，耗能比较低，而且还无环境污染，钴浸出率可达99%左后。溶剂萃取除杂不产生渣，有用金属与杂质金属(物质)系数高,故不但产品质量高,而且操作简便,金属收率高。
【具体实施方式】
[0007]下面具体说明实施例:
实施例1:
一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，其特征在于，所述的步骤如下:
A:浸出:先将合金钴料加入球磨机湿法球磨,压滤后的滤液回用于球磨工序,滤渣在酸溶锅内加入15%的硫酸和焦亚硫酸钠，直接通入蒸汽，控制温度在80°C的情况下进行酸溶；经过5小时的酸溶后进行压滤；滤液加入纯碱、氯酸钠和水进行除杂质，此间温度控制在90°C，操作时间为2小时，之后再经压滤得滤液；
B:将滤液和沉淀剂并加加入除铁沉淀槽中，依靠搅拌叶轮分散稀释，控制Fe3+ <Ig / L，并在温度85°C，PH值2.8的条件下沉淀；
C:磷酸二异辛酯萃取:滤液中先将磷酸二异辛酯、有机磷酸加入40%的氢氧化钠溶液阜化萃取，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，得到上层为萃取液；在萃取液内加入15.5%的硫酸，静置分层，得到上层为萃取剂；
D:2 一乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯萃取:先将2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯、有机磷酸加入40%的氢氧化钠溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，上层为萃取液，下层为废水，将废水排出后；
E:在萃取液内加入酸，在室温下反应，后静置分层，上层为萃取剂和溶剂油，下层为硫酸钴溶液，可直接进行浓缩结晶，包装成品。
[0008]实施例2:
一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，其特征在于，所述的步骤如下:
A:浸出:先将合金钴料加入球磨机湿法球磨,压滤后的滤液回用于球磨工序,滤渣在酸溶锅内加入17%的硫酸和焦亚硫酸钠，直接通入蒸汽，控制温度在90°C的情况下进行酸溶；经过7小时的酸溶后进行压滤；滤液加入纯碱、氯酸钠和水进行除杂质，此间温度控制在90°C，操作时间为5小时，之后再经压滤得滤液；
B:将滤液和沉淀剂并加加入除铁沉淀槽中，依靠搅拌叶轮分散稀释，控制Fe3+ <Ig / L，并在温度85°C，PH值3.5的条件下沉淀；
C:磷酸二异辛酯萃取:滤液中先将磷酸二异辛酯、有机磷酸加入40%的氢氧化钠溶液阜化萃取，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，得到上层为萃取液；在萃取液内加入15.5%的硫酸，静置分层，得到上层为萃取剂；
D:2 一乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯萃取:先将2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯、有机磷酸加入40%的氢氧化钠溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，上层为萃取液，下层为废水，将废水排出后；
E:在萃取液内加入酸，在室温下反应，后静置分层，上层为萃取剂和溶剂油，下层为硫酸钴溶液，可直接进行浓缩结晶，包装成品。
【权利要求】
1.一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，其特征在于，所述的步骤如下: A:浸出:先将合金钴料加入球磨机湿法球磨,压滤后的滤液回用于球磨工序,滤渣在酸溶锅内加入15-17%的硫酸和焦亚硫酸钠，直接通入蒸汽，控制温度在80~90°C的情况下进行酸溶；经过5-7小时的酸溶后进行压滤；滤液加入纯碱、氯酸钠和水进行除杂质，此间温度控制在80-90°C，操作时间为2-5小时，之后再经压滤得滤液； B:将滤液和沉淀剂并加加入除铁沉淀槽中，依靠搅拌叶轮分散稀释，控制Fe3+ <.1g / L，并在温度75-85°C，PH值2.8-3.5的条件下沉淀； C:磷酸二异辛酯萃取:滤液中先将磷酸二异辛酯、有机磷酸加入40%的氢氧化钠溶液阜化萃取，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，得到上层为萃取液；在萃取液内加入.15.5%的硫酸，静置分层，得到上层为萃取剂； D:2 一乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯萃取:先将2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯、有机磷酸加入40%的氢氧化钠溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，上层为萃取液，下层为废水，将废水排出后； E:在萃取液内加入酸，在室温下反应，后静置分层，上层为萃取剂和溶剂油，下层为硫酸钴溶液，可直接进行 浓缩结晶，包装成品。
【文档编号】C22B3/44GK103911510SQ201410171011
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年4月28日 优先权日:2014年4月28日
【发明者】汤红初, 归建红 申请人:德清县立荣金属粉末有限公司