一种含硅环氧树脂表面金属化的方法
【专利摘要】本发明公开了一种含硅环氧树脂表面金属化方法，该方法采用物理粗化和化学粗化相结合的方式提高镀层结合力，通过除油、电性调整、活化、速化、化学镀镍和电镀镍金等工艺流程实现含硅环氧树脂表面金属化，经可靠性实验验证，金属镀层与含硅环氧树脂底层附着力良好，金属镀层耐温度冲击性能良好。
【专利说明】一种含硅环氧树脂表面金属化的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种表面金属化的方法，具体涉及一种含硅环氧树脂表面金属化的方法。
【背景技术】
[0002]环氧树脂是一种具有良好可塑成形、电气绝缘、高强度等性能的热固性高分子材料，广泛应用于电子行业，作为电子元器件的封装材料。含硅环氧树脂是将硅元素均匀分散到环氧树脂基材中，该树脂具有良好的机械加工性能和导热性能，是高密度立体封装采用的一种新材料。含硅环氧树脂表面金属化，目的是实现树脂表面电性能的互连导通，金属化镀层的质量直接影响含硅环氧树脂电路产品的功能性和可靠性。目前，ABS塑料表面的金属化处理方法已可以实现工业化生产，塑料表面一般采用的铬酸溶液进行化学粗化，镀层附着力满足要求。但是单一的化学粗化无法对含硅环氧树脂形成有效的粗化效果，导致镀层附着力不足。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种含硅环氧树脂表面金属化的方法，该方法可以使金属化镀层有效的附着在含硅环氧树脂的表面。
[0004]为达到上述目的，本发明所述的含硅环氧树脂表面金属化的方法包括以下步骤:
[0005]I)冲刷含硅环氧树脂的表面，再通过硅酸钠溶液对含硅环氧树脂表面进行除油，然后通过铬酸或高锰酸钾溶液咬蚀含硅环氧树脂的表面，并通过羟乙基乙二胺溶液调整含硅环氧树脂表面的电性；
[0006]2)通过胶体钯溶液对步骤I)得到的经电性调整的含硅环氧树脂进行活化处理，使含硅环氧树脂的表面吸附一层胶体钯，再通过草酸溶液溶解胶体钯表面的锡类化合物；
[0007]3)配制氯化镍及次磷酸钠的碱性溶液，然后将经步骤2)处理的含硅环氧树脂放置到氯化镍及次磷酸钠的碱性溶液中，在次磷酸钠的还原作用下，镍离子沉积在含硅环氧树脂的表面，并在胶体钯的表面形成一层化学镍层；
[0008]4)将步骤3)得到的带有一层化学镍层的含硅环氧树脂放置到酸性环境中，然后给该化学镍层上依次电镀镍镀层及镀金层，完成含硅环氧树脂表面金属化。
[0009]步骤I)中通过金刚砂颗粒对含硅环氧树脂的表面进行冲刷；
[0010]步骤I)中所述硅酸钠溶液的质量浓度为55-65g/L，除油的时间为5_7min ；
[0011]步骤I)中所述铬酸溶液的质量浓度为350-450g/L，咬蚀时间为6_8min ；
[0012]步骤I)中所述高锰酸钾溶液的质量浓度为50-70g/L，咬蚀时间为15_20min ；
[0013]步骤I)中羟乙基乙二胺溶液的体积百分浓度为4-6%，通过羟乙基乙二胺溶液调整含硅环氧树脂表面的电性所用时间为3-4min。
[0014]步骤2)中胶体钯溶液的体积百分浓度为0.5-0.7%，活化处理的时间为3.5-4.5min ；[0015]步骤2)中草酸溶液的质量浓度为65_85g/L，草酸溶液溶解胶体钯表面的锡类化合物所用时间为2-3min。
[0016]所述氯化镍及次磷酸钠的碱性溶中氯化镍的体积百分浓度及次磷酸钠液的体积百分浓度分别为4-6%及2-4% ；
[0017]步骤3)中还原作用的时间为9.5-10.5min。
[0018]步骤4)中将步骤3)得到的带有一层化学镍层的含硅环氧树脂放置到pH值为3.5-4.5的酸性环境中；
[0019]步骤4)中电镀镍镀层所用时间为ll_13min，电镀金层所用时间为17_19min。
[0020]本发明具有以下有益效果:
[0021]本发明所述的含硅环氧树脂表面金属化的方法在对含硅环氧树脂表面金属化的过程中，先对含硅环氧树脂的表面进行冲刷、除油及咬蚀，再调整含硅环氧树脂表面的电性，然后在对含硅环氧树脂的表面进行活化处理、吸附胶体钯以及溶解胶体钯表面的锡类化合物，最后再依次给含硅环氧树脂的表面沉积化学镍层、镍镀层及镀金层，操作方便简单，同时通过对含硅环氧树脂的表面进行物理及化学的粗糙处理，使含硅环氧树脂表面的金属化镀层具有良好的附着力。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1为本发明中经咬蚀后含硅环氧树脂表面的放大图。 【具体实施方式】
[0023]下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
[0024]本发明所述的含硅环氧树脂表面金属化的方法包括以下步骤:
[0025]I)冲刷含硅环氧树脂的表面，再通过硅酸钠溶液对含硅环氧树脂表面进行除油，然后通过铬酸或高锰酸钾溶液咬蚀含硅环氧树脂的表面，并通过羟乙基乙二胺溶液调整含硅环氧树脂表面的电性；
[0026]2)通过胶体钯溶液对步骤I)得到的经电性调整的含硅环氧树脂进行活化处理，使含硅环氧树脂的表面吸附一层胶体钯，再通过草酸溶液溶解胶体钯表面的锡类化合物；
[0027]3)配制氯化镍及次磷酸钠的碱性溶液，然后将经步骤2)处理的含硅环氧树脂放置到氯化镍及次磷酸钠的碱性溶液中，在次磷酸钠的还原作用下，镍离子沉积在含硅环氧树脂的表面，并在胶体钯的表面形成一层化学镍层；
[0028]4)将步骤3)得到的带有一层化学镍层的含硅环氧树脂放置到酸性环境中，然后给该化学镍层上依次电镀镍镀层及镀金层，完成含硅环氧树脂表面金属化。
[0029]步骤I)中通过金刚砂颗粒对含硅环氧树脂的表面进行冲刷；
[0030]步骤I)中所述硅酸钠溶液的质量浓度为55-65g/L，除油的时间为5_7min ；
[0031]步骤I)中所述铬酸溶液的质量浓度为350-450g/L，咬蚀时间为6_8min ；
[0032]步骤I)中所述高锰酸钾溶液的质量浓度为50_70g/L，咬蚀时间为15_20min ；
[0033]步骤I)中羟乙基乙二胺溶液的体积百分浓度为4-6%，通过羟乙基乙二胺溶液调整含硅环氧树脂表面的电性所用时间为3-4min。
[0034]步骤2)中胶体钯溶液的体积百分浓度为0.5-0.7%，活化处理的时间为3.5-4.5min ；
[0035]步骤2)中草酸溶液的质量浓度为65_85g/L，草酸溶液溶解胶体钯表面的锡类化合物所用时间为2-3min。
[0036]所述氯化镍及次磷酸钠的碱性溶中氯化镍的体积百分浓度及次磷酸钠液的体积百分浓度分别为4-6%及2-4% ；
[0037]步骤3)中还原作用的时间为9.5-10.5min。
[0038]步骤4)中将步骤3)得到的带有一层化学镍层的含硅环氧树脂放置到pH值为
3.5-4.5的酸性环境中；
[0039]步骤4)中电镀镍镀层所用时间为ll_13min，电镀金层所用时间为17_19min。
[0040]含硅环氧树脂表面金属化的关键质量控制点在于含硅环氧树脂表面粗化的效果，含硅环氧树脂表面粗化的效果直接影响镀层与基体间结合力，参考图1，可见含硅环氧树脂的表面已被咬蚀为凹凸不平的粗糙结构，镀层在基体表面表现出良好附着力。
[0041]由于采用了物理粗化和化学粗化相结合的方法对含硅环氧树脂的表面进行微观粗糙处理，从而使 含硅环氧树脂的表面具有镀层附着力良好、耐温度冲击的优势。经验证，金属化镀层在低温_65°C和高温125°C的200个温度循环后，镀层无鼓泡、起皮、微裂纹现象，满足使用要求。
【权利要求】
1.一种含硅环氧树脂表面金属化的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)冲刷含硅环氧树脂的表面，再通过硅酸钠溶液对含硅环氧树脂表面进行除油，然后通过铬酸或高锰酸钾溶液咬蚀含硅环氧树脂的表面，并通过羟乙基乙二胺溶液调整含硅环氧树脂表面的电性； 2)通过胶体钯溶液对步骤I)得到的经电性调整的含硅环氧树脂进行活化处理，使含硅环氧树脂的表面吸附一层胶体钯，再通过草酸溶液溶解胶体钯表面的锡类化合物； 3)配制氯化镍及次磷酸钠的碱性溶液，然后将经步骤2)处理的含硅环氧树脂放置到氯化镍及次磷酸钠的碱性溶液中，在次磷酸钠的还原作用下，镍离子沉积在含硅环氧树脂的表面，并在胶体钯的表面形成一层化学镍层； 4)将步骤3)得到的带有一层化学镍层的含硅环氧树脂放置到酸性环境中，然后给该化学镍层上依次电镀镍镀层及镀金层，完成含硅环氧树脂表面金属化。
2.根据权利要求1所述的含硅环氧树脂表面金属化的方法，其特征在于， 步骤I)中通过金刚砂颗粒对含硅环氧树脂的表面进行冲刷； 步骤I)中所述硅酸钠溶液的质量浓度为55-65g/L，除油的时间为5-7min ； 步骤I)中所述铬酸溶液的质量浓度为350-450g/L，咬蚀时间为6-8min ； 步骤I)中所述高锰酸钾溶液的质量浓度为50-70g/L，咬蚀时间为15-20min ； 步骤I)中羟乙基乙二胺溶液的体积百分浓度为4-6%，通过羟乙基乙二胺溶液调整含硅环氧树脂表面的电性所用时间为3-4min。
3.根据权利要求1所述的含硅环氧树脂表面金属化的方法，其特征在于， 步骤2)中胶体钯溶液的体积百分浓度为0.5-0.7%，活化处理的时间为3.5-4.5min ； 步骤2)中草酸溶液的质量浓度为65-85g/L，草酸溶液溶解胶体钯表面的锡类化合物所用时间为2-3min。
4.根据权利要求1所述的含硅环氧树脂表面金属化的方法，其特征在于， 所述氯化镍及次磷酸钠的碱性溶中氯化镍的体积百分浓度及次磷酸钠液的体积百分浓度分别为4-6%及2-4% ； 步骤3)中还原作用的时间为9.5-10.5min。
5.根据权利要求1所述的含硅环氧树脂表面金属化的方法，其特征在于， 步骤4)中将步骤3)得到的带有一层化学镍层的含硅环氧树脂放置到pH值为3.5-4.5的酸性环境中； 步骤4)中电镀镍镀层所用时间为ll_13min，电镀金层所用时间为17_19min。
【文档编号】C23C18/30GK104005027SQ201410235106
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月29日 优先权日:2014年5月29日
【发明者】王宝成, 李泽义, 薛晓卫, 张文晗 申请人:中国航天科技集团公司第九研究院第七七一研究所