一种二聚酸改性环氧树脂及其制备方法与流程

文档序号:12708059阅读:860来源:国知局

本发明涉及改性双酚A环氧树脂技术领域,尤其涉及一种二聚酸改性环氧树脂及其制备方法。



背景技术:

双酚A环氧树脂具有良好的综合力学性能,高强度的粘合力,较小的收缩率,良好的热稳定性和优异的电绝缘性等特性,作为涂料,胶黏剂,复合材料的树脂基体等在机械、电子、电气和航天等领域得到了广泛的应用。然而由于固化后的环氧树脂交联密度高而导致的内应力大,因而存在韧性、耐疲劳性、耐热性、抗冲击性差等缺点,难以满足很多实际工程技术的性能要求,使其应用受到一定的限制。

因此,需要对双酚A环氧树脂进行改性,以改善其力学性能。



技术实现要素:

为了解决现有技术中的问题,本发明的目的是提供一种二聚酸改性环氧树脂及其制备方法。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案:一种二聚酸改性环氧树脂,其特征在于,按质量百分比的如下组分组成:

双酚A环氧树脂 40%-60%

二聚酸 10%-30%

催化剂 0.1%-0.5%

粘度调节剂 0.1%-0.8%

稀释剂A 15%-20%

稀释剂B 5%-10%

优选的是,按质量百分比的如下组分组成:

双酚A环氧树脂 48%

二聚酸 23%

催化剂 0.25%

粘度调节剂 0.45%

稀释剂A 18.3%

稀释剂B 10%

优选的是,所述的催化剂为磷酸三苯酯,所述的粘度调节剂为环己醇,所述的稀释剂A为苄基缩水甘油醚或辛基缩水甘油醚,稀释剂B为丙酮或乙醇。

一种二聚酸改性环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1,将双酚A环氧树脂与稀释剂A混合,配成A溶液;

S2,将二聚酸与稀释剂B混合,配成B溶液;

S3,将B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入催化剂和粘度调节剂,加热,升高温度至120℃-150℃,反应3-4h,冷却,得到二聚酸改性环氧树脂。

优选的是,所述的催化剂为磷酸三苯酯,所述的粘度调节剂为环己醇,所述的稀释剂A为苄基缩水甘油醚或辛基缩水甘油醚,稀释剂B为丙酮或乙醇。

优选的是,所述双酚A环氧树脂:二聚酸:催化剂:粘度调节剂 :稀释剂A:稀释剂B=(40%-60%):(10%-30%):(0.1%-0.5%):(0.1%-0.8%):(15%-20%):(5%-10%),所述的百分比为质量百分比。

优选的是,所述双酚A环氧树脂:二聚酸:催化剂:粘度调节剂 :稀释剂A:稀释剂B=48%:23%:0.25%:0.45%:18.3%:10%,所述的百分比为质量百分比。

一种环氧树脂固化物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1,将双酚A环氧树脂与稀释剂A混合,配成A溶液;

S2,将二聚酸与稀释剂B混合,配成B溶液;

S3,将B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入催化剂和粘度调节剂,加热,升高温度120℃-150℃,反应3-4h,冷却,得到二聚酸改性环氧树脂;

S4,将S3得到的二聚酸改性环氧树脂加入固化剂,室温下,固化7天,得到环氧树脂固化物。

B溶液的滴加速度与粘度调节剂的共同作用,避免双酚A环氧树脂链长增加过快,粘度过大,影响反应的正常进行及改性后环氧树脂的力学性能。

优选的是,所述的催化剂为磷酸三苯酯,所述的粘度调节剂为环己醇,所述的稀释剂A为苄基缩水甘油醚或辛基缩水甘油醚,稀释剂B为丙酮或乙醇,所述的固化剂为三乙烯四胺。

优选的是,所述双酚A环氧树脂:二聚酸:催化剂:粘度调节剂 :稀释剂A:稀释剂B=(40%-60%):(10%-30%):(0.1%-0.5%):(0.1%-0.8%):(15%-20%):(5%-10%),所述二聚酸改性环氧树脂:固化剂=(80%-92%):(8%-20%),所述的百分比为质量百分比。

与现有技术相比,本发明实现的有益效果:本发明采用二聚酸对双酚A环氧树脂进行改性,得到二聚酸改性环氧树脂,本发明在二聚酸与双酚A环氧树脂的扩链反应过程中,加入了粘度调节剂,避免了分子链长度增加的环氧树脂,其粘度也随之增加,进而影响体系的均匀性及改性后环氧树脂的力学性能;本发明的二聚酸改性环氧树脂与固化剂反应后的固化物耐热冲击性能好,附着力和剥离强度高。

具体实施方式

实施例1

S1,取48g双酚A环氧树脂与18.3g苄基缩水甘油醚混合,配成A溶液;

S2,取23g二聚酸与10g丙酮混合,配成B溶液;

S3,将B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入0.25g磷酸三苯酯和0.45g环己醇,加热,升高温度至120℃-125℃,反应3h,冷却,得到二聚酸改性环氧树脂。

实施例2

S1,取40g双酚A环氧树脂与20g苄基缩水甘油醚混合,配成A溶液;

S2,取30g二聚酸与9g丙酮混合,配成B溶液;

S3,将B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入0.5g磷酸三苯酯和0.5g环己醇,加热,升高温度至130℃-135℃,反应4h,冷却,得到二聚酸改性环氧树脂。

实施例3

S1,取60g双酚A环氧树脂与20g苄基缩水甘油醚混合,配成A溶液;

S2,取10g二聚酸与9g丙酮混合,配成B溶液;

S3,将B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入0.2g磷酸三苯酯和0.8g环己醇,加热,升高温度至145℃-150℃,反应3.5h,冷却,得到二聚酸改性环氧树脂。

实施例4

S1,取50g双酚A环氧树脂与17g苄基缩水甘油醚混合,配成A溶液;

S2,取25.8g二聚酸与7g丙酮混合,配成B溶液;

S3,将B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入0.1g磷酸三苯酯和0.1g环己醇,加热,升高温度至120℃-125℃,反应4h,冷却,得到二聚酸改性环氧树脂。

实施例5

S1,取51g双酚A环氧树脂与15g苄基缩水甘油醚混合,配成A溶液;

S2,取28g二聚酸与5g丙酮混合,配成B溶液;

S3,将B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入0.3g磷酸三苯酯和0.7g环己醇,加热,升高温度至120℃-125℃,反应3h,冷却,得到二聚酸改性环氧树脂。

实施例6

取实施例1-3制备的二聚酸改性环氧树脂100g分别与13.5g,9g和25g三乙烯四胺混合,室温下,固化7天,得到环氧树脂固化物A,B和C,测定A,B,C的剪切强度,弯曲强度,压缩强度和热变形温度,其实验数据如表1所示:

实施例7

取实施例4制备的二聚酸改性环氧树脂50g,分别与50g YD-128和9g三乙烯四胺混合,室温下,固化7天,得到环氧树脂固化物D,测得D的剪切强度,弯曲强度,压缩强度和热变形温度分别为100 Kgf/cm2 ,715 Kgf/cm2 ,830 Kgf/cm2 ,60℃。

实施例8

取实施例5制备的二聚酸改性环氧树脂25g,分别与75g YD-128和9g三乙烯四胺混合,室温下,固化7天,得到环氧树脂固化物E,测得E的剪切强度,弯曲强度,压缩强度和热变形温度分别为90 Kgf/cm2 ,750 Kgf/cm2 ,602 Kgf/cm2 ,47℃。

实施例7和8中的YD-128还可以用其他的环氧树脂代替。

本发明制备的二聚酸改性环氧树脂可以与其他的环氧树脂复配,进一步提高固化物的剪切强度,弯曲强度,压缩强度和热变形温度。

上述的具体实施方式只是示例性的,是为了更好地使本领域技术人员能够理解本专利,不能理解为是对本专利包括范围的限制;只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰,均落入本专利包括的范围。

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