一种带料罐的真空熔炼速凝设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种带料罐的真空熔炼速凝设备，真空熔炼速凝设备包含熔炼坩埚、中间包、第一旋转辊、破碎装置、收料罐；所述的熔炼坩埚、中间包、第一旋转辊设置在真空壳体内,在第一旋转辊下方设置有旋转式机械破碎装置，机械破碎装置的下方设置有阀门，阀门的一端与真空壳体相连，另一端与收料罐相连，收料罐上设置有冷却装置，冷却介质为水、冷媒、氩气、氮气中的一种。
【专利说明】一种带料罐的真空熔炼速凝设备
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于稀土永磁领域，特别是涉及一种带料罐的真空熔炼速凝设备；本 实用新型设备除了用于制造钕铁硼速凝合金、钕铁硼稀土永磁体、双合金钕铁硼稀土永磁 体外，还可以用于稀土储氢合金、真空速凝合金生产。
【背景技术】
[0002] 钕铁硼稀土永磁材料，以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗 的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀 土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电等 领域应用。
[0003] 1983年，日本专利1，622, 492和2, 137, 496首先公开了钕铁硼稀土永磁材料，公布 了钕铁硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法，美国专利US6, 461，565 ;US6, 491，765 ;US 6, 537, 385 ;US 6, 527, 874 ;US5, 645, 651也公开了钕铁硼稀土永磁的制造方法。
[0004] 美国专利US7, 585, 378公开的钕铁硼稀土永磁真空速凝合金的制造方法，这一方 法如图1所示，钕铁硼原料在坩埚1熔化后浇铸到中间包2,从中间包溢出的合金液由冷却 辊3冷却速凝形成合金片4,合金片被甩到带加热器的旋转筒5,在旋转筒内合金片温度保 持在700-900°C ;之后将合金片冷却；该发明的特点是先将合金快速冷却到700-900°C，接 着合金片在700-900°C保温，保温时间从15秒以上至600秒以下；与之前的单辊速凝技术 和双辊速凝技术相比，该发明通过保温使重稀土元素 Dy扩散到主相中，提高了磁体的矫顽 力，由于速凝温度高于700°C，晶界相为液态相，晶界相的变化，会产生晶粒的异常长大，难 以形成均匀的晶粒，从与冷却辊接触的接辊面到自由面晶粒由小变大，无法控制一致。
[0005] 中国专利CN97, 217, 372. 2公开了双棍冷却的真空速凝设备，如图2所示，该设备 的合金液通过漏斗6浇铸到冷却辊7和冷却辊8的缝隙中形成合金片9 ;该技术属于双棍 轧制技术，由于合金液与冷却辊的接触时间太短，双棍轧制后的合金片的温度高于800°C， 尽管双棍轧制解决了双面冷却的问题，但达不到细化晶粒，提高晶粒一致性，从而提高矫顽 力的要求；为了改善前述专利的缺点，中国专利CN01，241，237. 6公开了在双棍轧制的基础 上，在双棍的下方再增加一个冷却辊的技术，虽然该发明改进了前述专利的性能，生产合金 片的厚度得到提高，仍然还是双棍轧制，不能解决合金片离开冷却辊温度低于700°C的问 题，不能达到减少重稀土用量的目的。
【发明内容】
[0006] 为了减少了重稀土的用量，降低钕铁硼稀土永磁的价格，需要减小钕铁硼主相晶 粒尺寸，提高晶粒尺寸的一致性，改善晶界相的分布；本实用新型通过探索，找到了解决问 题的方法，研发了新的稀土永磁真空熔炼速凝设备，并制造出高性能的钕铁硼稀土永磁合 金和永磁体。
[0007] 本实用新型通过以下技术方案实现：
[0008] -种带料罐的真空熔炼速凝设备，所述的真空熔炼速凝设备包含熔炼坩埚、中间 包、第一旋转辊、破碎装置、收料罐；所述的熔炼坩埚、中间包、第一旋转辊设置在真空壳体 内，在第一旋转辊下方设置有旋转式机械破碎装置，机械破碎装置的下方设置有阀门，阀 门的一端与真空壳体相连，另一端与收料罐相连，收料罐上设置有冷却装置，冷却介质为 水、冷媒、氦气、氮气中的一种。
[0009] 所述的中间包设置在第一旋转辊的一侧，在第一旋转辊的另一侧还设置有第二旋 转辊；所述的第一旋转辊设置有空心转轴，转轴水平放置；所述的第二旋转辊设置有空心 转轴，第二旋转辊的空心转轴与第一旋转辊的转轴平行，第二旋转辊的转轴低于第一旋转 辊。所述的第一旋转辊和第二旋转辊都是双端支撑，旋转辊的两端都有空心转轴，空心转轴 上安装有轴承，轴承支撑在轴承支座上，空心转轴的端部设置有密封冷却介质的密封装置， 冷却介质通过密封装置进出旋转辊。所述的第一旋转辊和第二旋转辊设置有夹层，夹层内 通入冷却介质，冷却介质由空心转轴的内孔引入，所述的第一旋转棍转速l-5m/s，第二旋转 棍转速l-5m/s ;所述的第一旋转棍的直径范围410_910mm，第二旋转棍直径410_910mm。 [0010] 所述的熔炼坩埚、中间包、第一旋转辊设置在真空壳体内，在第一旋转辊下方还 设置有第二旋转辊，在第二旋转辊下方设置有旋转式机械破碎装置，机械破碎装置的下方 设置有阀门，阀门的一端与真空壳体相连，另一端与收料罐相连，收料罐可以移动，在机械 破碎装置和阀门之间还设置有导料筒。
[0011] 所述的真空壳体包含卧式炉体和两个交替开关的侧开炉门，侧开炉门分别通过铰 链与炉体相连，在侧开炉门内侧安装有坩埚和坩埚旋转装置，坩埚外设置有感应加热线圈， 感应加热线圈与电缆相连，电缆的另一端穿过炉门与真空熔炼加热电源连接；所述的熔炼 坩埚的温度在ll〇〇_1590°C。
[0012] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制造稀土永磁速凝合金的方法，先将钕铁硼速凝 合金原料在真空或保护条件下加热熔化并精炼成熔融合金，之后将熔融的合金液通过中间 包浇铸到带水冷却的第一旋转辊上形成合金片，合金片随着旋转辊旋转，之后离开旋转辊 下落到带水冷却的第二旋转辊上，随后离开旋转辊下落，形成双面冷却的合金片；所述的第 一个旋转辊与合金片的一面接触，第二个旋转辊与合金片的另一面接触；所述的合金片的 厚度0. 1-0. 6mm ;所述的第一旋转棍的转速0. 5-5m/s ;所述的合金片离开第二旋转棍的温 度低于690°C。
[0013] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制造稀土永磁速凝合金的方法，先将钕铁硼速凝 合金原料在真空条件下加热到500°c以上，之后充入氩气继续加热将钕铁硼原料熔化成合 金并进行精炼，精炼温度在1400-1470°C，精炼后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷 却的第一旋旋转辊上形成合金片，合金片随即落到第二旋转辊上继续冷却，合金片离开第 二旋转辊的温度在640-460°C范围，所述的第一旋转辊转速l_3m/s，第二旋转辊转速l-5m/ So
[0014] 所述的合金片离开第二旋转辊后进行机械破碎，破碎成边长小于15mm的合金片， 合金片再通过带冷却的导料筒落入收料箱；所述的合金片离开导料筒的温度低于350°C;所 述的合金片冷却到350°C的时间小于9秒。
[0015] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制造稀土永磁速凝合金的方法，所述的合金片离 开第二旋转辊后落入收料罐，收料罐上设置有冷却装置，冷却介质为水、冷媒、氩气、氮气中 的一种以上，合金片在收料罐中停留时间0. 5-9小时。
[0016] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制造稀土永磁速凝合金的方法，所述的合金片离 开第二旋转辊后落入收料罐，收料罐上设置有加热器，合金片的加热温度300-900°C。
[0017] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制备钕铁硼稀土永磁体的方法，首先将钕铁硼原 料在真空或保护条件下加热熔化并精炼成熔融合金，之后将熔融的合金液通过中间包浇铸 到带水冷却的第一旋转辊的外缘上形成合金片，合金片随着旋转辊旋转，之后离开旋转辊 下落到带水冷却的第二旋转辊的外缘上，随后离开旋转辊下落，形成双面冷却的合金片；接 着对冷却后的合金片进行氢破碎、气流磨、磁场成型、烧结、时效制成钕铁硼稀土永磁体；永 磁体再经过机械加工、表面处理制成钕铁硼稀土永磁器件。
[0018] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制备钕铁硼稀土永磁体的方法，所述的双面冷却 的合金片的一面与第一个旋转辊接触，另一面与第二个旋转辊接触；所述的合金片的厚度 0. 1-0. 6mm ;所述的第一旋转棍的转速0. 5-5m/s，第二旋转棍转速l-15m/s ;所述的合金片 离开第二旋转辊的温度低于700°C。
[0019] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制备钕铁硼稀土永磁体的方法，所述的气流磨制 粉前还加入Dy 203、A1203微粉中的一种以上。
[0020] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制备钕铁硼稀土永磁体的方法，所述的磁场成型 后还有等静压工序，等静压后在保护气氛下将磁块送入真空烧结炉进行烧结。
[0021] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制备双合金钕铁硼稀土永磁体的方法，首先将钕 铁硼合金原料在真空或保护条件下加热熔化并精炼成熔融合金，之后将熔融的合金液通过 中间包浇铸到带水冷却的第一旋转辊的外缘上形成合金片，合金片随着旋转辊旋转，之后 离开旋转辊下落到带水冷却的第二旋转辊的外缘上，随后离开旋转辊下落，形成双面冷却 的合金片作为第一合金，第一合金的合金片厚度〇.卜〇. 5mm ;然后采用真空烙炼速凝工艺 制备第二合金，第二合金的合金片厚度〇. 1-0. 4mm ;之后将第一合金和第二合金的合金片 混合，混合后进行氢破碎，之后进行气流磨、磁场成型、烧结和时效制成钕铁硼稀土永磁体； 永磁体再经过机械加工、表面处理制成钕铁硼稀土永磁器件。
[0022] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制备双合金钕铁硼稀土永磁体的方法，所述的第 一合金的合金片厚度〇. 2-0. 5mm，平均晶粒尺寸2-3. 5 μ m，合金片中含有Nd、Co、Cu、A1元 素；所述的第二合金的合金片厚度〇· 1-0. 3mm，平均晶粒尺寸1-2. 5 μ m，合金片中含有Dy、 Co、Cu、Al、Ga、Zr、Μη 元素，所述的永磁体中含有 Nd、Dy、Co、Cu、Al、Ga、Zr、Μη 元素。
[0023] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制备双合金钕铁硼稀土永磁体的方法，所述的第 一合金的合金片厚度〇. 1-0. 3mm，平均晶粒尺寸1-2. 5μπι，合金片中含有Dy、Co、Cu、Al、Ga、 Zr、Μη元素；所述的第二合金的合金片厚度0. 2-0. 4mm,平均晶粒尺寸2-3. 5 μ m,合金片中 含有恥、(：〇、(：11、41元素，所述的永磁体中含有恥、〇7、(：〇、(：11、41、6&、21'、]\111元素。
[0024] 采用带料罐的真空熔炼速凝设备制备双合金钕铁硼稀土永磁体的方法，所述的钕 铁硼稀土永磁体由主相和晶界相组成，主相具有R 2 (Fe, Co, A1, Μη) 14B结构，其中主相从外 缘向内1/3范围内的重稀土 Dy含量高于主相中心处的重稀土 Dy含量，晶界相中存在微小 的Nd203微粒；其中R代表包含Nd的稀土元素中的一种以上。
[0025] 本实用新型的有益效果：
[0026] 1.真空熔炼速凝设备双辊接续双面冷却，从合金液离开中间包与第一旋转辊接 触至合金片离开第二旋转辊，在旋转辊上滞留的旋转角度大于135°，冷却时间长，冷却均 匀。
[0027] 2.制造速凝合金时，合金片在旋转辊上滞留时间长，并进行双面冷却，合金片离 开第二旋转辊时的温度低于700°C，晶粒一致性好，晶界相细致，分布均匀。
[0028] 3、采用本实用新型技术制造的钕铁硼稀土永磁体，重稀土 Dy的用量低，磁能积 高，节省稀缺的重稀土资源，产品成本低。
【专利附图】
【附图说明】
[0029] 图1是现有的真空熔炼速凝设备示意图；
[0030] 图2是另一种现有技术的设备不意图；
[0031] 图3是本实用新型的真空熔炼速凝设备示意图；
[0032] 图4是本实用新型的另一种钕铁硼稀土永磁速凝合金的真空熔炼速凝设备示意 图；
[0033] 图5是又一种双开门真空速凝设备示意图；
[0034] 图6是另一种真空熔炼速凝设备的收料箱示意图。
【具体实施方式】
[0035] 结合附图，说明本发明中涉及的几种真空熔炼速凝设备及熔炼速凝方法。
[0036] 图1是现有的真空熔炼速凝设备示意图，如图1所示，钕铁硼原料在坩埚1中熔化 后浇铸到中间包2,从中间包2溢出的合金液由冷却辊3冷却速凝形成合金片4,合金片4 被甩到带加热器的旋转筒5。
[0037] 图2是另一种现有技术的设备示意图，如图2所示，熔融的合金液通过漏斗6底部 的小孔浇铸到冷却辊7和冷却辊8的缝隙中形成合金片9,合金片9收集到真空快淬炉底部 的收料箱中。
[0038] 图3是本发明的真空熔炼速凝设备示意图，如图3所示，钕铁硼原料在真空感应 加热坩埚10内熔化成熔融合金，恒流控制浇铸到中间包11中，通过中间包11上的缝隙喷 嘴再恒流浇铸到旋转的第一旋转辊12的外缘上，形成紧贴第一旋转辊外缘表面的合金条 带13,合金条带13随着第一旋转辊12旋转，在重力和离心力的作用下脱离第一旋转辊12， 落到第二旋转辊14的外缘上随着第二旋转辊14旋转，合金条带13的自由面与第二旋转 辊14的外缘表面接触，形成双面冷却的合金片，在重力和离心力的作用下脱离第二旋转辊 14,落到第二旋转棍14下方的破碎机构15,合金片破碎成最大边长小于15mm的合金片16， 之后合金片16被收集。
[0039] 图4是本发明的另一种钕铁硼稀土永磁速凝合金的真空熔炼速凝设备示意图，如 图4所示，设备包含真空壳体19、真空机组29、真空感应加热电源17 ;真空壳体19内设置 有熔炼坩埚21、中间包22、第一旋转辊23、第二旋转辊25 ;所述的熔炼坩埚21安装在旋转 机构上，熔炼坩埚21外侧有感应线圈20,由熔炼坩埚21、感应线圈20及固定部件组成可转 动的感应器，感应器上有轴和支撑部件30,支撑在真空壳体19上，感应线圈20通过穿过真 空壳体19的电缆18与外面的真空感应加热电源17相连，中间包22在第一旋转辊23的一 侦牝第二旋转辊25在第一旋转辊23的另一侧，第一旋转辊23设置有空心转轴52,转轴52 水平放置；第二旋转辊25设置有空心转轴53,第二旋转辊25的空心转轴53与第一旋转辊 23的转轴53平行，第二旋转辊25的转轴53低于第一旋转辊23 ;在第二旋转辊25下方设 置有旋转式机械破碎装置26,机械破碎装置26的下方设置有阀门28,阀门28的一端与真 空壳体19相连，另一端与收料罐27相连，收料罐27可以移动，收料罐27上设置有冷却装 置，冷却介质为水、冷媒、氦气、氮气中的一种以上。
[0040] 图5是又一种双开门真空速凝设备示意图，如图5所示，双开门真空速凝设备包含 卧室真空炉体38、侧开炉门31、铰链32、感应加热器34、支撑部件33、中间包35、第一旋转 辊36、第二旋转辊37、破碎机构39、真空阀门40、收料箱41 ;两个侧开炉门分别通过铰链与 卧式真空炉体38连接，交替开关；感应加热器34包含坩埚、感应线圈、保温材料、导磁材料、 绝缘材料、固定部件、转轴，钕铁硼原料在感应加热器34内的坩埚内熔化，感应加热器34可 以绕转轴转动，实现合金液平稳恒流浇铸，感应器通过支撑部件支撑在侧开炉门31上；中 间包35设置在感应加热器34和第一旋转辊36之间，中间包35上带缝隙的喷嘴接近第一 旋转棍36的外缘，喷嘴与第一旋转棍36外缘的距离小于5mm ;在相对于中间包35的第一 旋转辊36的另一端设置有第二旋转辊37,第二旋转辊37的转轴与第一旋转辊36的转轴 平行，第二旋转辊37的转轴在第一旋转辊36的转轴的下方，第一旋转辊36与第二旋转辊 37之间的距离大于0. 3mm，第一旋转辊36和第二旋转辊37相对旋转；在第二旋转辊37的 下方设置有破碎机构39,合金片经过破碎机构39破碎后下落到破碎机构39下方的收料箱 41 ;收料箱41通过阀门40与真空炉体38连接。
[0041] 图6是另一种真空烙炼速凝设备的收料箱示意图，如图6所示，经过破碎机构破碎 的合金片通过破碎机构50下方的导料筒42导入收料室46内的收料箱47,收料箱47内有 合金片冷却机构，合金片浇铸时收料箱47往复运动，收料完成后，装有合金片的收料箱47 通过阀门48送入第一准备室49进行冷却或加热，另一个收料箱44从第二准备室43通过 阀门45再送入收料室46,关闭阀门进行下一炉操作，循环进行；所述的收料室46与真空壳 体51相连，第一准备室49通过阀门48与收料室46相连，第二准备室43也通过另一个阀 门45与收料室46的另一端相连。
[0042] 下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
[0043] 实施例1
[0044] 采用图4设备的一种钕铁硼稀土永磁速凝合金的制造方法，首先将钕铁硼原 料600Kg加入熔炼坩埚，的熔炼坩埚的加热温度在1430°C，精炼后浇铸到中间包，通过中 间包的缝隙，合金液平稳烧铸到第一旋转棍，第一旋转棍转速1. 2m/s，第一旋转棍的直径 610mm，合金片随着旋转辊旋转，合金片在第一旋转辊上的旋转角度140°，随即落到第二旋 转辊上，自由面与第二旋转辊接触，形成合金片，第二旋转辊转速1. 6m/s，第二旋转辊直径 610mm，合金片在第二旋转辊上的旋转角度58°，合金片离开第二旋转辊的温度590°C,之 后合金片下落到破碎机构上，合金片被破碎成边长小于9mm的合金片，之后合金片通过打 开的阀门落入收料罐，装料后将收料罐盖上盖并关闭阀门，之后将装有合金片的收料罐移 开，再移入空的收料罐进行下一炉操作，装料的收料罐温度低于90度时打开收料罐盖检查 合金片，经测量，合金片双面都有与旋转辊接触的痕迹，合金片的厚度0. 2-0. 23_，晶粒尺 寸0. 24-0. 28μπι ;前述的旋转辊、收料罐都设置有冷却装置，用冷却水冷却，冷却水进水压 力0. 3MPa ;前述的旋转辊的外套由铜合金制造，两个旋转辊的旋转方向相反，表1实施例中 列出本发明的不同Dy含量的磁性能，对比例为采用常规单合金速凝工艺制造的钕铁硼永 磁体的性能。
[0045] 表1.对比例和本发明图4所示设备生产磁体的Dy含量与磁性能的关系
[0046]
【权利要求】
1. 一种带料罐的真空熔炼速凝设备，其特征在于：所述的真空熔炼速凝设备包含真空 壳体、熔炼坩埚、中间包、第一旋转辊、破碎装置、收料罐；所述的熔炼坩埚、中间包、第一旋 转辊设置在真空壳体内，在第一旋转辊下方设置有旋转式机械破碎装置，机械破碎装置的 下方设置有阀门，阀门的一端与真空壳体相连，另一端与收料罐相连。
2. 根据权利要求1所述的一种带料罐的真空熔炼速凝设备，其特征在于：所述的中间 包设置在第一旋转辊的一侧，在第一旋转辊的另一侧还设置有第二旋转辊；所述的第一旋 转辊设置有空心转轴，转轴水平放置；所述的第二旋转辊设置有空心转轴，第二旋转辊的空 心转轴与第一旋转辊的转轴平行，第二旋转辊的转轴低于第一旋转辊；所述的第一旋转辊 和第二旋转辊都是双端支撑，旋转辊的两端都有空心转轴，空心转轴的端部设置有密封冷 却介质的密封装置，冷却介质通过密封装置进出旋转辊，所述的第一旋转辊和第二旋转辊 设置有夹层，夹层内通入冷却介质，冷却介质由空心转轴的内孔引入，所述的第一旋转辊转 速l-5m/s，第二旋转棍转速l-5m/s ;所述的第一旋转棍的直径范围410-910mm，第二旋转棍 直径 410_910mm。
3. 根据权利要求1所述的一种带料罐的真空熔炼速凝设备，其特征在于：所述的熔炼 坩埚、中间包、第一旋转辊设置在真空壳体内，在第一旋转辊下方还设置有第二旋转辊，在 第二旋转辊下方设置有旋转式机械破碎装置，机械破碎装置的下方设置有阀门，阀门的一 端与真空壳体相连，另一端与收料罐相连，收料罐可以移动，在机械破碎装置和阀门之间还 设置有导料筒。
4. 根据权利要求1所述的一种带料罐的真空熔炼速凝设备，其特征在于：所述的真空 壳体包含卧式炉体和两个交替开关的侧开炉门，侧开炉门分别通过铰链与炉体相连，在侧 开炉门内侧安装有坩埚和坩埚旋转装置，坩埚外设置有感应加热线圈，感应加热线圈与电 缆相连，电缆的另一端穿过炉门与真空熔炼加热电源连接。
5. 根据权利要求1所述的一种带料罐的真空熔炼速凝设备，其特征在于：所述的收料 罐上设置有冷却装置，冷却介质为水、冷媒、氩气、氮气中的一种以上。
6. 根据权利要求1所述的一种带料罐的真空熔炼速凝设备，其特征在于：所述的收料 罐上设置有加热器，加热温度300-900°C。
【文档编号】B22D11/06GK204108261SQ201420521786
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日
【发明者】孙宝玉, 陈晓东 申请人:沈阳中北真空技术有限公司