一种分步法制备球形银粉的方法和装置与流程

文档序号:12079092阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种分步法制备球形银粉的方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)控制还原反应生成纳米银晶种的步骤,按照质量比称取第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂,所述的第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂的质量比为1:0.05-0.2:0.1-0.2:0.01-0.4,所述的第一银氨溶液的质量百分比浓度为1%-10%,第一还原剂浓度为1-100ppm,将上述的物料以射流方式加入到一个第一反应容器中,反应时间0.01--5分钟,第一pH调节剂调节反应液PH值在6--10之间;

2)控制还原反应条件使纳米银晶种选择性生长的步骤,按照质量比称取第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂,第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂的质量比为1:0.5-2.0:0.01-0.1:0.01-0.4,所述的第二银氨溶液的质量百分比浓度为1%-40%,第二还原剂的质量百分比浓度为1%-15%,利用恒压源压力将第一反应器中的反应液打入一个第二反应容器中,同时将上述的物料以射流方式加入到第二反应容器中,反应时间0.1--20分钟,第二pH调节剂调节反应液PH值在8--11之间;

3)控制还原反应条件避免生长速度过快破坏银粉球形度的步骤,按照质量比称取第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂,第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂的质量比为1:0.5-2.0:0.01-0.5:0.01-0.4,所述的第三银氨溶液的质量百分比浓度为10%-40%,第三还原剂的质量百分比浓度为10%-30%,利用恒压源压力将第二反应器中的反应液打入一个第三反应容器中,同时将上述的物料以射流方式加入到第三反应容器中,反应时间0.1--20分钟,第三pH调节剂调节反应液PH值在8--11之间;

4)控制还原反应条件快速生成粒径分布均匀的微米级球形银粉的步骤,按照质量比称取第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂,第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂的质量比为1:0.5-2.0:0.01-0.1:0.01-0.5,所述的第四银氨溶液的质量百分比浓度为30%-40%,第四还原剂的质量百分比浓度为20%-60%,利用恒压源压力将第三反应器中的反应液打入一个第四反应容器中,同时将上述的物料以射流方式加入到第四反应容器中,反应时间0.1--20分钟,第四pH调节剂调节反应液PH值在8--11之间;

5)通过离心或凝絮沉淀作用使银颗粒和剩余的液体分离;

6)分离后的球形银粉采用去离子水或乙醇清洗,然后烘干。

2.如权利要求1所述的分步法制备球形银粉的方法,其特征在于:所述的银氨溶液浓度在1%-40%Wt之间,所述的PH调节剂是氨水,浓度在10%-25%Wt之间,所述的还原剂为甲醛、水合肼、抗坏血酸、羟胺化合物、或丙三醇中的任意一种或多种,所述的分散剂是聚乙烯醇、明胶、脂肪酸或松香的任意一种或多种。

3.一种实现权利要求1所述的分步法制备球形银粉方法的装置,其特征在于:包括一个第一反应容器,一个第二反应容器,一个第三反应容器,一个第四反应容器,所述的第一反应容器和所述的第二反应容器串联连接,所述的第二反应容器和所述的第三反应容器串联连接,所述的第三反应容器和所述的第四反应容器串联连接,所述的第一反应容器的进口端连一个恒压气源产生装置,所述的第四反应容器的出口端连接一个水液分离装置,在任意一个所述的反应容器的入口端均设置有至少两个喷嘴,任意一个所述的喷嘴和所述的反应容器连通。

4.如权利要求3所述的分步法制备球形银粉的装置,其特征在于:任意一个所述的反应容器呈圆柱状结构,反应容器的直径小于600mm,长度大于400mm。

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