本发明涉及导电薄膜领域,具体涉及一种掺铝氧化锌导电薄膜的制备方法。
背景技术:
近些年透明导电氧化物薄膜一直是光电领域的热点,其中ITO薄膜是目前研究和应用最广泛的透明导电氧化物(TCO)薄膜,因其良好的光电特性而被广泛应用于各种光电器件,但因原材料价格昂贵、铟资源稀少且对环境造成污染,从而限制了它的发展和应用。
据初步测算,到2020年世界范围内TCO玻璃基板的需求量将超过12亿平方米。现有产业界广泛应用的透明导电膜主要包括氧化铟锡(缩写ITO),氧化锌铝(缩写AZO)和氟掺杂氧化锡(缩写FTO)三大类。其中ITO因大量使用昂贵的铟材料,使其应用受到极大限制。FTO和AZO体系的光电性能接近ITO水平,在平板显示器中得到部分应用,但是FTO和AZO的制备过程中需要引入高温工艺,对生产条件要求比较高,因此对FTO和AZO的广泛应用造成了限制。
掺铝氧化锌(AZO)薄膜不仅具有与ITO相媲美的光电特性,而且具有资源丰富、材料无毒、在氢等离子体中化学稳定性好、成本低廉以及耐磨损等优势,因此AZO薄膜被视为替代ITO薄膜的最佳候选材料,继而在国内外掀起了研究热潮。
AZO透明导电薄膜性能与靶材性能密切相关。靶材成分均匀性直接决定所制备薄膜的成分均匀性;靶材晶体结构、晶粒大小及其均匀性则与磁控溅射过程中薄膜生长速度直接相关,因此,为保证溅射薄膜具有较低的电阻率、高的透明性以及薄膜厚度的均匀性,所使用的靶材无论是成分还是晶体取向都必须具有好的均匀性,具备高密度及低的体电阻率。高密度的靶材具有较低的电阻率、较高的热导率,可在较低基片温度下溅射而获得低电阻率、高光透射率的薄膜,低的体电阻率能提高溅射速率。
技术实现要素:
本发明提供一种掺铝氧化锌导电薄膜的制备方法,该制备方法简单易操作,设备要求低、制备简单、重复性好的优点,该制备方法优化了晶体结构和表面形貌,增强导电薄膜的光电特性,提高薄膜稳定性,从而完善薄膜性能、降低反应温度、提高控制精度、降低制备成本和适应大规模生产。
为了实现上述目的,本发明提供了一种掺铝氧化锌导电薄膜的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备靶材
将原料粉氧化铬粉与掺铝氧化锌粉混合,掺杂的氧化铬的质量含量为0.5%,然后对原料粉体进行球磨处理,得到粒度细而均匀的类球形颗粒;
将处理过的粉末进行装模;
装模后进行冷等静压,压力范围100MPa-200MPa,而后进行烧制,烧制温度范围为1200℃-1500℃;
烧制后得到半成品,静置冷却后对半成品进行机械加工,确保内外曲面光滑平整,得到铬元素掺杂掺铝氧化锌的旋转靶材。
(2)处理衬底
研磨抛光并清洗SiO2衬底,备用;
(3)采用磁控溅射法,将所述铬元素掺杂掺铝氧化锌的旋转靶材在所述衬底上制成导电薄膜;
磁控溅射制成导电薄膜的具体条件为,溅射腔压强1-5Pa,溅射腔气氛为氩气或氮气或氩氢混合气,衬底温度为100-300℃,溅射功率为5-8W/cm2,沉积速率为10-100nm/min,溅射时间为2-4h。
优选的,在所述步骤(2)中,所述研磨抛光,可将衬底先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的衬底按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对衬底进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,衬底温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除衬底表面的吸附气体以及杂质,提高溅射层与衬底的结合强度以及成膜质量。
具体实施方式
实施例一
将原料粉氧化铬粉与掺铝氧化锌粉混合,掺杂的氧化铬的质量含量为0.5%,然后对原料粉体进行球磨处理,得到粒度细而均匀的类球形颗粒; 将处理过的粉末进行装模; 装模后进行冷等静压,压力范围100MPa,而后进行烧制,烧制温度范围为1200℃℃; 烧制后得到半成品,静置冷却后对半成品进行机械加工,确保内外曲面光滑平整,得到铬元素掺杂掺铝氧化锌的旋转靶材。
研磨抛光并清洗SiO2衬底,备用。所述研磨抛光,可将衬底先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的衬底按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对衬底进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,衬底温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除衬底表面的吸附气体以及杂质,提高溅射层与衬底的结合强度以及成膜质量。
采用磁控溅射法,将所述旋转靶材在所述衬底上制成所述导电薄膜;磁控溅射制成所述铬钽掺杂二氧化钛膜的具体条件为,溅射腔压强1Pa,溅射腔气氛为氩气或氮气或氩氢混合气,衬底温度为100℃,溅射功率为5W/cm2,沉积速率为10nm/min,溅射时间为2h。
实施例二
将原料粉氧化铬粉与掺铝氧化锌粉混合,掺杂的氧化铬的质量含量为0.5%,然后对原料粉体进行球磨处理,得到粒度细而均匀的类球形颗粒; 将处理过的粉末进行装模; 装模后进行冷等静压,压力范围200MPa,而后进行烧制,烧制温度范围为1500℃; 烧制后得到半成品,静置冷却后对半成品进行机械加工,确保内外曲面光滑平整,得到铬元素掺杂掺铝氧化锌的旋转靶材。
研磨抛光并清洗SiO2衬底,备用。所述研磨抛光,可将衬底先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的衬底按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对衬底进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,衬底温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除衬底表面的吸附气体以及杂质,提高溅射层与衬底的结合强度以及成膜质量。
采用磁控溅射法,将所述旋转靶材在所述衬底上制成所述导电薄膜;磁控溅射制成所述铬钽掺杂二氧化钛膜的具体条件为,溅射腔压强5Pa,溅射腔气氛为氩气或氮气或氩氢混合气,衬底温度为300℃,溅射功率为8W/cm2,沉积速率为100nm/min,溅射时间为4h。