提高金属粉在高黏体系中分散稳定性的颗粒表面处理方法与流程

本发明涉及一种颗粒表面处理方法，具体涉及一种提高金属粉在高黏体系中分散稳定性的颗粒表面方法，属于材料表面改性技术领域。

背景技术：

金属粉由于其密度较高，作为填料添加到高黏体系中分散稳定性不好，容易发生沉降，导致复合材料组分、密度均匀性受到影响，最终给材料的性能带来不良影响。

对于高黏悬浮体系的分散稳定性研究，目前最常用和最可靠的方法是沉降法。根据斯托克斯定律，悬浮液中固态颗粒在重力场作用下的沉降速率主要与颗粒粒径、颗粒与液体的密度差及体系黏度有关。近年来研究发现，采用一些高分子聚合物来对金属粉进行表面处理也有很好的分散稳定效果，如聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚乙二醇等，但在混合过程中这些聚合物包覆层会出现不同程度的脱落，导致分散效果不佳。

自然界中贻贝分泌的蛋白质具有强的黏附特性，研究者通过研究发现其中发挥黏附作用的关键物质是粘附蛋白中含有的儿茶酚类物质，这类物质在一定环境条件下可发生自聚反应，在多种材料表面形成紧密的包覆层。因此，利用这种简单的自聚反应可在金属粉表面形成一层薄且牢固的包覆层，一方面使聚合物包覆层在混合过程中不易脱粘，另一方面儿茶酚物质中丰富的活性基团可提高其与流动相的相互作用力，进一步提高金属粉在高黏悬浮体系中的分散稳定性。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决金属粉在高黏体系中分散稳定性不好的问题，提供了一种简易的金属粉表面包覆方法，减缓了其沉降速率，提高金属粉在高黏体系中分散稳定性。且本发明使用的方法处理条件温和、试剂环保无毒，后处理过程简便。

本发明采用的技术方案如下：

一种提高金属粉在高黏体系中分散稳定性的颗粒表面处理方法，包括以下步骤：

步骤一、将金属粉颗粒超声分散在乙醇中制得浓度为1mg/ml～100mg/ml，继续超声清洗1min～20min；

步骤二、将清洗后的金属粉颗粒进行抽滤后，置于20℃～120℃的烘箱中干燥0.5h～12h；

步骤三、配置pH为8～14的碱性溶液；

步骤四、在碱性溶液中溶解儿茶酚类物质，溶解后儿茶酚类物质的浓度为0.1g/L～20g/L，完全溶解后溶液pH值仍大于7；

步骤五、将金属粉置于上述配置的溶液中，使用搅拌器以100r/min～1000r/min的转速搅拌，使金属粉完全分散在溶液中形成分散液，搅拌时间为0.5h～24h；

步骤六、将搅拌完成的分散液进行抽滤清洗，使用蒸馏水清洗2～5遍；

步骤七、将清洗后的材料置于50℃～80℃烘箱中1h～24h，得到表面包覆的金属粉。

更进一步的方案是：所述金属粉包括：铝粉、铁粉、铜粉、锌粉中的任意一种，所述金属粉的粒径范围为：0.01μm～100μm。

更进一步的方案是：所述儿茶酚类物质为多巴胺。

更进一步的方案是：所述高黏体系，流动相为：端羟基聚丁二烯(HTPB)、季戊四醇丙烯醛树酯(123树酯)或醋酸丁酸纤维素(CAB)。

更进一步的方案是：所述步骤三中碱性溶液为三羟甲基氨基甲烷(Tris)碱性缓冲溶液、碳酸氢钠弱碱性溶液、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾等强碱性溶液中的一种。

本发明的优点：(1)本发明金属粉表面处理工艺简单，只需在配置的溶液中搅拌即可，可大规模批量制备；(2)本发明金属粉表面处理材料均匀性和完整性良好，不会出现局部包覆的情况，使材料的均匀性得到显著提升；(3)本发明儿茶酚类物质与金属粉表面的粘附力强，不会在混合过程中出现脱落和聚集现象，可提高颗粒在粘结剂中的分散稳定性。

附图说明

图1为实施例1中铝粉表面处理前后的SEM照片。

图2为实施例2中铝粉表面处理前后的XRD测试数据。

图3为实施例4中制备的表面处理后铝粉的XPS测试数据。

图4为实施例1中处理后的铝粉与未经处理铝粉分别与HTPB充分混匀并静置24h后的沉降程度对比。

具体实施方式

为了更清楚的说明本申请文件实施例或现有技术中的技术方案，下面结合实施例对本发明做详细描述。

实施例1

一种提高金属粉在高黏体系中分散稳定性的颗粒表面处理方法，包括以下步骤：

(1)将粒径为5μm的铝粉超声分散在乙醇中制得浓度为5mg/ml，超声清洗10min；

(2)将清洗后的固体颗粒进行抽滤后，置于60℃的烘箱中干燥5h；

(3)配置10mM浓度的三羟甲基氨基甲烷的缓冲水溶液100ml；

(4)在Tris溶液中溶解盐酸多巴胺，溶解后盐酸多巴胺的浓度为2g/L，溶液pH值为8.5；

(5)将6g铝粉置于上述配置的溶液中，使用搅拌器以400r/min的转速搅拌混合分散液，搅拌时间为12h；

(6)将搅拌完成的分散液进行抽滤清洗，使用蒸馏水清洗3遍；

(7)将清洗后的材料置于80℃烘箱中干燥6h，得到表面处理后的铝粉。

实施例2

一种提高金属粉在高黏体系中分散稳定性的颗粒表面处理方法，包括以下步骤：

(1)将粒径为50μm的铜粉超声分散在乙醇中制得浓度为5mg/ml，超声清洗10min；

(2)将清洗后的固体颗粒进行抽滤后，置于60℃的烘箱中干燥5h；

(3)配置10mM浓度的三羟甲基氨基甲烷的缓冲水溶液100ml，

(4)在Tris溶液中溶解盐酸多巴胺，溶解后盐酸多巴胺的浓度为4g/L，完全溶解后溶液pH值为8.5；

(5)将6g铜粉置于上述配置的溶液中，使用搅拌器以400r/min的转速搅拌混合分散液，搅拌时间为12h；

(6)将搅拌完成的分散液进行抽滤清洗，使用蒸馏水清洗3遍；

(7)将清洗后的材料置于80℃烘箱中干燥6h，得到表面处理后的铜粉。

实施例3

一种提高金属粉在高黏体系中分散稳定性的颗粒表面处理方法，包括以下步骤：

(1)将粒径为0.5μm的铁粉超声分散在乙醇中制得浓度为5mg/ml，超声清洗10min；

(2)将清洗后的固体颗粒进行抽滤后，置于60℃的烘箱中干燥5h；

(3)配置10mM浓度的三羟甲基氨基甲烷的缓冲水溶液100ml；

(4)在Tris溶液中溶解盐酸多巴胺，溶解后盐酸多巴胺的浓度为3g/L，完全溶解后溶液pH值为8.5；

(5)将3g铝粉置于上述配置的溶液中，使用搅拌器以400r/min的转速搅拌混合分散液，搅拌时间为18h；

(6)将搅拌完成的分散液进行抽滤清洗，使用蒸馏水清洗3遍；

(7)将清洗后的材料置于60℃烘箱中干燥8h，得到表面处理后的铁粉。

实施例4

一种提高金属粉在高黏体系中分散稳定性的颗粒表面处理方法，包括以下步骤：

(1)将粒径为50μm的锌粉超声分散在乙醇中制得浓度为5mg/ml，超声清洗10min；

(2)将清洗后的固体颗粒进行抽滤后，置于60℃的烘箱中干燥5h；

(3)配置浓度为10mL/L的氨水溶液100mL；

(4)在氨水溶液中溶解盐酸多巴胺，溶解后盐酸多巴胺的浓度为2g/L，完全溶解后溶液pH值为10；

(5)将6g铝粉置于上述配置的溶液中，使用搅拌器以400r/min的转速搅拌混合分散液，搅拌时间为10h；

(6)将搅拌完成的分散液进行抽滤清洗，使用蒸馏水清洗3遍；

(7)将清洗后的材料置于80℃烘箱中干燥6h，得到表面处理后的锌粉。

实施例5

一种提高金属粉在高黏体系中分散稳定性的颗粒表面处理方法，包括以下步骤：

(1)将粒径为50μm的铝粉超声分散在乙醇中制得浓度为5mg/ml，超声清洗10min；

(2)将清洗后的固体颗粒进行抽滤后，置于60℃的烘箱中干燥5h；

(3)配置浓度为5g/L的氢氧化钠溶液100mL；

(4)在氢氧化钠溶液中溶解盐酸多巴胺，溶解后盐酸多巴胺的浓度为4g/L，完全溶解后溶液pH值为11；

(5)将6g铝粉置于上述配置的溶液中，使用搅拌器以400r/min的转速搅拌混合分散液，搅拌时间为12h；

(6)将搅拌完成的分散液进行抽滤清洗，使用蒸馏水清洗3遍；

(7)将清洗后的材料置于80℃烘箱中干燥6h，得到表面处理后的铝粉。

根据实施例，结合附图进行分析。其中附图1为实施例1中铝粉表面处理前后的SEM照片。其中图1的右图为处理后的照片。由图可以看出，处理后的铝粉表面沉积了一层均匀而致密的薄膜，包覆效果较好。附图2为实施例2中铝粉表面处理前后的XRD测试数据，通过测试数据可以看出，包覆前后出峰位置一致，说明本发明的表面处理方法不会对铝粉的晶型产生影响，且包覆物聚多巴胺为无定形态。附图3为实施例4中制备的表面处理后铝粉的XPS测试数据。通过测试数据可看出，改性铝粉表面含有大量的C、N和O元素，且远远多于Al元素，证明聚多巴胺对铝粉的包覆效果较好。附图4为实施例1中处理后的铝粉与未经处理铝粉分别与HTPB充分混匀并静置24h后的沉降程度对比。由图可见悬浮体系静置24h后，未处理的铝粉已经由于沉降而分层，悬浮体系上端出现清液，而经过包覆处理的样品在HTPB中分散依然很均匀，整个悬浮体系颜色均一，表明表面处理后的铝粉在HTPB中的分散稳定性要明显优于未处理的铝粉。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。