一种在漆包线用的拉拔模表面制备晶态Al2O3涂层的方法与流程

本发明涉及一种在漆包线用的拉拔模表面制备晶态al2o3涂层的孪生靶高功率脉冲磁控溅射方法。
背景技术：
：氧化铝（al2o3）涂层具有高熔点、高硬度、耐热以及化学性能好等优点，在需要表面耐磨损的材料领域具有广泛的应用前景。氧化铝涂层较为成熟的制备方法为化学气相沉积法（cvd），该技术要求沉积过程温度高于1000℃，导致生产过程能耗很大，此外制备过程气体的毒性也较大，对防护的要求很高。物理气相沉积（pvd）技术优点多，能够显著降低制备温度，已经引起了国内学者的广泛重视，但是pvd沉积氧化铝涂层时，获得的涂层呈现出无定形结构，为非晶态。高功率脉冲磁控溅射技术是最近十年国际上发展迅速的一种涂层沉积技术，它具有离化率高的特点，制备的涂层结合强度高。孪生靶高功率脉冲磁控溅射技术是一种专门用于氧化物涂层的制备技术，采用双靶交替工作的方式来消除靶表面的电荷积累，能够大幅度降低涂层表面的大颗粒，提高涂层沉积的效率。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是：提供一种在漆包线用的拉拔模表面制备al2o3涂层的方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种在漆包线用的拉拔模表面制备晶态al2o3涂层的方法，其制备步骤包括：1）对拉拔模进行超声清洗，来去除表面的油污等杂质；2）将拉拔模置于真空环境下；3）将拉拔模加热至300-550℃；优选550℃；4）将流量比50：5.5~50：10的ar与o2的混合气体通入真空环境中；5）开动al孪生靶高功率脉冲磁控溅射系统，设定工作频率为100-5000hz，脉宽为5-200µs，溅射电压为400-800v；6）开动脉冲偏压系统，设定工作频率为100-5000hz，脉宽为5-200µs，脉冲延时为1-30µs；7）沉积0.5-5小时，获得不同厚度的al2o3涂层。作为本发明的进一步改进，所述步骤1）中，超声清洗时间为至少10分钟，一般清洗10-20分钟即可。作为本发明的进一步改进，所述步骤2）中，将将漆包线用的拉拔模装入到真空室的靶台上，然后抽真空，真空度为小于5×10-2pa。靶台上设有加热系统，用于后续加热承载有漆包线的拉拔模。作为本发明的进一步改进，所述步骤4）中，真空度控制在6×10-1pa。作为本发明的进一步改进，所述步骤6）中，脉冲偏压系统的工作频率与孪生靶高功率脉冲磁控溅射系统相同。本发明为了实现在较低的温度下制备al2o3涂层，采取al孪生靶高功率脉冲磁控溅射技术来获得高的al离子比例，在漆包线用的拉拔模衬底上施加与高功率脉冲磁控溅射过程同频率的偏压来加速al离子，考虑到离子到达衬底需要一定的运动时间，衬底偏压有一定的延时，使入射到衬底上的al离子能量得到大幅度的提高，并将衬底加热到一定温度来制备晶化的氧化铝涂层。附图说明图1是不同氧气流量下氧化铝涂层xrd图谱；图2是不同衬底温度下氧化铝涂层xrd图谱；图3是不同衬底温度制备的氧化铝涂层的纳米硬度。具体实施方式实施例11）将拉拔模进行酒精超声清洗10分钟；2）将拉拔模装入到真空室的靶台上然后抽真空，真空度为1×10-2pa；3）开动靶台上的加热系统，将靶台及漆包线用的拉拔模加热到450oc；4）往真空室中通入50sccm的ar和6sccm的o2，并将真空度控制在6×10-1pa；5）开动孪生靶高功率脉冲磁控溅射系统，设定工作频率为1000hz，脉宽为20µs，溅射电压为650v；6）开动脉冲偏压系统，工作频率与孪生靶高功率脉冲磁控溅射系统相同，脉宽为10µs，脉冲延时为5µs；7）沉积2小时。实施例2以实施例1的具体实施方式为实验组1，本实施例另外设计了五个实验组，用来对比工艺条件的变化对沉积效果的影响。本实施例的具体方法步骤与实施例1相同，仅涉及工艺条件的变化，五个实验组的工艺条件参数如下表所示：表1漆包线用的拉拔模涂层制备工艺参数工艺条件实验组2实验组3实验组4实验组5实验组6拉拔模加热温度（℃）550550550300室温氧含量5.581088ar流量5050505050真空度（pa）6×10-16×10-16×10-16×10-16×10-1实施效果：图1为沉积温度为550℃，氧气流量分别为5.5sccm、8sccm、10sccm沉积获得的氧化铝涂层xrd图谱。从图可以看出，氧气流量为5.5sccm下沉积的氧化铝涂层为非晶态，在氧气流量为8sccm及10sccm下得到的涂层均出现了一定程度的晶化，在45.790°和66.763°分别出现（400）和（440）晶向的γ-al2o3。图2为氧气流量为8sccm时衬底温度分别为300℃、450℃及550℃制备的氧化铝涂层xrd图谱。从图可以看出，450℃的沉积温度也可以得到的晶化的氧化铝涂层，在（400）和（440）晶向上出现了γ-al2o3的衍射峰，当温度降低至300℃时图谱中只剩下衬底材料的衍射峰。不同衬底温度下制备的氧化铝薄膜的硬度如图3所示。550℃下薄膜硬度最大，紧接着的为450℃，300℃次之，室温下试样最次，表明晶化后的al2o3涂层具有较高的硬度，从而可提高漆包线用的拉拔模的耐磨损性能。当前第1页12