本发明属于复合金属技术领域，涉及一种硬质合金的制备方法。
背景技术：
硬质合金材料作为一种广泛应用的刀具材料和结构材料，具有一系列优良的性能特点：1、硬度高且具有良好的耐磨性和刚性；2、具有很高的弹性模量，常温下刚性好；3、抗压强度高，导热系数大；化学性稳定好，部分硬质合金耐酸碱能力强，高温氧化现象也不明显；4、化学性稳定好，部分硬质合金耐酸碱能力强，高温氧化现象也不明显；5、冲击韧性及热膨胀系数较低；硬质合金的上述特点，使其在耐磨材料、耐高温材料等方面占据了重要的位置。然而在硬质合金的烧结技术中，仍然存在着一些问题：氢气烧结的优点是还原性保护气氛，缺点是残余孔隙；真空烧结的优点是不易氧化，缺点是晶粒生长不易控制，工艺难掌握；微波烧结的优点是烧结快速，性能优良，缺点是成本高；热压烧结的优点是操作简单，规模生产，缺点是制品形状简单，成本高；热等静压烧结的优点是性能优良，均匀，缺点是成本高；低压烧结的优点是性能优，均匀性好，工序短，缺点是成本高；sps烧结的优点是快速、降低烧结温度，缺点是成本高、处于工艺探索阶段；反应烧结的优点是不变形、少加工、低成本，缺点是反应有残留物、性能一般。因此，有必要寻求一种低成本、性能好、不变形的加工方法。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中真空烧结的晶粒生长不易控制，工艺难掌握等的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种硬质合金的制备方法，包括步骤：
(1)将wc粉体、co粉体、稀土和碱土分别溶入液相分散介质后，倒入混料桶，并混合均匀制得混合体；
(2)将所述混合体放入球磨机球磨36-40h，在100℃下真空干燥、然后加入料浆搅拌后干燥，用筛子过筛，制成料粒；
(3)将料粒压制成型、脱蜡，然后在1200℃-1300℃的条件下真空烧结，制得硬质合金。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中，所述wc粉体、co粉体、稀土和碱土的重量比为2：1：0.1：0.1。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中，所述液相分散介质中还加入抑制剂，所述抑制剂为wc-co硬质合金，所述co含量为10wt.％。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中，所述液相分散介质为无水乙醇。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中，所述球磨的介质为酒精。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中，所述料浆由石蜡和汽油混合后制得。
作为本发明的一个优选的实施例，所述石蜡与所述汽油的重量比为1：5。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中，所述筛子为125目。
作为本发明的一个优选的实施例，所述真空烧结包括：以12-15℃/min的速度升温至1100℃，然后以16-18℃/min的温度升温至1200℃-1300℃，并保持130-180min，然后降温。
本发明的有益效果是：
采用稀土和碱土与wc粉体、co粉体一起反应使得晶粒生长易控制，不需要过高的温度辅佐；不易氧化；性能优良，成本低，工序少且短。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的范围并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例所述的硬质合金的制备方法：将wc粉体、co粉体、稀土和碱土分别溶入无水乙醇中，所述wc粉体、co粉体、稀土和碱土的重量比为2：1：0.1：0.1，再加入wc-co硬质合金，其中co含量为10wt.％，然后倒入混料桶，并混合均匀制得混合体；将所述混合体放入球磨机中球磨36h，所述球磨的介质为酒精，然后在100℃下真空干燥、然后加入石蜡和汽油的混合物，所述石蜡与汽油的重量比为1：5，接着，搅拌后干燥，用125目的筛子过筛，制成料粒；将料粒压制成型、脱蜡，真空烧结以12℃/min的速度升温至1100℃，然后以16℃/min的温度升温至120℃，并保持130min，然后降温，制得硬质合金。
实施例2
本实施例所述的硬质合金的制备方法：将wc粉体、co粉体、稀土和碱土分别溶入无水乙醇中，所述wc粉体、co粉体、稀土和碱土的重量比为2：1：0.1：0.1，再加入wc-co硬质合金，其中co含量为10wt.％，然后倒入混料桶，并混合均匀制得混合体；将所述混合体放入球磨机中球磨38h，所述球磨的介质为酒精，然后在100℃下真空干燥、然后加入石蜡和汽油的混合物，所述石蜡与汽油的重量比为1：5，接着，搅拌后干燥，用125目的筛子过筛，制成料粒；将料粒压制成型、脱蜡，真空烧结以14℃/min的速度升温至1100℃，然后以17℃/min的温度升温至1250℃，并保持160min，然后降温，制得硬质合金。
实施例3
本实施例所述的硬质合金的制备方法：将wc粉体、co粉体、稀土和碱土分别溶入无水乙醇中，所述wc粉体、co粉体、稀土和碱土的重量比为2：1：0.1：0.1，再加入wc-co硬质合金，其中co含量为10wt.％，然后倒入混料桶，并混合均匀制得混合体；将所述混合体放入球磨机中球磨40h，所述球磨的介质为酒精，然后在100℃下真空干燥、然后加入石蜡和汽油的混合物，所述石蜡与汽油的重量比为1：5，接着，搅拌后干燥，用125目的筛子过筛，制成料粒；将料粒压制成型、脱蜡，真空烧结以15℃/min的速度升温至1100℃，然后以18℃/min的温度升温至1300℃，并保持180min，然后降温，制得硬质合金。
对比例1
本实施例所述的硬质合金的制备方法：将wc粉体、co粉体、稀土和碱土分别溶入无水乙醇中，所述wc粉体、co粉体、稀土和碱土的重量比为2：1：0.1：0.1，再加入wc-co硬质合金，其中co含量为10wt.％，然后倒入混料桶，并混合均匀制得混合体；将所述混合体放入球磨机中球磨34h，所述球磨的介质为酒精，然后在100℃下真空干燥、然后加入石蜡和汽油的混合物，所述石蜡与汽油的重量比为1：5，接着，搅拌后干燥，用125目的筛子过筛，制成料粒；将料粒压制成型、脱蜡，真空烧结以11℃/min的速度升温至1100℃，然后以15℃/min的温度升温至1100℃，并保持120min，然后降温，制得硬质合金。
对比例2
本实施例所述的硬质合金的制备方法：将wc粉体、co粉体、稀土和碱土分别溶入无水乙醇中，所述wc粉体、co粉体、稀土和碱土的重量比为2：1：0.1：0.1，再加入wc-co硬质合金，其中co含量为10wt.％，然后倒入混料桶，并混合均匀制得混合体；将所述混合体放入球磨机中球磨42h，所述球磨的介质为酒精，然后在100℃下真空干燥、然后加入石蜡和汽油的混合物，所述石蜡与汽油的重量比为1：5，接着，搅拌后干燥，用125目的筛子过筛，制成料粒；将料粒压制成型、脱蜡，真空烧结以17℃/min的速度升温至1100℃，然后以19℃/min的温度升温至1400℃，并保持190min，然后降温，制得硬质合金。
上述实施例1-3及对比例1-2经测定后得知，烧结前期采用较慢的升温速度(1100℃之前的升温速度为12-15℃/min)，原因是烧结前期较慢的升温速度有利于脱除石蜡，并保证石蜡蒸汽充分脱完，防止其在胚体中残留，影响材料性能。在脱除石蜡结束之后，升温速度加快(16-18℃/min)，可以抑制晶粒的长大，加热至烧结温度后，保温130-180min，之后随炉冷却至室温，上述烧结温度和保温时间可以提高材料的致密度，然而过高的烧结温度如对比例2也容易引起co的挥发，过长的保温时间如对比例2也会促进基体晶粒的过度长大，降低材料的力学性能。烧结温度低于1200℃，如对比例1，晶粒生长不完全，晶粒较为细小，此时材料的强度和韧度不是很高，高于1300℃，如对比例2，迅速粗化，出现长柱状晶粒不利于材料性能的提高，1250℃最好，晶粒生长比较充分，晶粒结构比较规整，可以得到较高的力学性能。在保温时间为130-180min时，晶粒生长充分均匀，气孔较少，提高了材料的性能，当低于130min时，如对比例1，由于保温时间不足，晶粒生长不充分，这种细小的晶粒结构容易引起小的缺陷，从而降低材料的力学性能，当高于180min时，如对比例2，由于保温时间过长，部分晶粒开始变大变粗，晶粒粗化，不利于材料力学性能的提高。
综上所述，本发明所述的硬质合金的制备方法，其晶粒生长易控制，不需要过高的温度辅佐；不易氧化；性能优良，成本低，工序少且短。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。