一种具有金属陶瓷涂层的牙钻及其制备方法与流程

本发明涉及物理气相沉积技术领域，具体涉及一种具有金属陶瓷涂层的牙钻及其制备方法。

背景技术：

牙钻是牙外科和实验室常用的一种回转式磨具，用以清除牙齿上的不必要物质，以及制备牙组织和修补物。常用于制备牙钻的材料有合金工具钢，高速钢以及硬质合金等。这种材质在钻削牙齿时容易出现耐磨性差，耐蚀性差，生物相容性差等情况。

针对这些问题，w.ahmed等人利用改进热丝化学气相沉积系统在(wc-co)硬质合金牙钻刃口上沉积粘着性金刚石薄膜，从而在牙钻上制备了金刚石涂层，由于金刚石涂层具有极高的硬度，耐磨性很好，良好的生物相容性，可用来提高牙钻的工作性能和使用寿命。但牙钻上制备金刚石涂层时需要较高温的沉积温度，仅适用于能承受较高温度的硬质合金，不适用于合金工具钢、高速钢。此外，在硬质合金表面制备金刚石涂层前还需脱co处理，对于co含量较高的硬质合金脱钴后无法保证牙钻刃口的韧性。

因此，有必要提供一种新的性能良好的牙钻。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种具有金属陶瓷涂层的牙钻，在所述牙钻基体上设置金属陶瓷涂层，得到的牙钻具有良好的耐磨耐蚀、高硬度且良好生物相容性。

本发明第一方面提供了一种具有金属陶瓷涂层的牙钻，包括牙钻基体以及设置在所述牙钻基体上的金属陶瓷涂层，所述金属陶瓷涂层的材质包括tin、crn、tialn、tisin和alcrn中的至少一种。

其中，所述金属陶瓷涂层的厚度为1μm～2μm。

其中，所述牙钻基体与所述金属陶瓷涂层之间还设有过渡金属层，所述过渡金属层中的过渡金属元素包括元素周期表ivb、vb、vib或viib族金属。

其中，所述过渡金属层的厚度为0.1μm～0.3μm。

其中，所述牙钻基体的材质包括硬质合金、合金工具钢或高速钢。

本发明第一方面提供的具有金属陶瓷涂层的牙钻硬度较高，耐磨损、抗腐蚀性能较好，且具有良好的生物相容性。

本发明第二方面提供了一种具有金属陶瓷涂层的牙钻的制备方法，包括：

提供牙钻基体，对所述牙钻基体进行预处理；

采用物理气相沉积的方法在预处理后的牙钻基体上沉积金属陶瓷涂层，制得具有金属陶瓷涂层的牙钻，所述金属陶瓷涂层的材质包括tin、crn、tialn、tisin和alcrn中的至少一种。

其中，所述物理气相沉积的方法包括离子源增强型磁控溅射或电弧离子镀；

其中，采用离子源增强型磁控溅射的方法在预处理后的牙钻基体上沉积金属陶瓷涂层的具体操作包括：将预处理后的牙钻基体置于真空室中，通入氮气或氩气，调节所述真空室的压强为0.5pa～1.5pa，开启靶材，所述靶材功率为1.0kw～2.4kw，沉积过程中在基体上加载偏压，所述偏压为-10v～-150v，沉积温度为20℃-500℃，沉积时间为50min～100min；

其中，采用电弧离子镀的方法在预处理后的牙钻基体上沉积金属陶瓷涂层的具体操作包括：将预处理后的牙钻基体置于真空室中，通入氮气或氩气，调节所述真空室的压强为0.5pa～1.5pa，开启靶材，所述靶材电流为50a～150a，沉积过程中在基体上加载偏压，所述偏压为-10v～-150v，沉积温度为20℃～500℃，沉积时间为50min～100min。

其中，在制备金属陶瓷涂层之前，先在所述牙钻基体的表面通过物理气相沉积的方法沉积过渡金属层，所述过渡金属层中的过渡金属元素包括元素周期表ivb、vb、vib或viib族金属，然后再在所述过渡金属层上设置所述金属陶瓷涂层。

其中，所述物理气相沉积的方法包括离子源增强型磁控溅射或电弧离子镀；

其中，采用离子源增强型磁控溅射的方法在所述牙钻基体的表面沉积所述过渡金属层的操作包括：

将预处理后的牙钻基体置于真空室中，通入氩气，调节真空室压强为0.2～1.3pa，开启过渡金属靶，靶功率为1.0-2.4kw，沉积过程中在基体上加载偏压，偏压为-50～-300v，在所述牙钻基体表面沉积过渡金属，沉积温度为20℃～500℃，沉积时间为2～10min；制得过渡金属层；

其中，采用电弧离子镀的方法在所述牙钻基体的表面沉积所述过渡金属层的操作包括：

将预处理后的牙钻基体置于真空室中，通入氩气，调节真空室压强为0.2～1.3pa，开启电弧金属靶，电流为50a～150a，沉积过程中在基体上加载偏压，所述偏压为-50～-300v，在所述牙钻基体表面沉积过渡金属，沉积温度为20℃～500℃，沉积时间为2～10min；制得过渡金属层。

其中，所述预处理包括对所述牙钻基体进行溶剂清洗、辉光清洗和离子源清洗操作中的至少一种；

所述辉光清洗的具体操作包括：将所述牙钻基体置于真空室内，然后通入氩气，调节所述真空室工作压强为1.0pa～1.7pa，在基体上加载偏压，所述偏压为-500v～-800v，对牙钻基体表面进行辉光清洗，清洗时间为10min～30min；

所述离子源清洗的具体操作包括：将所述牙钻基体置于真空室内，然后通入氩气，调节所述真空室工作压强为0.5pa～1.7pa，开启离子源对所述牙钻基体表面进行离子轰击清洗，离子源电压为50v～90v，在基体上加载偏压，所述偏压为-100v～-800v，清洗时间为10min～30min。

本发明第二方面提供的具有金属陶瓷涂层的牙钻的制备方法，通过离子源增强型磁控溅射或电弧离子镀膜等物理气相沉积方法在牙钻基体上制备金属陶瓷涂层，可以在较低温度下制备，且可在各种材质(工具钢、高速钢或硬质合金)的牙钻表面上制备金属陶瓷涂层，该方法适用性较好。制备方法工作效率高，工艺条件易控，采用的设备简单，操作方便，有利于产业化生产。制得的牙钻耐磨耐蚀、具有高硬度且具有良好的生物相容性。

综上，本发明有益效果包括以下几个方面：

1、本发明提供的具有金属陶瓷涂层的牙钻硬度较高，耐磨损、抗腐蚀性能较好，且具有良好的生物相容性。

2、本发明提供的具有金属陶瓷涂层的牙钻的制备方法，通过离子源增强型磁控溅射或电弧离子镀膜等物理气相沉积方法在牙钻基体上制备金属陶瓷涂层，可以在较低温度下制备涂层，且可在各种材质(工具钢、高速钢或硬质合金)的牙钻表面上制备金属陶瓷涂层，制备方法工作效率高，工艺条件易控，采用的设备简单，操作方便，有利于产业化生产。

附图说明

图1为本发明一实施方式提供的具有金属陶瓷涂层的牙钻的结构示意图；

图2为本发明另一实施方式提供的具有金属陶瓷涂层的牙钻的结构示意图。

具体实施方式

以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

图1为本发明一实施方式提供的具有金属陶瓷涂层的牙钻的结构示意图；

参照图1，本发明第一方面提供了一种具有金属陶瓷涂层的牙钻，包括牙钻基体以及设置在所述牙钻基体10上的金属陶瓷涂层30，所述金属陶瓷涂层30的材质包括tin、crn、tialn、tisin和alcrn中的至少一种。

本发明实施方式中，牙钻基体的结构为常规结构。可选地，所述牙钻基体的材质包括硬质合金、合金工具钢或高速钢。

本发明实施方式中，所述金属陶瓷涂层的硬度不小于20gpa。可选地，所述金属陶瓷涂层的硬度为20gpa～50gpa。可选地，所述金属陶瓷涂层为致密的涂层。本发明提供的具有金属陶瓷涂层的牙钻的硬度远高于原牙钻基体的硬度，耐磨性也高于原牙钻基体。由于金属陶瓷类涂层相比原牙钻基体材质具备较高的耐腐蚀性和生物相容性，在牙钻基体上制备一层致密的金属陶瓷涂层后可明显改善牙钻的性能。

本发明实施方式中，所述金属陶瓷涂层的厚度为1μm～2μm。

图2为本发明另一实施方式提供的具有金属陶瓷涂层的牙钻的结构示意图。参照图1，本发明另一实施方式中，所述牙钻基体与所述金属陶瓷涂层之间还设有过渡金属层，所述过渡金属层中的过渡金属元素包括元素周期表ivb、vb、vib或viib族金属。可选地，所述过渡金属层中的过渡金属元素包括cr或ti。具体地，所述过渡金属层中的过渡金属元素可以根据牙钻基体材质和金属陶瓷涂层材质的不同而进行相应地选择。可选地，所述过渡金属层的厚度为0.1μm～0.3μm。本发明在所述牙钻基体与所述金属陶瓷涂层之间还设有过渡金属层，即所述具有金属陶瓷涂层的牙钻依次包括牙钻基体10、设置在所述牙钻基体表面的过渡金属层20以及设置在所述过渡金属层上的金属陶瓷涂层30。所述过渡金属层提高了牙钻基体与金属陶瓷涂层之间的结合力。

本发明实施方式中，所述金属陶瓷涂层通过离子源增强型磁控溅射或电弧离子镀膜的方式设置在所述牙钻基体上。通过这些物理气相沉积(pvd)的方法可以在较低温度下制备金属陶瓷涂层，从而可在各种材质(工具钢、高速钢或硬质合金)的牙钻的表面制得金属陶瓷涂层。

本发明第一方面所述的具有金属陶瓷涂层的牙钻硬度较高，耐磨损、抗腐蚀性能较好，且具有良好的生物相容性。

本发明实施例第二方面提供了一种具有金属陶瓷涂层的牙钻的制备方法，包括：

提供牙钻基体，对所述牙钻基体进行预处理；

采用物理气相沉积的方法在预处理后的牙钻基体上沉积金属陶瓷涂层，制得具有金属陶瓷涂层的牙钻，所述金属陶瓷涂层的材质包括tin、crn、tialn、tisin和alcrn中的至少一种。

本发明实施方式中，牙钻基体的结构为常规结构，所述牙钻基体包括钻头，在制备金属陶瓷涂层时，将牙钻插入专用治具，露出钻头进行沉积。

本发明实施方式中，所述预处理包括对牙钻基体进行溶剂清洗、辉光清洗和离子源清洗中的至少一种。可选地，所述预处理包括依次对牙钻基体进行溶剂清洗、辉光清洗和离子源清洗。

本发明实施方式中，所述溶剂清洗的操作具体包括：将牙钻基体放入蒸馏水中超声清洗5～20min，再放入丙酮溶液中超声清洗10～20min，之后再放入无水乙醇溶液中超声清洗10～20min，然后用干燥氮气将牙钻基体表面吹干，最后再将样品放入鼓风干燥箱中80～150℃烘干；并将烘干后的牙钻基体用于后续操作。

本发明实施方式中，所述辉光清洗的具体操作包括：将烘干后的牙钻基体置于真空室内，然后通入氩气，调节所述真空室工作压强为1.0pa～1.7pa，在基体上加载负偏压，使基体偏压为-500v～-800v，对牙钻表面进行辉光清洗，清洗时间为10min～30min。可选地，氩气流量为300sccm～500sccm。具体地，将烘干后的牙钻基体固定在离子源/电弧离子镀复合镀膜设备中的转架上；关闭真空室门，打开水冷机将离子源、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通，打开空压机和复合镀膜机总电源，然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵，使分子泵进入爬升状态；当分子泵达到全速以后，关闭旁抽阀，打开粗抽阀，对真空室进行粗抽；当真空室内压强达到10pa以下后，再次打开旁抽阀；当真空室压强达到3pa以下后，关闭粗抽阀，开启高阀对真空室抽高真空。当真空室压强抽到5.0×10^-3pa以后，打开加热电源对真空室进行加热烘烤或不加热在室温下镀膜，加热温度为100～500℃，加热过程中开启转架系统，使牙钻进行公自转；当真空度达到3.0×10-3pa时，开始进行辉光清洗。打开氩气瓶主阀，减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气，氩气流量为300sccm～500sccm，调节所述真空室工作压强为1.0pa～1.7pa，在基体上加载负偏压，使基体偏压为-500v～-800v，对牙钻表面进行辉光清洗，清洗时间为10min～30min。

本发明实施方式中，所述离子源清洗的具体操作包括：将所述牙钻基体置于真空室内，然后通入氩气，开启离子源对样品进行离子轰击清洗，离子源电压为50v～90v，调节所述真空室工作压强为0.5pa～1.7pa，在基体上加载偏压，基底偏压为-100v～-800v，清洗时间为10min～30min。可选地，氩气流量为70sccm～500sccm。

本发明实施方式中，在制备金属陶瓷涂层之前，先在所述牙钻基体的表面通过物理气相沉积的方法沉积过渡金属层，所述过渡金属层中的过渡金属元素包括元素周期表ivb、vb、vib或viib族金属，然后再在所述过渡金属层上设置所述金属陶瓷涂层。可选地，所述物理气相沉积的方法包括离子源增强型磁控溅射或电弧离子镀；

其中，采用离子源增强型磁控溅射的方法在所述牙钻基体的表面沉积所述过渡金属层的操作包括：

将预处理后的牙钻基体置于真空室中，通入氩气，调节真空室压强为0.2～1.3pa，开启过渡金属靶，靶功率为1.0～2.4kw，沉积过程中在基体上加载偏压，偏压-50～-300v，在所述牙钻基体表面沉积过渡金属，沉积温度为20～500℃，沉积时间为2～10min；制得过渡金属层。可选地，氩气流量为50～400sccm。

其中，采用电弧离子镀的方法在所述牙钻基体的表面沉积所述过渡金属层的操作包括：

将预处理后的牙钻基体置于真空室中，通入氩气，调节真空室压强为0.2～1.3pa，开启电弧金属靶，电流为50a～150a，沉积过程中在基体上加载偏压，所述偏压-50～-300v，在所述牙钻基体表面沉积过渡金属，沉积温度为20～500℃，沉积时间为2～10min；制得过渡金属层。可选地，氩气流量为50～400sccm。

可选地，所述过渡金属层的厚度为0.1μm～0.3μm。

可选地，采用物理气相沉积的方法在预处理后的牙钻基体上沉积金属陶瓷涂层，所述物理气相沉积的方法包括离子源增强型磁控溅射或电弧离子镀；

其中，采用离子源增强型磁控溅射的方法在预处理后的牙钻基体上沉积金属陶瓷涂层的具体操作包括：将预处理后的牙钻基体置于真空室中，通入氮气或氩气，调节所述真空室的压强为0.5pa～1.5pa，开启靶材，所述靶材功率为1kw～2.4kw，沉积过程中在基体上加载偏压，所述偏压为-10v～-150v，沉积温度为20℃～500℃，沉积时间为50min～100min；可选地，离子源电流控制为15～25a。

其中，采用电弧离子镀的方法在预处理后的牙钻基体上沉积金属陶瓷涂层的具体操作包括：将预处理后的牙钻基体置于真空室中，通入氮气或氩气，调节所述真空室的压强为0.5pa～1.5pa，开启靶材，所述靶材电流为50a～150a，沉积过程中在基体上加载偏压，所述偏压为-10v～-150v，沉积温度为20℃～500℃，沉积时间为50min～100min。

本发明实施方式中，当牙钻基体材质为硬质合金时，金属陶瓷涂层的沉积温度为20～500℃；

当牙钻基体材质为合金工具钢时，金属陶瓷涂层的沉积温度为20～150℃；

当牙钻基体材质为高速钢时，金属陶瓷涂层的沉积温度为20～350℃。

本发明实施方式中，过渡金属层沉积结束后，通过反应法制备氮化物涂层(如tin，crn)则需通入氮气和氩气，进行反应磁控溅射(或者电弧离子镀)，也可采用磁控溅射方法使用相应的陶瓷靶材通入ar气进行制备。

本发明实施方式中，涂层沉积结束后，关闭离子源电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。

本发明第二方面提供的具有金属陶瓷涂层的牙钻的制备方法，通过离子源增强型磁控溅射或电弧离子镀膜等物理气相沉积方法在牙钻基体上制备金属陶瓷涂层，可以在较低温度下制备，且可在各种材质(工具钢、高速钢或硬质合金)的牙钻表面上制备金属陶瓷涂层，制得的牙钻耐磨耐蚀、具有高硬度且具有良好的生物相容性。该方法工作效率高，工艺条件易控，设备简单，操作方便，有利于企业工业化生产。

实施例1：

一种具有金属陶瓷涂层的牙钻的制备方法，包括：

(1)基体预处理：

以国内市场上出售的yg6x(wc-6wt.％co)硬质合金牙钻基体，首先用蒸馏水将该基体超声清洗10min，再依次用丙酮和无水乙醇分别超声清洗20min，然后用氮气将基体吹干，并放入鼓风干燥箱中于100℃烘干；

将烘干后的上述基体固定在离子源/电弧离子镀复合镀膜设备，空腔内的转架上；关闭真空室门，打开水冷机将离子源、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通，打开空压机和复合镀膜机的总电源，然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵，使分子泵进入爬升状态；当分子泵达到全速以后，关闭旁抽阀，打开粗抽阀，对真空室进行粗抽；当真空室内压强达到10pa以下后，再次打开旁抽阀；当真空室压强达到3pa以下后，关闭粗抽阀，开启高阀对真空室抽高真空。当真空室压强抽到5.0×10^-3pa以后，打开加热电源对真空室进行加热烘烤，加热温度为400℃，加热过程中开启转架系统，使样品进行公自转，基体架转速为2转/分钟；当真空度达到3.0×10^-3pa时，开始进行辉光清洗；辉光清洗的具体操作包括：通入氩气，通过氩气流量控制真空度为1.1pa，加载-800v的偏压，进行清洗10min。辉光清洗结束后，开启离子源对样品进行离子轰击清洗，离子源电压为90v，氩气流量200sccm，氩气的工作气压为1.0pa，基体加载的偏压为-800v；离子源清洗时间为30min；

(2)金属钛层的沉积：在上述离子源清洗结束后，向真空室内通入氩气，调节氩气流量使真空室的压强为0.8pa，开启磁控金属钛靶，控制ti靶的功率为2.4kw，基底偏压为-100v，沉积温度400℃，沉积时间为10min；所得钛层的厚度为0.3μm。

(3)金属陶瓷层沉积：金属钛层沉积结束后，向真空室内通入氮气，调节质量流量计使真空室内的压强为0.8pa，基底偏压为-150v，打开tial磁控靶材用于沉积tialn涂层，tial磁控靶材的靶功率为1.0kw，沉积温度为400℃，沉积时间为60min，所得tialn涂层厚度为1μm；

(4)涂层沉积结束后，关闭离子源电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。

实施例2：

一种具有金属陶瓷涂层的牙钻的制备方法，包括：

(1)基体预处理：

以国内市场上出售的skh-51高速钢牙钻作为基体，首先用蒸馏水将该基体超声清洗5min，再置于丙酮中超声清洗15分钟，之后再放入无水乙醇中超声清洗10min，然后用氮气将基体吹干，并放入鼓风干燥箱中100℃烘干；

将烘干后的上述基体固定在离子源/电弧离子镀复合镀膜设备的真空腔室内，采用与实施例1相同的方式，加热温度为300℃，抽真空至3.0×10^-3pa，打开氩气瓶主阀，减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气对基体进行辉光清洗，其中，辉光清洗的条件为向真空室内通入氩气，氩气流量400sccm，工作压强为1.4pa，基底偏压-500v，辉光清洗时间为30min；

辉光清洗结束后，开启离子源对样品进行离子轰击清洗，离子清洗条件为：离子源电压为50v，氩气流量70sccm，氩气的工作气压为0.5pa，基底偏压为-100v，基体架转速为2转/分钟；离子源清洗时间为30min；

(2)金属ti层的沉积：在上述离子清洗结束后，向真空室内通入氩气，调节氩气流量使真空室的压强为1.0pa，开启电弧金属ti靶，控制ti靶的电流为100a，基底偏压为-80v，沉积温度为300℃，沉积时间为7min；所得ti层的厚度为0.2μm。

(3)金属陶瓷层沉积：金属ti层沉积结束后，关闭氩气，向真空室内通入氮气，调节质量流量计使真空室内的压强为0.9pa，基底偏压为-50v，以电弧金属ti靶为靶材，保持金属ti靶电流为100a，沉积温度为300℃，沉积80min，所得tin涂层厚度为1.5μm；

(4)涂层沉积结束后，关闭离子源电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。

实施例3：

一种具有金属陶瓷涂层的牙钻的制备方法，包括：

(1)基体预处理：

以国内市场上出售的skd-11工具钢牙钻作为基底，首先用蒸馏水将该基体超声清洗20min，再置于丙酮中超声清洗10分钟，之后再放入无水乙醇中超声清洗15min，然后用氮气将基体吹干，并放入鼓风干燥箱中120℃烘干；

将烘干后的上述基体固定在离子源/电弧离子镀复合镀膜设备的真空腔室内，采用与实施例1相同的方式，不加热，抽真空至2.0×10^-3pa，打开氩气瓶主阀，减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气对基体进行辉光清洗，其中，辉光清洗的条件为向真空室内通入氩气，氩气流量500sccm，工作压强为1.5pa，基底偏压-300v，对基底进行辉光清洗20min；

(2)金属cr层的沉积：在上述清洗结束后，向真空室内通入氩气，调节氩气流量使真空室的压强为0.7pa，开启金属cr靶，控制cr靶的功率为1.5kw，基底偏压为-100v，室温下沉积，沉积时间为10min；所得cr层厚度为0.1μm。

(3)金属陶瓷层沉积：金属cr层沉积结束后，向真空室内通入氮气，调节质量流量计使真空室内的压强为1.3pa，基底偏压为-80v，以磁控靶cr靶为靶材，保持金属cr靶功率为2kw，室温下沉积，沉积时间为100min，所得crn层厚度为1.8μm；

(4)涂层沉积结束后，关闭离子源电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；关闭高阀，打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。