一种高通量梯度热处理阵列坩埚的制作方法

本发明属于小尺寸样品高通量梯度热处理技术领域，涉及一种基于微波能控温度高通量微制造装置，特别涉及一种高通量梯度热处理阵列坩埚。

背景技术：

热处理是指材料在固态下，通过加热、保温和冷却的手段，以获得预期组织和性能的一种金属热加工工艺。金属加热时，工件暴露在空气中，常常发生氧化、脱碳，这对于热处理后零件的表面性能有很不利的影响，因而金属通常应在可控气氛或保护气氛中、熔融盐中和真空中加热。加热温度是热处理工艺的重要工艺参数之一，选择和控制加热温度，是保证热处理质量的主要问题；加热温度随被处理的金属材料和热处理的目的不同而异，但一般都是加热到相变温度以上，以获得高温组织。另外，相转变需要一定的时间，因此当金属工件表面达到要求的加热温度时，还须在此温度保持一定时间，使内外温度一致，使显微组织转变完全，这段时间称为保温时间。冷却也是热处理工艺过程中不可缺少的步骤，冷却方法因工艺不同分为退火、正火、淬火和回火，主要是控制冷却速度；一般退火的冷却速度最慢，正火的冷却速度较快，淬火的冷却速度更快，回火是淬火后再加热保温后的冷却。

传统的材料热处理方法也可归纳为“试错法”，它首先基于已有的理论或经验，对目标材料的显微组织提出预测或选择，接着对其进行小批量热处理试验(一般金属材料需要几公斤)，然后根据热处理所形成的显微组织和材料性能的表征结果进行热处理工艺参数的调整优化，再一次使用一批新样品进行热处理和表征，经过多次循环，最终获得满足需求的热处理工艺和材料。这种一次实验，测试一种热处理参数并且制备一个样品的试错法效率低下，且研发成本昂贵，据统计全球新材料研发时间平均需要5-12年,成为现代新材料发展的瓶颈(材料基因组计划简介，自然杂志，2014，36(2)：89-104)。

现有材料热处理研究每次只能试验一种温度条件，其效率低下，且成本高，究其原因主要是存在以下三个主要技术缺陷：

一、热处理温度控制单一。合理的温度选择和精准的温度控制是热处理获得理想的显微组织和性能的关键参数之一。目前的热处理方法每次只能尝试一个温度条件下材料所能产生的显微组织和性能，致使热处理温度控制参数的选择和优化效率低下。

二、热处理温度场不均匀。热处理炉一般为电阻加热方式，由于炉膛空间大，导致炉膛内的温度场不够均匀，样品放在炉膛内不同的位置热处理的效果也不一致，严重影响热处理的组织均匀性，同时也会影响热处理工艺参数的准确性。

三、热处理单体样品尺寸大。在研发阶段的新材料小批量试制在某种程度上其单体样品的尺寸也很大，一般也在几公斤左右，导致在加热过程中升温速度慢、耗时长；另外，反复多次试验热处理工艺参数也需要消耗大量材料，这是造成研发成本居高不下的主要原因。

微波属于电磁波，其与物质相互作用时可促使物质中的微观粒子发生运动，并将微波的电磁能转变为热能，从而实现对物质的加热。微波对强吸波材料作用时，其加热速度快、时间短，一般为几秒到几分钟，因而材料散失到环境中的热量很小；同时，由于微波对材料是内外同时加热，可以认为材料内温度分布均匀；而且吸波材料的介电常数决定了其在额定微波功率下所能上升的最高温度(彭金辉，杨显万：微波能新应用[m].昆明:云南科技出版社，1997:75-78.)，可以很方便的用于选择和控制温度场。

材料高通量制备是材料基因组计划的重要组分部分，其任务是在短时间内一次性制造具有成千上百种成分、组织和性能组合的材料微芯片。后续再采用不同表征方法快速筛查出符合目标需求的组合方式，其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变(王海舟，汪洪，丁洪，项晓东，向勇，张晓琨：材料的高通量制备与表征技术[j].科技导报，2015，33(10)：31-49)。但是采用微波技术制造温度梯度场，从而实现小尺寸样品的高通量热处理，至今还未见报道。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高通量梯度热处理阵列坩埚，利用不同吸波材料在微波作用下具有迅速升温至恒定温度的特性，将不同组分的吸波材料制备成一系列小尺寸单体坩埚，在同一微波能场作用下，每个单体坩埚能被加热到不同的温度，实现单体坩埚内的片状样品在不同温度下的加热功能，再通过热处理阵列坩埚内部的气体流动散热实现坩埚降温的功能，从而实现对热处理装置内的小尺寸片状样品一次性在不同梯度温度场下的高通量热处理。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明提供一种高通量梯度热处理阵列坩埚，该高通量梯度热处理阵列坩埚3在微波控温加热炉内的微波作用下，实现对片状材料样品11一次性在梯度温度场下的高通量热处理；

所述高通量梯度热处理阵列坩埚3包括由透波绝热材料制成的热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13；

所述热处理阵列主体13中排列有多个单体热处理坩埚10，多个单体热处理坩埚10相邻且不接触地排列成正方形的热处理阵列；

所述热处理阵列上盖12的下端面镶嵌有与单体热处理坩埚10一一对应的凸出端14；

所述单体热处理坩埚10和热处理阵列上盖12的凸出端14由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，相对应的同组单体热处理坩埚10和凸出端14由具有相同吸收微波能的材料制成。

所述单体热处理坩埚10的横截面为正方形或圆形，横截面积为5-10cm²，盛放厚度为1-5mm的小尺寸样品。

所述单体热处理坩埚10的外表面和凸出端14镶嵌入热处理阵列上盖12部分的外表面涂镀有防热辐射涂层。

所述单体热处理坩埚10的上边缘与热处理阵列主体13的上表面齐平。

所述单体热处理坩埚10的高度为热处理阵列主体13的高度的30％～50％。

所述凸出端14的尺寸与单体热处理坩埚10相吻合，凸出端14刚好能插入单体热处理坩埚10内，使得热处理阵列上盖12盖在热处理阵列主体13上时，置于单体热处理坩埚10内的片状材料样品11处于密闭状态。

所述热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13均为空心结构，以防止相邻单体热处理坩埚10相互间的热传导。

所述热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13上分别设置有热处理阵列上盖进气口18和热处理阵列主体进气口15，用于向热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13内充入冷却气体；热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13上分别设置有热处理阵列上盖抽气口19和热处理阵列主体抽气口16，用于抽真空或排出冷却气体。

所述正方形的热处理阵列每条边的单体热处理坩埚10数量为3～20个。

所述单体热处理坩埚10按其所能达到的不同温度顺序排列成热处理阵列。

所述单体热处理坩埚10和热处理阵列上盖12的凸出端14表面经平整化加工处理。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

一、实现不同温度梯度场下的同步高通量热处理。本发明能够通过微波控制产生不同温度的梯度温度场，实现大量样品在不同温度下的同步热处理，从而一次性获取多种显微组织和性能，提升热处理温度控制参数的选择和优化的效率；

二、密闭均匀的温度场提高显微组织生成的一致性。本发明设计的分体插入式高通量梯度热处理阵列坩埚的单体热处理坩埚和其对应的热处理阵列上盖的凸出端是由特定吸波常数的材料制成，其在同一微波能场作用下，每个单体坩埚能被加热到特定的不同温度，而且微波对单体坩埚进行内外同时加热，使得单体坩埚内外的整体温度分布均匀，能够提高单体坩埚内片状样品产生的显微组织的一致性；

三、热处理样品尺寸小能够提升热处理效率、降低研发成本。本发明针对小尺寸片状样品的热处理，金属样品其单体尺寸小(几个毫米厚、几个平方厘米横截面)，用料少，使得热处理过程中升温快、降温快，热处理效率高，另外这种尺寸的金属样品既能真实体现结构材料的各种性能，又能节约大量研发成本，相比常规实验级试制原料用量低至少100倍。

四、密闭状态下热处理降温速度可控。本发明所设计的装置可对其内部充入流动气体而使坩埚散热，通过控制气体流速实现控制样品的降温速度，而真空或惰性气体保护的密闭状态下还可以防止样品的氧化、脱碳等现象，从而实现热处理各工艺制度。

附图说明

图1为微波控温加热炉的结构示意图；

图2为本发明高通量梯度热处理阵列坩埚3的立体结构示意图；

图3为本发明高通量梯度热处理阵列坩埚3的侧视图。

其中的附图标记为：

1微波腔体2微波源发生器

3高通量梯度热处理阵列坩埚4载物平台

5惰性气体进气口6真空抽气口

10单体热处理坩埚11片状材料样品

12热处理阵列上盖13热处理阵列主体

14凸出端15热处理阵列主体进气口

16热处理阵列主体抽气口18热处理阵列上盖进气口

19热处理阵列上盖抽气口

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行进一步说明。

一种高通量梯度热处理阵列坩埚3，在微波控温加热炉(如图1所示)内的微波作用下，可实现对片状材料样品11一次性在梯度温度场下的高通量热处理。

所述片状材料样品11的尺寸应符合高通量梯度热处理阵列坩埚3中的单体热处理坩埚10的尺寸要求，以保证片状材料样品能放入单体热处理坩埚10内，厚度为1-5mm以保证热处理效果。

如图2和图3所示，所述高通量梯度热处理阵列坩埚3包括由透波绝热材料制成的热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13。

所述热处理阵列主体13中排列有多个单体热处理坩埚10，单体热处理坩埚10的外表面涂镀有防热辐射涂层，多个单体热处理坩埚10相邻且不接触地排列成正方形的热处理阵列；单体热处理坩埚10的横截面为正方形。单体热处理坩埚10的上边缘与热处理阵列主体13的上表面齐平。单体热处理坩埚10的高度为热处理阵列主体13的高度的30％～50％。

所述热处理阵列上盖12的下端面镶嵌有与单体热处理坩埚10一一对应的凸出端14，所述凸出端14镶嵌入热处理阵列上盖12部分的外表面涂镀有防热辐射涂层，凸出端14的尺寸与单体热处理坩埚10相吻合，凸出端14刚好能插入单体热处理坩埚10内，使得热处理阵列上盖12盖在热处理阵列主体13上时，置于单体热处理坩埚10内的片状材料样品11处于密闭状态。

所述热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13均为空心结构，以防止相邻单体热处理坩埚10相互间的热传导。所述热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13上分别设置有热处理阵列上盖进气口18和热处理阵列主体进气口15，用于向热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13内充入冷却气体。热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13上分别设置有热处理阵列上盖抽气口19和热处理阵列主体抽气口16，用于抽真空或排出冷却气体。

优选地，所述正方形的热处理阵列每条边的单体热处理坩埚10数量为五个。

所述单体热处理坩埚10和热处理阵列上盖12的凸出端14由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，相对应的同组单体热处理坩埚10和凸出端14由具有相同吸收微波能的材料制成。所述单体热处理坩埚10按其所能达到的不同温度顺序排列成热处理阵列。

所述单体热处理坩埚10和热处理阵列上盖12的凸出端14表面经平整化加工处理。

应用本发明进行梯度温度场高通量热处理的过程如下：

1)将片状材料样品11放入单体热处理坩埚10内，盖上热处理阵列上盖12，然后将高通量梯度热处理阵列坩埚3放入微波控温加热炉的微波腔体1内的载物平台4上；

2)微波腔体1及热处理阵列内部的真空化。

为防止片状材料样品11氧化，对微波腔体1抽真空；为隔绝单体热处理坩埚10相互间热传导，分别对热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13抽真空；具体压力范围0.01-1pa。

3)样品的梯度热处理。

加载微波能场使高通量梯度热处理阵列坩埚3形成稳定的温度梯度场，保持一定时间进行热处理，至片状材料样品11在不同的温度场内形成不同组织结构；

通过微波源发生器2直接施加大于2000瓦的高功率微波能，持续10±2分钟，待高通量梯度热处理阵列坩埚3达到其平衡温度后，再根据不同材质所要求的保温时间进行保温，一般为持续30±2分钟，关闭微波源发生器2，根据形成不同组织所要求的降温速度，控制充入热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13内的冷却气体的流速，达到控制单体热处理坩埚10和凸出端14的降温速度，以实现退火、正火、淬火、回火等各种热处理冷却方式。

4)样品冷却及后加工。

热处理结束后，待样品冷却后取出即制成多组织结构分布的组合材料，将其进行表面抛光处理，以备后续表征使用。

实施例

本实施例为多个小尺寸片状金属材料样品的高通量梯度热处理。

1)将合金样品制备成横截面为2×2cm、厚度为3mm的片状材料样品11，以保证热处理效果且节约原料成本；将片状材料样品11放入单体热处理坩埚10内，盖上热处理阵列上盖12，使片状材料样品11处于密闭状态；

2)将上下层结构的高通量梯度热处理阵列坩埚3置于微波腔体1的载物平台4上，密闭微波腔体1，为防止加热时片状材料样品11被空气氧化，通过真空抽气口6对微波腔体1进行抽真空至0.01pa；

3)为隔绝单体热处理坩埚10相互间热传导，分别通过热处理阵列上盖抽气口19和热处理阵列主体抽气口16分别对热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13的内部抽真空至0.01pa；

4)通过微波源发生器2直接施加大于2000瓦的高功率微波能，约10分钟，使高通量梯度热处理阵列坩埚3的单体热处理坩埚10及其所对应的凸出端14分别达到其额定的最高温度，从而形成温度梯度场，再保温30分钟，使不同的片状材料样品11形成不同组织结构；

5)关闭微波源发生器2，分别通过热处理阵列上盖进气口18和热处理阵列主体进气口15向热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13充入冷却气体，并由热处理阵列上盖抽气口19和热处理阵列主体抽气口16流出，控制气体流速10l/min使单体热处理坩埚10和凸出端14降温，以实现退火热处理。

6)待样品冷却至室温，取出样品进行抛光处理，以便后续金相显微组织的分析。