一种梯度Mg‑Zn合金棒的制备方法与流程

本发明涉及一种梯度mg-zn合金棒的制备方法，属于材料工程技术领域。

背景技术：

mg-zn合金可作为生物医用材料使用，在人体液环境中希望起始阶段降解的速度慢，最后阶段可适当提高其降解速度，同种成分的材料无法满足这一要求。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种梯度mg-zn合金棒的制备方法。采用本发明的方法，制备的mg-zn合金棒从表面到心部zn的含量逐渐减少，降解速度可逐步提高。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种梯度mg-zn合金棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将质量比分别为mg:zn＝95:5、mg:zn＝90:10和mg:zn＝80:20的mg粉、zn粉混合均匀，得到三种不同质量比的mg-zn混合粉末；

(2)将步骤(1)中质量比为mg:zn＝95:5的mg-zn混合粉末装入模具，在压力机上压制成的棒料；将质量比为mg:zn＝90:10的mg-zn混合粉末装入模具，在压力机上压制成外径为内径为的管料；将质量比为mg:zn＝80:20的mg-zn混合粉末装入模具，在压力机上压制成外径为内径为的管料；

(3)将经步骤(2)压制成型的棒料和管料组装，内层是外径为的棒料，中间层是外径为内径为的管料，外层是外径为内径为的管料，组装后装入内径为的钢制料筒中；

(4)将经步骤(3)料筒和管料、棒料一起放入烧结炉中烧结，烧结温度为660-750℃；

(5)经步骤(4)烧结后，向料筒一端施加垂直的压力，另一端用外径为的旋转压头进行旋转挤压，所述的旋转压头沿中轴方向设有通孔，旋转压头和材料间的摩擦作用使接触区域的材料呈熔融状态，在垂直压力的作用下，熔融的材料从旋转压头中间的通孔中溢出并凝固，即得到梯度mg-zn合金棒。

所述步骤(1)中，mg粉、zn粉的粒度均为20μm～50μm。

所述步骤(2)中的三种压制粉末的质量相等，a为10～50mm，b为14～71mm，c为17～87mm；压力机压制力为100mpa-600mpa。

所述步骤(3)中料筒的材料为1cr18ni9ti，料筒的壁厚为20mm。

所述步骤(4)中烧结炉为真空烧结炉或气氛保护烧结炉。

所述步骤(5)中，通孔直径为5～30mm，旋转压头的转速为500～1000r/min，挤压速度为10～20mm/min。

本发明的技术原理具体如下：

(1)在烧结过程中，烧结温度达到420℃后zn熔化，和mg反应形成mgzn金属间化合物，烧结温度达到650℃后剩余的mg熔化，部分zn溶入mg中形成固溶体mg(zn)。zn的含量越高，产生的mgzn金属间化合物越多。

(2)在加工过程中，旋转压头和材料间的摩擦作用使接触区域的材料呈熔融状态，心部zn含量低，mgzn金属间化合物少，首先熔融；中间层次之；最外层zn含量高、mgzn金属间化合物最后达到熔融状态。在垂直压力的作用下，熔融的材料从旋转压头中间的通孔中溢出并凝固，最终获得的mg-zn合金棒从表面到心部zn的含量逐渐减少。

(3)表面层zn的含量较高，mgzn金属间化合物较多，在人体液中的降解速度减小。从表面到心部随着zn含量的降低，mgzn金属间化合物减少，在人体液中的降解速度增大，达到降解速度先慢后快的效果。

附图说明

图1为梯度mg-zn合金棒加工示意图；其中，1-料筒，2-外径为内径为的管料，3-外径为的棒料，4-外径为内径为的管料，5-直径为的旋转压头。

具体实施方式

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步作描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

实施例1：梯度mg-zn合金棒的制备

(1)分别将质量比为mg:zn＝95:5、mg:zn＝90:10和mg:zn＝80:20的mg粉、zn粉混合均匀，得到三种不同比例的mg-zn混合粉末；其中，mg粉、zn粉的粒度为20μm～50μm。

(2)在压力机压制力为100mpa的条件下，将步骤(1)中质量比为mg:zn＝95:5的混合粉末压制成的棒料，质量比为mg:zn＝90:10的混合粉末压制成外径为内径为的管料，质量比为mg:zn＝80:20的混合粉末压制成外径为内径为的管料。

(3)将经步骤(2)压制成型的棒料和管料组装，内层为的棒料，中间层为外径为内径为的管料，外层为外径为内径为的管料，组装后装入内径为的料筒中，料筒的材料为1cr18ni9ti，料筒的壁厚为20mm。

(4)将经步骤(3)料筒和材料一起放入真空烧结炉中烧结，烧结温度为660℃。

(5)经步骤(4)烧结后，向料筒一端施加垂直的压力，另一端用外径为的旋转压头进行旋转挤压，在垂直压力的作用下，熔融的材料从旋转压头中间的通孔中溢出并凝固，即得到梯度mg-zn合金棒；旋转压头的中间孔直径为5mm，旋转压头的转速为500r/min，挤压速度为10mm/min。

实施例2：梯度mg-zn合金棒的制备方法

与实施例1不同的是：

(1)将质量比为mg:zn＝95:5的混合粉末压制成的棒料；质量比为mg:zn＝90:10的混合粉末压制成外径为内径为的管料；质量比为mg:zn＝80:20的混合粉末压制成外径为内径为的管料。

(2)压力机压制力为300mpa。

(3)压制成型的棒料和管料组装，内层为的棒料，中间层为外径为内径为的管料，外层为外径为内径为的管料，组装后装入内径为的料筒中。

(4)气氛保护烧结炉中烧结，烧结温度为700℃。

(5)旋转压头的外径为旋转压头的中间孔直径为20mm，旋转压头的转速为700r/min，挤压速度为15mm/min。

实施例3：mg(zn)-mgsb金属间化合物结构材料的合成方法

与实施例1不同的是：

(1)将质量比为mg:zn＝95:5的混合粉末压制成的棒料；质量比为mg:zn＝90:10的mg-zn混合粉末压制成外径为内径为的管料；质量比为mg:zn＝80:20的混合粉末压制成外径为内径为的管料。

(2)压力机压制力为600mpa。

(3)压制成型的棒料和管料组装，内层为的棒料，中间层为外径为内径为的管料，外层为外径为内径为的管料，组装后装入内径为的料筒中。

(4)气氛保护烧结炉中烧结，烧结温度为750℃。

(5)旋转压头的外径为旋转压头的中间孔直径为30mm，旋转压头的转速为1000r/min，挤压速度为20mm/min。