专利名称：一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备孔隙梯度金属或合金材料的方法。特别是指一种采用微波烧结技术制备梯度孔隙金属或合金材料的方法。属于微波应用及孔隙梯度合金制备技术领域。
背景技术：
现有的功能梯度材料的制备技术主要有等离子喷涂、电泳沉积、气相沉积、自蔓延合成、激光烧结等方法。这些方法存在工艺复杂、设备要求高、成本高等缺点。微波烧结技术的原理在于将微波能在材料内部直接转化为热能而引起粉末固结和合金化，是一种体积加热行为，具有加热速度快、烧结周期短、能量消耗低以及环境友好等优点。一般认为微波烧结的材料获得的材料组织较常规烧结方法更加均勻。1999年美国宾夕法尼亚州立大学的Roy等报道微波烧结铁基粉末冶金零件实验， 证明金属粉末能被有效地微波烧结。目前的研究认为，由于微波加热的体积效应，能够使材料组织细小均勻、性能提升。另一方面，微波烧结具有另一特征为选择性加热，即吸收微波能力不同的物质在给定的微波场中加热时将获得不同的加热效果，这种因物质而异的微波加热行为被称为选择性加热。对于金属粉末来说，由经典麦克斯韦方程能得出金属粉末吸收微波的能力随着温度升高而增强。也就是说，金属粉末在特定的条件下能够被微波选择性加热。但是，利用微波加热直接烧结制备孔隙梯度合金材料，至今未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、可以在普通的工业微波高温炉中直接烧结制备梯度孔隙合金材料的微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法。通过特殊设计的微波烧结保温结构和微波烧结工艺，在烧结过程中形成可控的温度梯度，利用温度梯度导致合金材料烧结时收缩、孔隙的差异，形成梯度结构合金。本发明一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法，包括下述步骤第一步制坯根据设计的孔隙梯度合金组分配比，称取各组分，按常规粉末冶金制坯工艺混料、 压制成型，得到压坯；第二步压坯包裹将第一步得到的压坯置于由保温材料制成的保温腔中，所述保温腔的壁厚一端薄，一端厚；第三步烧结将第二步包裹好的压坯置于工业微波高温炉中，调节微波输出功率，控制压坯以5-10°C /min的速度升温至烧结温度Ts的0. 7倍；然后，以20_50°C /min升温至烧结温度， 关闭微波源，随炉冷却。本发明一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法中，所述保温腔薄的一端设有散热通孔。本发明一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法中，所述保温腔厚的一端放置有辅助加热材料，所述辅助加热材料的熔点比烧结温度高200°C。本发明一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法中，所述辅助加热材料为 SiC0本发明一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法中，所述保温材料为氧化铝保温材料或氧化铝-莫来石保温材料。本发明一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法中，所述合金选自W、 Fe、Cu、Ti、Al、Mo 合金中的一种。本发明的机理简述于下研究认为，由于微波加热的体积效应，能够使材料组织细小均勻、性能提升。另一方面，微波烧结具有选择性加热的特征，即吸收微波能力不同的物质在给定的微波场中加热时将获得不同的加热效果，这种因物质而异的微波加热行为被称为选择性加热。对于金属粉末来说，由经典麦克斯韦方程能得出金属粉末吸收微波的能力随着温度升高而增强。因此，通过对微波烧结保温结构和微波烧结工艺的特殊设计，使制品部分区域温度较高，由于高温下金属粉末能更有效地被微波加热，那么该区域在整个烧结阶段就能始终保持较高温度，进而在整个烧结阶段在制品内保持显著的温度梯度。这样，在同一制品内梯度温度的烧结导致收缩、孔隙的差异，能够形成梯度结构的合金(包括孔隙数量、 孔隙大小、晶粒大小、合金成分的分布梯度)，因此，微波烧结制备梯度孔隙合金是可行的。本发明由于采用上述保温结构以及烧结工艺，在保温腔结构中，一端设置较薄的保温材料层，并采用在该端开孔的方法增加散热作用；使处于该端的压坯在微波加热时始终处于较低的温度状态；而在另一端设置较厚的保温材料层，增强保温效果；同时，在该端设置辅助加热材料，增强该端吸收微波的能力；使该端的压坯始终处于较高的温度状态， 从而在压坯中形成显著的温度梯度；温度梯度的存在，导致烧结时收缩、孔隙的差异，形成梯度结构的合金(包括孔隙数量、孔隙大小、晶粒大小、合金成分的分布梯度)。通过改变两端保温材料层厚度和辅助加热材料添入量均可以起到控制温度梯度分布的效果。另外，本发明在微波烧结过程中，在低温阶段(< 0. 7Ts, Ts为烧结温度)采用较低的升温速度(5°C/min)。低温阶段采用较低的升温速度可以提高烧结坯体强度，避免接下来较高升温速度和温度梯度带来的热冲击，以保持坯体质量，在高温阶段(0. 7Ts-Ts)采用较快的升温速度(> 20°C /min)，通过控制微波输出功率，可以实现温度梯度的调节；发明的优点和积极效果本发明采用微波烧结技术制取梯度结构合金，可以在普通的工业微波高温炉中烧结制备梯度孔隙合金材料；获得梯度孔隙合金后，又能利用已有的熔渗工艺制备成分梯度的合金材料，整个工艺过程易于设计，简单可控，降低了成本，有着广阔的前景。与传统工艺相比，本发明不需要在烧结前制得梯度结构的坯体，而是采用微波选择性加热技术形成梯度温度场，控制制品不同区域的烧结效果，获得可控的梯度组织结构。可用于工业生产。
附图1为本发明实施例中使用的保温结构主剖视图。 附图2为附图1的A-A剖视图。
图中1-保温层，2-烧结腔体，3-散热孔，4-制品，5-辅助加热材料。
具体实施方式
实施例1①将纯度大于99.5%、平均粒度1.98μπι的W粉以球料比1 1、转速150rpm，在不锈钢球磨筒中球磨他，取出后压制成压坯；②使用氧化铝纤维作为保温体，保温体内添加SiC作为辅助加热材料，保温结构如图所示，辅助加热材料SiC放入量为300g。③压坯放置于烧结腔体内，放入微波高温炉中；④用真空泵将微波炉炉腔内空气排出，然后通入N2气氛保护；调节微波高温炉输出功率，以5°C /min的升温速度加热至1000°C，然后调节微波输入功率，使升温速度达到 250C /min，温度达到1450°C，关闭微波源，冷却后取出制品；获得的制品一端孔隙度约为25%，另一端约为35%。该W坯置于Cu熔液中熔渗后，可获得一端成分为W-15CU，一端为W-25CU的成分梯度分布的合金。实施例2①将纯度大于99. 5 %、平均粒度1. 98 μ m的W粉，纯度大于99. 5 %、平均粒度9 μ m 的Cu粉，纯度大于99. 5%、平均粒度2. 3 μ m的Ni粉，按95W-4Cu_lNi质量百分比配料，以球料比1 1、转速150rpm，在不锈钢球磨筒中球磨他，取出后压制成压坯；②使用氧化铝纤维作为保温体，保温体内添加SiC作为辅助加热材料，保温结构如图所示，辅助加热材料SiC放入量为300g。③压坯放置于烧结腔体内，放入微波高温炉中；④用真空泵将微波炉炉腔内空气排出，然后通入N2气氛保护；调节微波高温炉输出功率，以5°C /min的升温速度加热至1000°C，然后调节微波输入功率，使升温速度达到 250C /min，温度达到1400°C，关闭微波源，冷却后取出制品；获得的制品一端孔隙度约为20%，另一端约为40%。该W坯置于Cu熔液中熔渗后，可获得一端成分为W-25CU，W晶粒约为10 μ m ；另一端为W_35Cu的成分梯度分布的合金，W晶粒约为2 μ m。实施例3①将纯度大于99. 5 %、平均粒度1. 98 μ m的W粉，纯度大于99. 5 %、平均粒度 2. 3 μ m的Ni粉，纯度大于99. 5%、平均粒度2. 3 μ m的Fe粉，按90W-7Ni_3i^质量百分比配料，以球料比1 1、转速150rpm，在不锈钢球磨筒中混合乩，取出后压制成压坯；②使用氧化铝纤维作为保温体，保温体内添加SiC作为辅助加热材料，保温结构如图所示，辅助加热材料SiC放入量为300g。③压坯放置于烧结腔体内，放入微波高温炉中；
④用真空泵将微波炉炉腔内空气排出，然后通入H2气氛保护；调节微波高温炉输出功率，以5°C /min的升温速度加热至1000°C，然后调节微波输入功率，使升温速度达到 250C /min，温度达到1500°C，关闭微波源，冷却后取出制品；获得的制品一端W晶粒约为12 μ m,抗拉强度为900MPa，延伸率15% ；另一端W晶粒约为4 μ m，抗拉强度为700MPa，延伸率5%。实施例4①将纯度大于99. 5%、平均粒度9μπι的Cu粉，以球料比1 1、转速150rpm，在不锈钢球磨筒中球磨他，取出后压制成压坯；②使用氧化铝纤维作为保温体，保温体内添加SiC作为辅助加热材料，保温结构如图所示，辅助加热材料SiC放入量为100g。③压坯放置于烧结腔体内，放入微波高温炉中；④用真空泵将微波炉炉腔内空气排出，然后通入N2气氛保护；调节微波高温炉输出功率，以5°C /min的升温速度加热至650°C，然后调节微波输入功率，使升温速度达到 250C /min，温度达到960°C，关闭微波源，冷却后取出制品；获得的制品一端孔隙度为3% ；另一端孔隙度约为30%。
权利要求
1.一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法，包括下述步骤第一步制坯根据设计的孔隙梯度合金组分配比，称取各组分，按常规粉末冶金制坯工艺混料、压制成型，得到压坯；第二步压坯包裹将第一步得到的压坯置于由保温材料制成的保温腔中，所述保温腔的壁厚一端薄，一端厚；第三步烧结将第二步包裹好的压坯置于工业微波高温炉中，调节微波输出功率，控制压坯以 5-10°C /min的速度升温至烧结温度Ts的0. 7倍；然后，以20_50°C /min升温至烧结温度， 关闭微波源，随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法，其特征在于所述保温腔薄的一端设有散热通孔。
3.根据权利要求2所述的一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法，其特征在于所述保温腔厚的一端放置有辅助加热材料，所述辅助加热材料的熔点比烧结温度高 200 "C。
4.根据权利要求3所述的一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法，其特征在于所述辅助加热材料为SiC。
5.根据权利要求4所述的一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法，其特征在于所述保温材料为氧化铝保温材料或氧化铝-莫来石保温材料。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法，其特征在于所述合金选自W、Fe、Cu、Ti、Al、Mo合金中的一种。
全文摘要
一种微波烧结制备孔隙梯度金属或合金材料的方法，包括制坯，将制得的压坯置于由壁厚一端薄，一端厚的保温材料制成的保温腔中，然后置于微波高温炉中，以5-10℃/min的速度升温至烧结温度Ts的0.7倍后，以20-50℃/min升温至烧结温度，关闭微波源，随炉冷却。本发明采用微波烧结技术制取梯度结构合金，可以在普通的微波高温炉中烧结制备梯度孔隙合金材料；获得梯度孔隙合金后，可通过熔渗工艺制备成分梯度的合金材料，整个工艺过程易于设计，简单可控，成本低。与传统工艺相比，本发明不需要在烧结前制得梯度结构的坯体，而是采用微波选择性加热技术形成梯度温度场，控制制品不同区域的烧结效果，获得可控的梯度组织结构。可用于工业生产。
文档编号C22C1/08GK102363844SQ20111034079
公开日2012年2月29日 申请日期2011年11月21日 优先权日2011年11月21日
发明者周承商, 娄静, 易健宏, 李丽娅, 王嘉 申请人:中南大学