轧制加工处理后得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
[0023]本发明微波烧结获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为97%，维氏硬度为465HV ;对比实验获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为95%，维氏硬度为360HV。
[0024]实施例3
该微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其具体步骤如下:
步骤1、首先将将0.5g碳纳米管(碳纳米管为多壁纳米管，外径为10~20nm，长度为10~20 μπι，纯度> 99.9%)按照体积比1:1加入到无水乙醇中，超声搅拌5min获得碳纳米管乙醇溶液；
步骤2、将99g纯铜粉(纯度大于99.5%，粒度为300目，按总质量比99%)和0.5g助剂(助剂为质量比1:1的成形剂和分散剂，成形剂为质量比1:1硬脂酸和硬脂酸锌的混合物，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，按总质量比0.5%)分别加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散2h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨Ih后，将球磨后的混合溶液液固分离后，在90°C下真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量，球磨使用的介质为不锈钢球，球料比为3:1，球磨机转速为200转/分；
步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在10MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为Is ;
步骤4、将步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末压坯在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为800°C条件下保温0.5h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；其中微波频率为915MHz，微波源输出功率为100W，保护气氛为体积比90:10的氮气和氢气混合气体；
步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
[0025]本发明微波烧结获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为98%，维氏硬度为410HVo
[0026]实施例4
该微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其具体步骤如下:
步骤1、首先将1g碳纳米管(碳纳米管为多壁纳米管，外径为10~20nm，长度为10-20 μ m，纯度> 99.9%)按照体积比1:3加入到无水乙醇中，超声搅拌60min获得碳纳米管乙醇溶液；
步骤2、将85g纯铜粉(纯度大于99.5%，粒度为300目，按总质量比85%)和5g助剂(助剂为质量比1:1的成形剂和分散剂，成形剂为质量比1:1硬脂酸和聚乙烯的混合物，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，按总质量比5%)分别加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散2h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨6h后，将球磨后的混合溶液液固分离后，在90°C下真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量，球磨使用的介质为不锈钢球，球料比为15:1，球磨机转速为1000转/分；
步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在500MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为20s ；
步骤4、将步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末压坯在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为600°C条件下保温1.5h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；其中微波频率为300GHz，微波源输出功率为6kW，保护气氛为体积比95:5的氩气和氢气混合气体；
步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
[0027]本发明微波烧结获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为95%，维氏硬度为395HV。
[0028]实施例5
该微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其具体步骤如下:
步骤1、首先将1g碳纳米管(碳纳米管为多壁纳米管，外径为10~20nm，长度为10~20 μπι，纯度> 99.9%)按照体积比2:1加入到无水乙醇中，超声搅拌60min获得碳纳米管乙醇溶液；
步骤2、将88g纯铜粉(纯度大于99.5%，粒度为300目，按总质量比88%)和2g助剂(助剂为质量比1:1的成形剂和分散剂，成形剂为质量比1:1硬脂酸和聚乙烯的混合物，分散剂为质量1:1的十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵混合物，按总质量比2%)分别加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散0.5h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨4h后，将球磨后的混合溶液液固分离后，在90°C下真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量，球磨使用的介质为不锈钢球，球料比为10:1，球磨机转速为700转/分；
步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在680MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为14s ；
步骤4、将步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末压坯在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为850°C条件下保温1.2h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；其中微波频率为300MHz，微波源输出功率为800W，保护气氛为氩气；
步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
[0029]本发明微波烧结获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为95%，维氏硬度为388HV。
[0030]上面对本发明的【具体实施方式】作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
【主权项】
1.一种微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于具体步骤如下: 步骤1、首先将碳纳米管按照体积比5:1~1:5加入到无水乙醇中，超声搅拌5~60min获得碳纳米管乙醇溶液； 步骤2、将纯铜粉和助剂分别按照总质量百分比85~99%、0.5-5%加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散0.5~2h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨l~6h后，将球磨后的混合溶液液固分离后，真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量； 步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在100~1000MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为l~30s ； 步骤4、将步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为600~1200°C条件下保温0.5~2h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯； 步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结坯行挤压或者轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于:所述步骤I中的碳纳米管纯度为90%以上，碳纳米管为单壁、双壁、多壁碳纳米管或经表面处理之后的碳纳米管，表面处理为镀铜、镀镍或镀钨。
3.根据权利要求1所述的微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于:所述步骤2中助剂为成形剂和分散剂，成形剂为硬脂酸、聚乙烯、硬脂酸锌中的一种或几种任意比例混合物，分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述的微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于:所述步骤2球磨使用的介质为不锈钢球，球料比为3~15:1，球磨机转速为200~1000转/分。
5.根据权利要求1所述的微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于:所述步骤4中微波频率为300MHz~300GHz，微波源输出功率为100W~6kW。
6.根据权利要求1所述的微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于:所述步骤3中的保护气氛为氮气、氩气、氢气或任意比例混合上述的气体。
【专利摘要】本发明涉及一种微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，属于复合材料的制备技术领域。本发明所述方法将首先将碳纳米管分散到无水乙醇中，然后将纯铜粉和助剂加入到碳纳米管乙醇溶液中得到混合溶液，将混合溶液将球磨后的混合溶液液-固分离后，真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，然后压制成形，压制成形的碳纳米管/铜复合粉末在微波中烧结，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；碳纳米管增强铜基烧结坯行挤压或者轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。本发明使用微波烧结技术简化了制备工艺，缩短的制备时间，提高了碳纳米管在铜基体中的结合力。
【IPC分类】C22C1-05, C22C9-00
【公开号】CN104630526
【申请号】CN201410838790
【发明人】鲍瑞, 郑佳, 易健宏, 沈韬, 李才巨, 刘意春, 游昕, 谈松林, 李凤仙, 张家敏
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年12月30日