例对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但本发明的上述主题范围不仅 仅局限于下述实例。
[0017] 实施例1 ; 选择45钢作为基体材料。
[0018] 步骤一、祀材制备及安装 1) Ti祀的制备：把Ti锭加工成〇80mm，厚度为5mm的圆柱形祀； 2) 多晶Si祀的制备：把Si物料直接模压成〇80mm，厚度为5mm的圆柱形祀； 3) 将Ti祀和多晶Si祀分别安装在磁控姗射锻膜装置祀座，并分别连接磁控姗射电 源； 步骤二、安装准备锻膜基体材料 将洁净的准备锻膜的45钢基体材料装入锻膜真空室，将基体材料锻膜表面与Ti及Si 祀材之间的祀距调整至70mm ; 步骤H、离子轰击处理 将锻膜真空室抽真空至本底气压5. 0X1(T中a,然后充入高纯氮气，气压至2. OPa，离子 轰击功率0. 3 W/cm2,离子轰击处理时间为15min; 步骤四、姗射锻膜 1) 沉积Ti层；向真空室充入氮气至气压为8Xl(Tipa，对Ti祀通电，调节Ti祀电压为 270 V，电流1. 3 A，基体材料偏压-50V，实施Ti底层沉积； 2) 沉积非晶Si层；关闭Ti祀，维持氮气气压至8X 104Pa，对Si祀通电，调节Si祀电 压为300 V，电流1. 3 A，基体材料偏压-50V，实施非晶Si层沉积； 3) 对非晶Si层氮离子轰击处理；在非晶Si层沉积完成后，关闭Si祀，将基体材料偏 压提高至-800V，将氮气气压提高至2. 0 Pa,对非晶Si层进行氮离子轰击处理，轰击时间为 25min ； 4) 沉积致密Ti层：将氮气气压重新调整至8 X l(Tipa，基体材料偏压调整至-50V，对Ti 祀通电，调节Ti祀电压为270 V，电流1. 3 A，实施致密Ti层沉积； 5) 沉积TiN层；在致密Ti层沉积完成后，维持Ti祀电压、电流、氮气气压W及基体材 料偏压不变，并直接通入氮气，至气压2. 0 Pa,沉积TiN层，TiN层沉积完成后，关闭Ti祀电 源。锻膜结束后，锻膜基体材料在锻膜真空室内自然冷却至室温。
[0019] 经检测，薄膜性能如下：
【主权项】
1. 一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料，其特征在于薄膜材料由Ti、Si和N三 种元素构成，薄膜呈现出共4层的多层结构，从基体材料表面到多层薄膜表面，多层薄膜依 次为Ti层、非晶Si层、致密Ti层和TiN层；所述的金属基体材料选自碳钢或合金钢。
2. 如权利要求1所述的材料，其特征在于薄膜材料，其中Ti层厚度为0. 1~0. 5 μ m，非 晶Si层厚度为0· 1~0· 3 μ m，致密Ti层厚度为0· 1~0· 3 μ m，TiN层厚度为0· 5~1 μ m ; 薄膜总厚度为〇. 8~2. 1 μ m。
3. 如权利要求1所述的一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料的制备方法，其特征 在于材料通过磁控溅射方法在辉光等离子体环境中沉积制备，具体步骤为： 步骤一、靶材制备及安装 1. Ti靶的制备：把Ti锭加工成Φ60~90mm，厚度为4~7mm的圆柱形靶； 2) 多晶Si靶的制备：把Si物料直接模压成Φ60~90臟，厚度为4~7mm的圆柱形 靶； 3) 将Ti靶和多晶Si靶分别安装在磁控溅射镀膜装置靶座，并分别连接磁控溅射电 源； 步骤二、安装基体材料 将洁净的准备镀膜的金属基体材料装入镀膜真空室，将基体材料镀膜表面与Ti及Si 革巴材之间的祀距调整至60~IOOmm ; 步骤三、离子轰击处理 将镀膜真空室抽真空至本底气压< 6X KT3Pa,然后充入高纯氩气，气压至2.0~ 6. OPa,离子轰击功率0. 2~I W/cm2,离子轰击处理时间为10~30min ; 步骤四、溅射镀膜 沉积Ti层：向真空室充入氩气至气压为5 X KT1~2. 0 Pa,对Ti靶通电，调节Ti靶电 压为250~400 V，电流1. 2~I. 5 A，基体材料偏压-50~-200V，实施Ti底层沉积； 沉积非晶Si层：关闭Ti靶，维持氩气气压至5 X KT1~2Pa，对Si靶通电，调节Si靶 电压为250~450 V，电流I. 2~1. 5 A，基体材料偏压-50~-200V，实施非晶Si层沉积； 对非晶Si层氩离子轰击处理：在非晶Si层沉积完成后，关闭Si靶，将基体材料偏压 提高至-500V~-1000V，将氩气气压提高至2. 0~6. 0 Pa,对非晶Si层进行氩离子轰击处 理，轰击时间为10~30min ; 沉积致密Ti层：将氩气气压重新调整至5X KT1~2. 0 Pa,基体材料偏压调整 至-50~-200V，对Ti靶通电，调节Ti靶电压为250~400 V，电流1. 2~I. 5 A，实施致密 Ti层沉积； 沉积TiN层：在致密Ti层沉积完成后，维持Ti靶电压、电流、氩气气压以及基体材料偏 压不变，并直接通入氮气，至气压2. 0~3. OPa，沉积TiN层，TiN层沉积完成后，关闭Ti靶 电源； 镀膜结束后，镀膜基体材料在镀膜真空室内自然冷却至室温，得到TiN/Ti/Si/Ti多层 耐磨耐蚀薄膜材料。
4. 如权利要求3所述的方法，其特征在于金属基体材料选自碳钢或合金钢。
5. 如权利要求3所述的方法，其特征在于金属Ti纯度大于99 wt %。
6. 如权利要求3所述的方法，其特征在于Si纯度大于99 wt %。
7. 如权利要求3所述的方法，其特征在于工作氮气纯度大于99. 9 wt %。
8. 如权利要求3所述的方法，其特征在于工作氩气纯度大于99. 9 wt %。
【专利摘要】本发明公开了一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料及其制备方法。薄膜具有4层结构，从基体材料表面到多层薄膜表面，多层薄膜依次为Ti层、非晶Si层、致密Ti层和TiN层。该薄膜同时具有10GPa以上的硬度和良好的耐腐蚀防护性能。通过加入非晶Si层以及致密Ti层，避免形成贯穿多层薄膜的针孔、微裂纹等组织缺陷，较好地解决了传统TiN薄膜耐腐蚀防护性能差的缺点。该多层薄膜易锈蚀基体材料表面的抗磨损耐腐蚀防护。同时，该薄膜也适用于盐雾、高湿热等易于造成腐蚀侵害的环境条件。
【IPC分类】C23C14-16, C23C14-06, C23C14-35
【公开号】CN104630725
【申请号】CN201310544722
【发明人】王德生, 胡明, 杨军, 刘维民, 翁立军, 孙嘉奕, 伏彦龙, 高晓明, 姜栋
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月7日