ccm；
C、臭氧脉冲3秒，臭氧流量为250?300sccm，使用氮气作为载气输送到反应腔，载气流量为 220sccm ；
d、氮气冲洗腔体6秒，流量为220sccm ；
利用自限制表面吸附效应，制得氧化铝超薄薄膜；
(5)取样:关闭原子层化学气相沉积系统，取出图形化的氧化铝超薄薄膜样品。
[0026]实施例5
图形化的氧化铝超薄薄膜的制备方法依次包括以下步骤:
(1)衬底准备:将硅片衬底用无水乙醇清洗后，用氮气吹干；
(2)固定样品:将步骤(I)中得到的洁净的衬底放置于样品托盘的浅槽内，在衬底上表面覆盖上预先准备好的具有所需图形的金属掩膜版，然后将环形永久磁铁置于金属掩膜版上，环形永久磁铁的圆心与浅槽的中心重合；
(3)进样:送入原子层化学气相沉积系统的真空反应腔，抽真空使真空反应腔的真空度达到I?5hpa ；
(4)图形化的氧化铝超薄薄膜的原子层化学气相沉积:反应腔的反应温度保持在50°C下，对装有三甲基铝的源瓶进行制冷使其温度保持在15?20°C，氧气和氮气按照95: 5-90: 10的体积比混合均匀后，通过臭氧发生器产生臭氧气体；沉积系统内通入氮气，使反应腔内及中间空间气压分别保持在I?5hpa和6?15hpa ;每个生长循环由以下四个气体脉冲组成:
a、三甲基铝脉冲0.1秒，使用氮气作为载气输送到反应腔，载气流量为200SCCm ；
b、氮气冲洗腔体2?30秒，流量为200sccm；
C、臭氧脉冲3秒，臭氧流量为200?300sccm，使用氮气作为载气输送到反应腔，载气流量为 200sccm ；
d、氮气冲洗腔体6秒，流量为200sccm ；
利用自限制表面吸附效应，制得氧化铝超薄薄膜；
(5)取样:关闭原子层化学气相沉积系统，取出图形化的氧化铝超薄薄膜样品。
【主权项】
1.一种专门用于分时脉冲气体注入式原子层化学气相沉积技术的图形化的氧化铝超薄薄膜的制备方法，所使用的原料包括:铝源、惰性气体、氧源和片状衬底，所述铝源为三甲基铝，所述氧源为氧气；惰性气体及氧气的纯度均不低于99.999%，所述片状衬底为硅片、镍酸镧片、氧化铟片、氧化镁片、金属片、氮化镓片、氮化钛片、氮化铝片、石英片、蓝宝石片其中之一；所述图形化的氧化铝超薄薄膜的制备方法依次包括以下步骤: (1)衬底准备:将衬底用有机溶剂清洗后，用惰性气体吹干，所述有机溶剂为无水乙醇或丙酮； (2)固定样品:将步骤(I)中得到的洁净的衬底及金属掩膜版固定于样品托盘上； (3)进样:送入原子层化学气相沉积系统的真空反应腔，抽真空使真空反应腔的真空度达到I?5hpa ； (4)图形化的氧化铝超薄薄膜的原子层化学气相沉积； (5)取样:关闭原子层化学气相沉积系统，取出图形化的氧化铝超薄薄膜样品； 其特征在于: 所述的样品托盘为圆形，托盘的尺寸与反应腔的尺寸相适应，托盘材质为含铁、镍或钴其中一种或多种的软磁性金属合金，且托盘圆周设有高于托盘平面0.2~lmm的凸缘，该凸缘还设置有两个对称分布的缺口，缺口宽度为l~2mm，缺口高度与凸缘高度保持相同，为0.2~lmm，托盘平面内设置有一个或多个深度为0.2~lmm的圆形或方形的浅槽，托盘的圆周边缘设有两个通孔，两个通孔内分别容置有一对正、负电源接线柱，电源接线柱与托盘之间填充有绝缘层，托盘配有环形永久磁铁或环形电磁铁，所述环形电磁铁与所述正、负电源接线柱之间柔性电连接；所述环形永久磁铁或环形电磁铁的内径大于金属掩膜板的图形区域，环形永久磁铁或环形电磁铁的外径与浅槽内径相适应； 当反应腔的反应温度低于100°C时采用环形永久磁铁或环形电磁铁，当反应腔的反应温度高于100°C时采用电磁铁； 原子层化学气相沉积系统的用于容置样品托盘的托架上设有与所述托盘上的一对正、负电源接线柱相匹配的一对弹性金属片，所述一对弹性金属片与原子层化学气相沉积设备的主机电源的3V~12V稳压输出端之间通过电子开关电连接； 所述原子层化学气相沉积设备的主机电源的3V~12V稳压输出端为直流输出，所述电子开关为功率型MOSFET，且该电子开关由主机的操作系统控制开启或断开；或 所述原子层化学气相沉积设备的主机电源的3V~12V稳压输出端为交流输出，所述电子开关为晶体闸流管，且该电子开关由主机的操作系统控制开启或断开； 在步骤(2)中，将步骤(I)中得到的洁净的衬底放置于样品托盘的浅槽内，在衬底上表面覆盖上预先准备好的具有所需图形的金属掩膜版，然后将环形永久磁铁或环形电磁铁置于金属掩膜版上，环形永久磁铁或环形电磁铁的圆心与浅槽的中心重合； 在步骤(4)中，当采用环形电磁铁固定衬底和金属掩膜板时，电子开关闭合，由主机电源的3V~12V稳压输出端给环形永久磁铁供电；并且，该稳压输出具有一初始阶段，在所述初始阶段，上述稳压输出电压由零电压逐渐增加到一稳定值； 图形化的氧化铝超薄薄膜的原子层化学气相沉积的具体步骤如下:对装有三甲基铝的源瓶进行制冷使其温度保持在15?20°C，氧气和惰性气体按照95: 5-90: 10的体积比混合均匀后，通过臭氧发生器产生臭氧气体；沉积系统内通入惰性气体，使反应腔内及中间空间气压分别保持在I?5hpa和6?15hpa ;每个生长循环由以下四个气体脉冲组成: a、三甲基铝脉冲0.1秒，使用惰性气体作为载气输送到反应腔，载气流量为100_400sccm ； b、惰性气体冲洗腔体2?30秒，流量为100-400sccm； C、臭氧脉冲3秒，臭氧流量为100-400sccm，使用惰性气体作为载气输送到反应腔，载气流量为100-400sccm ； d、惰性气体冲洗腔体6秒，流量为100-400sccm ； 利用自限制表面吸附效应，重复上述步骤a、b、c、d若干次制得氧化铝超薄薄膜，所重复的次数由预期得到的薄膜厚度决定:cycles=thickness/GPC，这里cycles表示重复的次数，thickness表示预期得到的薄膜厚度，GPC为薄膜生长速度，即每次生长的厚度； 在步骤(5)中，当采用环形电磁铁固定衬底和金属掩膜板时，电子开关断开。
2.一种如权利要求1所述的专门用于分时脉冲气体注入式原子层化学气相沉积技术的图形化的氧化铝超薄薄膜的制备方法，其特征在于:所述惰性气体为氮气或氩气。
3.一种如权利要求1或2所述的专门用于分时脉冲气体注入式原子层化学气相沉积技术的图形化的氧化铝超薄薄膜的制备方法，其特征在于:固定在真空反应腔的样品托盘上的衬底的温度保持在室温至400°C之间。
4.一种如权利要求1或2或3所述的专门用于分时脉冲气体注入式原子层化学气相沉积技术的图形化的氧化铝超薄薄膜的制备方法，其特征在于:氧化铝超薄薄膜的厚度与原子层化学气相沉积循环次数成线性关系。
5.一种如权利要求1或2或3或4所述的专门用于分时脉冲气体注入式原子层化学气相沉积技术的图形化的氧化铝超薄薄膜的制备方法，其特征在于:该方法适应于各种原子层化学气相沉积系统。
6.一种如权利要求1或2或3或4或5所述的专门用于分时脉冲气体注入式原子层化学气相沉积技术的图形化的氧化铝超薄薄膜的制备方法，其特征在于:该方法所采用的抽真空设备为无油型真空机械泵。
【专利摘要】本发明公开了一种专门用于原子层化学气相沉积技术的图形化的氧化铝超薄薄膜的制备方法，所使用的原料包括三甲基铝、惰性气体、臭氧和片状衬底，所述图形化的氧化铝超薄薄膜的制备方法，利用磁力夹持法将衬底固定于特制的样品托盘上，在衬底上表面覆盖有具有所需图形的金属掩膜版，采用原子层化学气相沉积技术制备得到图形化的氧化铝超薄薄膜。该方法可使氧化铝超薄薄膜免受杂质离子污染，图形边缘清晰，无侧向侵入现象，薄膜不易受损伤，工艺简单。
【IPC分类】C23C16-455, C23C16-40
【公开号】CN104862664
【申请号】CN201510257345
【发明人】王志亮, 尹海宏, 宋长青, 史敏
【申请人】南通大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月19日