气放冷。另外，铸造在大气中进行，为了去除熔融金属内存在的氧化物熔渣，使用搅拌 棒等搅拌、摇动恪融金属。此外，作为背衬管，使用轴线方向长度为640_、内径125_、外径 133mm的SUS304制背衬管。
[0057] 之后，在内侧插入了 SUS304制的芯棒的状态下，如图2所示配置溅射靶原材料， 每绕轴线旋转5°，以按压单元进行冷压，在常温条件下遍及整周地实施厚度减少率为 14. 3%的加工量的塑性加工。该加工量为在溅射靶原材料的一端部（端部A)，以在圆周方 向上隔90°设定的四个测定点测定的厚度减少率的平均值。由车床将如此获得的靶切削加 工成轴线方向长度为600mm、内径133mm、外径151mm的尺寸，制成实施例1的革巴。
[0058] 实施例2~6各自除了将Cu的添加量分别设为20、50、100、1000、10000wtppm之 外，都与实施例1相同。实施例7除了将Cu添加量设为IOOwtppm、加工量设为50%之外， 都与实施例1相同。
[0059] 实施例8、9除了都添加 IOOwtppm的Cu，并且在实施例8中进一步添加 IOOwtppm 的S、在实施例9中进一步添加 IOOwtppm的Zn之外，都与实施例1相同。
[0060] 实施例10、11各自除了将靶的类型设为圆盘状的平型溅射祀，将加工量设为80% 之外，分别与实施例4、6相同。
[0061] 实施例12除了在氮气氛下进行铸造之外，都与实施例1相同。
[0062] 另一方面，比较例1除了不添加 Cu，另外比较例2除了不添加 Cu且未实施塑性加 工之外，分别与实施例1相同。而且，比较例3除了不添加 Cu，不通过铸造而通过热喷镀来 形成溅射靶，而且未实施塑性加工之外，都与实施例1相同。
[0063] 另外，比较例4除了将Cu添加量设为IOOwtppm，并且代替铸造通过热喷镀来形 成溅射靶，并且未实施塑性加工之外，都与实施例1相同。比较例5除了将Cu添加量设为 IOOwtppm，未实施塑性加工之外，都与实施例1相同。
[0064] 对于如此制造出的各溅射靶，分别测定平均结晶粒径、相对密度、氧浓度，另外，使 用这些各溅射靶进行溅射，分别测定了成膜基板的膜厚以及每溅射一小时的电弧放电的产 生次数。
[0065] 此处，溅射的条件如下。
[0066] ?派射气体：Ar
[0067] ?溅射气压：0. 5Pa
[0068] ?溅射气体流量：50SCCM
[0069] ?溅射温度：R.T.(无加热）
[0070] ?输入溅射功率密度：I. 3W/cm2
[0071] ?基板：康宁公司制EAGLE2000、φ4英寸X0. 7mmt (配置在膜厚测定位置的对面）
[0072] ?成膜时间：Imin
[0073] ?预溅射：在上述条件下Ih
[0074] 另外，此处，每当测定成膜基板的膜厚时，分别测定与溅射靶的长边方向的中央区 域对应的位置的膜厚、与长边方向的一端部（端部A)对应的位置的膜厚、与长边方向的另 一端部（端部B)对应的位置的膜厚，然后，求得这些膜厚的标准偏差。这些结果如表1所 不O
[0075] 表 1
[0076]
[0077] 根据表1所示可知，在实施例1~6中，通过含有5wtppm以上的Cu，平均结晶粒径 变小，在5wtppm~lOOOOwtppm的范围内越增加 Cu含量，则结晶颗粒越微细化。另外，当比 较实施例4、7、10时，在Cu含量相同的情况下，加工量越大则结晶颗粒越微细。
[0078] 而且，可知如实施例8、9那样，即使含有IOOwtppm以下的S、Zn等杂质，也能充分 发挥结晶颗粒的微细化效果。此外，由于即使是实施例1〇、11那样的圆盘形状的溅射靶，结 晶颗粒也变小，因此可知，本发明不仅可适用于圆筒型溅射靶，还可适用于圆盘、矩形与其 他的平型溅射靶。在实施例12中，可知通过在氮气氛下进行铸造，氧浓度降低至lOwtppm。
[0079] 在比较例1中，由于未添加 Cu，所以结晶粒径变大，膜厚分布存在若干进一步改善 的余地。比较例2由于由铸造法形成，未施加塑性加工，所以粒径大，膜厚分布不均匀。比 较例3由于通过热喷镀来形成，所以结晶粒径变小，但是相对密度低，产生了电弧放电。比 较例4虽然通过热喷镀来形成，且未实施塑性加工，但是结晶粒径小，膜厚分布均等，但由 于相对密度小，因此产生了电弧放电，结果成为不稳定的溅射。比较例5虽然含有Cu，但是 由于在铸造后未实施塑性加工，所以结晶颗粒粗大且膜厚分布不均匀。
[0080] 因此，根据本发明可知，能消除电弧放电的隐患，并且能使基于溅射的成膜的膜厚 均匀化。
[0081] 附图标记说明
[0082] 1 :溅射靶原材料；
[0083] 2 :背衬管；
[0084] 10 :芯棒；
[0085] 20 :基座；
[0086] 21 :支承部；
[0087] 21a :倾斜面；
[0088] 22 :按压单元；
[0089] 22a :平坦面。
【主权项】
1. 一种派射革E1，其以5wtppm~lOOOOwtppm含有Cu，剩余部分由In构成，相对密度为 99%以上，并且，平均结晶粒径为3000ym以下。2. 根据权利要求1所述的溅射靶，其中，平均结晶粒径为10ym~1000ym。3. 根据权利要求2所述的溅射靶，其中，平均结晶粒径为10ym~500ym。4. 根据权利要求3所述的溅射靶，其中，平均结晶粒径为10ym~300ym。5. 根据权利要求1~4的任一项所述的派射革巴，其中，氧浓度为20wtppm以下。6. 根据权利要求1~5的任一项所述的派射革[1，其中，还以IOOwtppm以下含有选自S、 CcUZn、Se、Mg、Ca、Sn的至少一种。7. 根据权利要求1~6的任一项所述的溅射靶，其具有圆筒型的形状。8. -种派射革El的制造方法，其使以5wtppm~lOOOOwtppm含有Cu并且剩余部分由In 构成的溅射靶原材料接合于支承基材的表面而形成后，以10%~80%的范围内的厚度减 少率对所述溅射靶原材料实施该溅射靶原材料的厚度方向的塑性加工。9. 根据权利要求8所述的溅射靶的制造方法，其中，所述溅射靶原材料还以合计 IOOwtppm以下含有选自S、CcUZn、Se、Mg、Ca、Sn的至少一种。10. 根据权利要求8或9所述的溅射靶的制造方法，其中，将所述支承基材作为圆筒形 状的背衬管，制造圆筒型溅射靶。11. 根据权利要求8~10的任一项所述的溅射靶的制造方法，其中，通过使用了熔融金 属的铸造而形成所述溅射靶原材料。12. 根据权利要求11所述的溅射靶的制造方法，其中，在铸造时进行熔融金属的搅拌、 摇动。13. 根据权利要求11或12所述的溅射靶的制造方法，其中，在氮或Ar气氛下进行铸 造。
【专利摘要】本发明提供一种溅射靶，其以5wtppm～10000wtppm含有Cu，剩余部分由In构成，相对密度为99％以上，并且，平均结晶粒径为3000μm以下。
【IPC分类】B22D21/00, C22F1/00, C22F1/16, C22C28/00, C23C14/34
【公开号】CN104919080
【申请号】CN201480004453
【发明人】远藤瑶辅
【申请人】Jx日矿日石金属株式会社
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2014年3月27日
【公告号】WO2015004958A1