一种含稀土的铝硅废料的回收方法_3

文档序号:9212773阅读:来源:国知局
处理含稀土的铝硅废料,盐酸中氢离子[H+]的浓度为I. 5mol/L,在常温 (25°C)下机械搅拌(200rad/min)浸出4h,控制反应过程溶液中的pH=3. 5,反应终点溶液中 pH=3. 3 ;过滤得到酸浸液以及富硅铝渣。酸浸液中稀土与铝的浸出率(均以氧化物计)分别 为 95. 7% 和 41. 2%。
[0058] 实施例 11-3
[0059] 采用硫酸处理含稀土的铝硅废料,盐酸中氢离子[H+]的浓度为I. 5mol/L,在常温 (25°C)下机械搅拌(200rad/min)浸出4h,控制反应过程溶液中的pH=3. 5,反应终点溶液中 pH=3. 3 ;过滤得到酸浸液以及富硅铝渣。酸浸液中稀土与铝的浸出率(均以氧化物计)分别 为 56. 2% 和 39. 9%。
[0060] 实施例12
[0061] 以如下近似成分的废旧催化剂为原料,其中REO为稀土氧化物,进行处理:
[0062]
[0063] 采用盐酸处理上述废料,盐酸中氢离子[H+]的浓度为4mol/L,在常温(25°C)下机 械搅拌(200rad/min)浸出6h,控制反应过程溶液中的pH=l,反应终点溶液中ρΗ=0. 5 ;过滤 得到酸浸液以及富硅铝渣。酸浸液中稀土与铝的浸出率(均以氧化物计)分别为93. 3%和 38. 2%。
[0064] 实施例13
[0065] 以含稀土的陶瓷废料为原料,对原料进行预处理,粉碎、研磨处理为粒径10~ 500 μ m的颗粒,之后采用盐酸酸浸处理,盐酸中氢离子[H+]的浓度为4mol/L,在常温 (25°C)下机械搅拌(200rad/min)浸出6h,控制反应过程溶液中的pH=l,反应终点溶液中 PH=O. 5 ;过滤得到酸浸液以及富硅铝渣。酸浸液中稀土与铝的浸出率(均以氧化物计)分别 为 86. 2% 和 33. 9%。
[0066] 实施例14至24涉及的是将无机碱加入酸浸液进行形成沉淀富集物的步骤:
[0067] 实施例14
[0068] 以实施例7中得到的酸浸液为原料,加入氨水调节溶液pH值为4. 5,反应温度 35°C,反应时间4h。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收率(均 以氧化物计)分别为32. 7%和45. 8%。
[0069] 实施例15
[0070] 以实施例7中得到的酸浸液为原料,加入氨水调节溶液pH值为5,反应温度35°C, 反应时间4h。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收率(均以氧 化物计)分别为93. 2%和96. 7%。
[0071] 实施例16
[0072] 以实施例7中得到的酸浸液为原料,加入碳酸氢铵调节溶液pH值为5. 5,反应温 度l〇°C,反应时间10h。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收 率(均以氧化物计)分别为95. 7%和97. 2%。
[0073] 实施例17
[0074] 以实施例7中得到的酸浸液为原料,加入氢氧化钠调节溶液pH值为6,反应温度 50°C,反应时间lh。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收率(均 以氧化物计)分别为97. 3%和99. 1%。
[0075] 实施例18
[0076] 以实施例7中得到的酸浸液为原料,加入氢氧化钠调节溶液pH值为6. 5,反应温 度30°C,反应时间3h。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收率 (均以氧化物计)分别为99. 2%和99. 5%。
[0077] 实施例19
[0078] 以实施例7中得到的酸浸液为原料,加入氢氧化钠调节溶液pH值为7,反应温度 30°C,反应时间5h。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收率(均 以氧化物计)分别为99. 5%和99. 6%。
[0079] 实施例20
[0080] 以实施例7中得到的酸浸液为原料,加入碳酸钠调节溶液pH值为7. 5,反应温度 30°C,反应时间5h。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收率(均 以氧化物计)分别为99. 7%和99. 7%。
[0081] 实施例21
[0082] 以实施例7中得到的酸浸液为原料,加入氢氧化钠调节溶液pH值为8,反应温度 20°C,反应时间2h。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收率(均 以氧化物计)分别为99. 6%和99. 8%。
[0083] 实施例22
[0084] 以实施例11-2中得到的酸浸液为原料,加入氢氧化钠调节溶液pH值为7,反应温 度30°C,反应时间5h。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收率 (均以氧化物计)分别为99. 5%和99. 7%。
[0085] 实施例23
[0086] 以实施例11-3中得到的酸浸液为原料,加入氢氧化钠调节溶液pH值为7,反应温 度30°C,反应时间5h。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收率 (均以氧化物计)分别为99. 7%和99. 6%。
[0087] 实施例24
[0088] 以实施例11-3中得到的酸浸液为原料,加入氢氧化钠调节溶液pH值为6,反应温 度30°C,反应时间5h。过滤后分别得到沉淀富集物以及滤液。此过程中稀土与铝的回收率 (均以氧化物计)分别为97. 9%和99. 5%。
[0089] 实施例25至36涉及的是用氢氧化钠水溶液处理沉淀富集物得到稀土富集物的步 骤:
[0090] 实施例25
[0091] 以实施例19中得到的沉淀富集物为原料,与氢氧化钠的水溶液反应,氢氧化钠水 溶液的浓度为3wt%,加入的氢氧化钠与沉淀富集物中铝原子的摩尔比为1:1,在KTC温度 下反应12h,反应后过滤得到偏铝酸钠溶液和稀土富集物,稀土富集物中铝的含量(以氧化 物计)为63. 2%。此过程中稀土的回收率(以氧化物计)为99. 6%。
[0092] 实施例26
[0093] 以实施例19中得到的沉淀富集物为原料,与氢氧化钠的水溶液反应,氢氧化钠水 溶液的浓度为5wt%,加入的氢氧化钠与沉淀富集物中铝原子的摩尔比为1. 1:1,在80°C温 度下反应4h,反应后过滤得到偏铝酸钠溶液和稀土富集物,稀土富集物中铝的含量(以氧化 物计)为41. 2%。此过程中稀土的回收率(以氧化物计)为99. 6%。
[0094] 实施例27
[0095] 以实施例19中得到的沉淀富集物为原料,与氢氧化钠的水溶液反应,氢氧化钠水 溶液的浓度为8wt%,加入的氢氧化钠与沉淀富集物中铝原子的摩尔比为1. 2:1,在40°C温 度下反应8h,反应后过滤得到偏铝酸钠溶液和稀土富集物,稀土富集物中铝的含量(以氧化 物计)为22. 4%。此过程中稀土的回收率(以氧化物计)为99. 7%。
[0096] 实施例28
[0097] 以实施例19中得到的沉淀富集物为原料,与氢氧化钠的水溶液反应,氢氧化钠水 溶液的浓度为8wt%,加入的氢氧化钠与沉淀富集物中铝原子的摩尔比为1. 3:1,在20°C温 度下反应4h,反应后过滤得到偏铝酸钠溶液和稀土富集物,稀土富集物中铝的含量(以氧化 物计)为12. 7%。此过程中稀土的回收率(以氧化物计)为99. 6%。
[0098] 实施例29
[0099] 以实施例19中得到的沉淀富集物为原料,与氢氧化钠的水溶液反应,氢氧化钠水 溶液的浓度为9wt%,加入的氢氧化钠与沉淀富集物中铝原子的摩尔比为1. 4:1,在60°C温 度下反应3h,反应后过滤得到偏铝酸钠溶液和稀土富集物,稀土富集物中铝的含量(以氧化 物计)为7. 8%。此过程中稀土的回收率(以氧化物计)为99. 5%。
[0100] 实施例30
[0101] 以实施例19中得到的沉淀富集物为原料,与氢氧化钠的水溶液反应,氢氧化钠水 溶液的浓度为l〇wt%,加入的氢氧化钠与沉淀富集物中铝原子的摩尔比为1. 5:1,在70°C温 度下反应3h,反应后过滤得到偏铝酸钠溶液和稀土富集物,稀土富集物中铝的含量(以氧化 物计)为4. 2%。此过程中稀土的回收率(以氧化物计)为99. 5%。
[0102] 实施例31
[0103] 以实施例19中得到的沉淀富集物为原料,与氢氧化钠的水溶液反应,氢氧化钠水 溶液的浓度为12wt%,加入的氢氧化钠与沉淀富集物中铝原子的摩尔比为1. 8:1,在50°C温 度下反应2h,反应后过滤得到偏铝酸钠溶液和稀土富集物,稀土富集物中铝的含量(以氧化 物计)为I. 1%。此过程
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