，更优选2~4:1，特别优选2~3:1，特别 是约2~1。另外，基于效率和环保之间的综合考虑而选择合适的酸度范围，具有重要意义。 发明人发现，钪的浸出率随着酸度的增大而提高，但酸度过大使矿浆粘度增大，更容易产生 液膜层而增加钪的扩散阻力，不利于钪的浸出。优选地，本发明工艺过程中的酸度为4. 5至 5. 5mol/L。在特别优选的实施方式中，本发明工艺过程中的酸度为约5mol/L。在本发明的 优选实施方式中，在所述料浆中，含钪物料与水的重量比通常为1:1~5,优选1:1~3,特 别优选为1:1~2. 5。
[0064] 对于选铌厂的选铌尾矿矿浆，优选地，首先进行浓缩，然后将浓缩的底浆磨细，将 磨好的浆料进行压滤，之后再进行调浆。例如，一种选铌尾矿矿浆含渣约5至55%、含水约 45至95%，进行浓缩后所得的浓缩底浆含渣约50%、含水约50%，将该浓缩底浆传送至研磨设 备,例如立式磨机磨至-200目至-325目约95%通过；将磨好的浆料压滤至含渣70至80%、 含水20至30%后,然后进行调楽。
[0065] 在一种特别优选的实施方式中，所述选铌尾矿矿浆的含固量为约30%，即含渣约 30%，经过浓缩之后，浓缩底浆的含固量为约50%。收率可达到95%或更高，优选98%或更高。
[0066] 在一种特别优选的实施方式中，浓缩底浆进料的渣粒度为约-200目，约80%通过， 经过细磨之后，出料的渣粒度为约-300至约325-目，90%至99%、优选95至99%通过。 [0067] 用于对含钪物料进行酸浸的酸是强酸，例如硫酸、盐酸、硝酸等，优选硫酸和盐酸， 更优选硫酸，也可以使用它们的混合物。
[0068] 在本发明的酸浸步骤中，酸的用量影响钪的浸出率。在本发明的实施方式中，含钪 物料与酸的重量比为1:1~3. 5,优选为1:1~2. 5,特别优选为1:1~1. 5。
[0069] 在进行酸浸的过程中，通过采用合适浓度的硫酸，能够实现所需浸出效率、所需浸 出率、低成本、废液处理之间的平衡。在本发明的优选实施方式中，用于酸浸的酸的浓度例 如是90至98%，优选90至95%，更优选92. 5至93. 5%。
[0070] 在第一常压酸浸步骤中，配制混合浆料时，矿物与水的重量比为1:1~5,优选 1:1~3,特别优选为1:1~2. 5 ;矿物与酸的重量比为1:1~3. 5,优选为1:1~2. 5,特别 优选为1:1~1. 5。发明人发现，当搅拌速度达到100~500转/分时，可实现理想的钪浸 出率。但是，基于能量节约以及降低设备要求的考虑，在本发明的常压酸浸步骤中，优选以 100至400转/分的速率进行搅拌，优选在100至300转/分的速率下进行搅拌，特别优选 在100至200转/分的速率下进行搅拌。常压酸浸通常进行1~5小时，优选进行1~3 小时，更优选进行1~2. 5小时，特别优选进行1~2小时。
[0071] 通常，浸出率随着温度的增加而提高，但是浸出温度过高会大幅增加能源消耗，对 设备材质选择、安全问题等带来影响。在所述调浆、常压酸浸过程中采取合适的温度，例如 环境温度至l〇〇°C、优选约70°C至KKTC、优选约80°C至KKTC、特别优选85°C至95°C。任 选地，可用蒸汽直接加热至所述合适的温度。
[0072] 对于第一常压酸浸步骤，优选地，可向反应釜加入一定比例的包钢尾矿、水和硫酸 (例如，98%的硫酸)，在上文优选的工艺条件下进行浸出。
[0073] 根据本发明，在常压酸浸之后，随后将所述经过常压酸浸步骤处理的混合物注入 高压反应釜中进行高压酸浸。
[0074] 优选地，在进行常压酸浸时就将反应物料注入高压反应釜中，在进行常压酸浸之 后原位进行高压酸浸。
[0075] 发明人发现，在所述高压酸浸步骤中，钪的浸出率随着温度的增加而提高。但是， 基于能量节约以及高温对于设备要求提高等因素的考虑，本发明优选在150°C至300°C的 温度下进行所述高压酸浸，优选在150至250°C的温度下进行，特别优选在150至200°C的 温度下进行，在该温度范围内可实现大于90%的浸出率，优选大于92%，特别优选大于95%， 尤其优选大于97%的浸出率。
[0076] Sc的浸出率按下式进行计算：
[0077] Sc 浸出率（%)= (MIX ω1-Μ2Χ ω2)/ (MIX ω?) X100%
[0078] 其中：Ml--实验尾矿重量；
[0079] M2-渔重；
[0080] ω 1-尾矿中Sc含量；
[0081] ω2-渔中Sc含量。
[0082] 根据本发明，在所述高压酸浸步骤中，钪的浸出率基本上随着反应时间的增加而 提高，但是，基于能量节约以及时间、成本节约的考虑，根据本发明的实施方式，在所述高压 酸浸步骤中，反应时间优选为0. 5至4小时，更优选为1至4小时，特别优选为约1至3小 时。
[0083] 根据本发明，在所述高压酸浸步骤中，钪的浸出率基本上随着反应釜搅拌速度的 加快而提高。发明人发现，当搅拌速度达到100至500转/分时，可实现理想的钪浸出率， 但是，基于能量节约以及降低设备要求的考虑，在本发明的高压酸浸步骤中，优选以100至 400转/分的速率进行搅拌，优选在100至300转/分的速率下进行搅拌，特别优选在100 至200转/分的速率下进行搅拌。
[0084] 在本发明高压酸浸步骤中，钪的浸出率随着压力的升高而提高。但是，高压操作提 高了对设备等的要求，增加成本且不易操作。因此，基于效率、设备要求、可操作性以及成本 控制等因素的综合考虑，本发明的高压酸浸步骤在优选低于3MPa，优选低于2MPa，特别优 选低于IMpa的压力下实施。另一方面，从理论的角度考虑，在所述高压酸浸步骤中的压力 只要高于常压就有利于钪的浸出，但是，基于效率的考虑，所述高压酸浸步骤中的压力不宜 过低。通常，本发明的高压酸浸步骤在高于或等于0. 5MPa、优选高于或等于0. 6MPa的压力 下实施。在本发明的优选实施方式中，所述高压酸浸步骤中的压力为〇. 6MPa至IMPa，优选 0· 7MPa 至 0· 9MPa，例如约 0· 7MPa、约 0· 8MPa、约 0· 9MPa 等。
[0085] 此外，在不进行搅拌的条件下通过延长反应时间，同样能够实现理想的钪浸出率。 例如，在一种特别优选的实施方式中，其它条件与上文所述的相同，在不进行搅拌条件的 下，通过将反应时间延长至4至10小时、优选4至8小时、特别优选4. 5至6小时，同样实 现了理想的钪浸出率。
[0086] 此外还需要说明的是，上文所述的细磨、调浆和常压酸浸以及高压酸浸中的各种 参数并不须同时满足。例如，细磨步骤的颗粒粒度较大时，通过延长酸浸步骤中的酸浸时间 和/或升高酸浸温度和/或提高搅拌速率，能够实现与细磨步骤中精细粒度相同的浸出效 果。类似的，其它参数之间同样具有这样的关系。
[0087] 上述优选特征中的每一种都可单独应用，也可对上述优选特征中的一种或多种进 行组合。优选地，上述所有优选特征同时在一个实施方式中应用。
[0088] 根据本发明，在经过上述二步酸浸处理之后，将浸出的矿浆过滤，得到含钪的溶 液。在本发明的多个实施方式中，在所述选铌尾矿经酸浸工艺处理之后，钪的浸出率可达到 大于90%，优选大于92%，特别优选大于95%。
[0089] 取决于不同的含钪物料，上述含钪溶液中可能还会含有多种其它元素。例如，对于 选铌尾矿，其中可能还含有Si、Fe、Mg、Al、Ca、Μη、稀土等元素。在这种情况下，在经过上述 二步法酸浸之后，需要对溶液中的钪进行富集和精制。
[0090] 目前国内对氧化钪的富集和精制基本采用萃取法，应用较广泛的萃取剂为P2tl4 (二 (2-乙基己基膦酸））和TBP (膦酸三丁酯)。
[0091] 关于氧化钪的萃取是根据协萃反应机理，例如可利用P2tl4和TBP两种萃取剂，以煤 油作萃取溶剂，对料液中的钪以配位体形式萃取出来，经反萃、反复提纯得到精钪。
[0092] 在上文所述的采用P2tl4和TBP两种萃取剂、以煤油作萃取溶剂的情况下，主要反应 步骤由下列反应式表示：
[0093] 萃取：Sc3++3 (HA) 2+χΗ20 - Sc (HA2) 3 · χΗ20+3Η.
[0094] Sc (HA2) 3 · χΗ20+χΤΒΡ - Sc (HA2) 3 · χΤΒΡ+χΗ20
[0095] 反萃：Sc (HA2) 3 · xTBP+NaOH - Sc (OH) 3 丨 +3Na (HA) 2+xTBP
[0096] 提纯：Sc (OH) 3+3HCl - ScC13+3H20
[0097] ScC13+3H2C204 - Sc2 (C2O4) 3+6HCl
[0098] Sc2 (C2O4) 3 - Sc203+3C0 t +3C02 个
[0099] 式中：(HA)2 代表 P204。
[0100] 在本发明的一种实施方式中，采用了如下富集和精制钪的工艺路线：
[0101] 富集段：p2M+tbp萃取-洗涤-反萃，得到粗钪产品。
[0102] 精制段：HC1溶解-草酸沉淀-灼烧，根据需要重复该过程，得到高纯氧化钪。
[0103] 根据本发明的一种实施方式，在所述萃取处理中，将上一处理阶段得到的料液 混匀，分相后分离。萃取前的有机相和水相分别配置，根据浸出液中钪的浓度确定相比 V(O) :V㈧（V(O)和V㈧分别表示有机相和水相的体积)，以及确定富集段有机相的最佳组 成(体积分数)等工