一种从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法_2

文档序号:9300722阅读:来源:国知局

【附图说明】
[0016]图1是本发明工艺流程图;
图2是现有技术的氧化锌中和沉铟-铟渣再次浸出-萃取反萃工艺流程图;
图3是现有技术的锌粉置换沉铟-富铟渣二次浸出-萃取反萃工艺流程图;
图4是现有技术的P204萃取工艺流程图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图和【具体实施方式】,对本发明作进一步说明。
[0018]实施例1
如图1所示,该从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法,其步骤包括:首先将低浓度硫酸铟溶液采用P204萃取,然后采用盐酸反萃,获得氯化铟反萃液;将得到的氯化铟反萃液再采用TBP萃取,采用稀硫酸反萃得到高浓度硫酸铟溶液,最后高浓度硫酸铟溶液经金属置换后得到海绵铟。
[0019]其具体步骤为: (1)P204萃取:首先将P204与磺化煤油按照体积比为20:80混合均匀得到有机相,然后将低浓度硫酸铟溶液与有机相按照体积比为2:1混合加入箱式混合澄清槽中进行三级逆流萃取,在温度为50°C条件下萃取5min,萃取完成后澄清时间15min,制备得到P204载铟有机相和萃余液;低浓度硫酸铟溶液中包括以下质量百分比组分:铟离子浓度为120mg/L,硫酸浓度为25g/L,锌离子浓度为85g/L,砷离子浓度为0.2g/L, 二价铁离子浓度为30g/L,三价铁离子0.lg/L ;排出的萃余液含铟8.0mg/L,铟萃取率为93.3% ;
(2)盐酸反萃:将步骤(I)制备得到的P204载铟有机相与6mol/L盐酸溶液按照体积比为10:1在混合澄清槽中混合均匀进行三级逆流反萃,然后在温度为50°C条件下反萃lOmin,反萃完成后澄清时间20min,制备得到氯化铟反萃液和P204贫有机相;氯化铟反萃液中含铟2230mg/L,铟反萃率大于99% ;
(3)TBP萃取:将TBP与磺化煤油按照体积比为40:60混合均匀得到有机相,然后将步骤(2)得到的氯化铟反萃液与机相按照体积比为4:1在混合澄清槽中混合进行两级逆流萃取,然后在温度为35°C条件下萃取8min,萃取完成后澄清时间20min,制备得到TBP载铟有机相和盐酸溶液,盐酸溶液返回步骤(2)使用;盐酸溶液中含铟275mg/L,含盐酸4.5mol/L ;
(4)稀硫酸反萃:将步骤(3)制备得到的TBP载铟有机相按照与60g/L稀硫酸溶液的体积比为8:1在混合澄清槽中混合进行三级逆流反萃,在温度为32°C条件下反萃8min,反萃完成后澄清时间为20min,制备得到高浓度硫酸铟溶液和TBP贫有机相;得到高浓度硫酸铟溶液含铟62500mg/L,铟的富集比(高浓度硫酸铟溶液与低浓度硫酸铟溶液中铟的浓度比)为 520。
[0020](5)将步骤(4)得到的高浓度硫酸铟溶液采用按照固液比为0.2:lg/ml金属置换24小时得到海绵铟,其中金属为锌片,置换温度60°C,置换终点溶液pH值为2.0,得到的海绵铟中铟的质量百分比为82.2%。
[0021]实施例2
如图1所示,该从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法,其步骤包括:首先将低浓度硫酸铟溶液采用P204萃取,然后采用盐酸反萃,获得氯化铟反萃液;将得到的氯化铟反萃液再采用TBP萃取,采用稀硫酸反萃得到高浓度硫酸铟溶液,最后高浓度硫酸铟溶液经金属置换后得到海绵铟。
[0022]其具体步骤为:
(1)P204萃取:首先将P204与磺化煤油按照体积比为30:70混合均匀得到有机相,然后将低浓度硫酸铟溶液与有机相按照体积比为2:1混合加入箱式混合澄清槽中进行四级逆流萃取,在温度为45°C条件下萃取5min,萃取完成后澄清时间15min,制备得到P204载铟有机相和萃余液;低浓度硫酸铟溶液中包括以下质量百分比组分:铟离子浓度为280mg/L,硫酸浓度为15g/L,锌离子浓度为95g/L,砷离子浓度为0.8g/L,二价铁离子浓度为30g/L,三价铁离子0.lg/L ;排出的萃余液含铟15mg/L,铟萃取率为94.6% ;
(2)盐酸反萃:将步骤(I)制备得到的P204载铟有机相与5mol/L盐酸溶液按照体积比为8:1在混合澄清槽中混合均匀进行三级逆流反萃,然后在温度为20°C条件下反萃8min,反萃完成后澄清时间20min,制备得到氯化铟反萃液和P204贫有机相;氯化铟反萃液中含铟4200mg/L,铟反萃率大于99% ; (3)TBP萃取:将TBP与磺化煤油按照体积比为30:70混合均匀得到有机相,然后将步骤(2)得到的氯化铟反萃液与机相按照体积比为3:1在混合澄清槽中混合进行两级逆流萃取,然后在温度为35°C条件下萃取lOmin,萃取完成后澄清时间20min,制备得到TBP载铟有机相和盐酸溶液,盐酸溶液返回步骤(2)使用;盐酸溶液中含铟405mg/L,含盐酸3.8mol/L ;
(4)稀硫酸反萃:将步骤(3)制备得到的TBP载铟有机相按照与100g/L稀硫酸溶液的体积比为6:1在混合澄清槽中混合进行三级逆流反萃,在温度为32°C条件下反萃lOmin,反萃完成后澄清时间为20min,制备得到高浓度硫酸铟溶液和TBP贫有机相;得到高浓度硫酸铟溶液含铟66900mg/L,铟的富集比(高浓度硫酸铟溶液与低浓度硫酸铟溶液中铟的浓度比)为239。
[0023](5)将步骤(4)得到的高浓度硫酸铟溶液采用按照固液比为0.3:lg/ml金属置换24小时得到海绵铟,其中金属为锌片,置换温度65°C,置换终点溶液pH值为2.5,得到的海绵铟中铟的质量百分比为79.8%。
[0024]实施例3
如图1所示,该从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法,其步骤包括:首先将低浓度硫酸铟溶液采用P204萃取,然后采用盐酸反萃,获得氯化铟反萃液;将得到的氯化铟反萃液再采用TBP萃取,采用稀硫酸反萃得到高浓度硫酸铟溶液,最后高浓度硫酸铟溶液经金属置换后得到海绵铟。
[0025]其具体步骤为:
(1)P204萃取:首先将P204与磺化煤油按照体积比为25:75混合均匀得到有机相,然后将低浓度硫酸铟溶液与有机相按照体积比为2:1混合加入箱式混合澄清槽中进行三级逆流萃取,在温度为40°C条件下萃取5min,萃取完成后澄清时间15min,制备得到P204载铟有机相和萃余液;低浓度硫酸铟溶液中包括以下质量百分比组分:铟离子浓度为160mg/L,硫酸浓度为20g/L,锌离子浓度为72g/L,砷离子浓度为1.3g/L,二价铁离子浓度为39g/L,三价铁离子0.lg/L ;排出的萃余液含铟9mg/L,铟萃取率为94.4% ;
(2)盐酸反萃:将步骤(I)制备得到的P204载铟有机相与4mol/L盐酸溶液按照体积比为10:1在混合澄清槽中混合均匀进行三级逆流反萃,然后在温度为20°C条件下反萃8min,反萃完成后澄清时间20min,制备得到氯化铟反萃液和P204贫有机相;氯化铟反萃液中含铟3000mg/L,铟反萃率大于99% ;
(3)TBP萃取:将TBP与磺化煤油按照体积比为35:65混合均匀得到有机相,然后将步骤(2)得到的氯化铟反萃液与机相按照体积比为4:1在混合澄清槽中混合进行两级逆流萃取,然后在温度为35°C条件下萃取lOmin,萃取完成后澄清时间20min,制备得到TBP载铟有机相和盐酸溶液,盐酸溶液返回步骤(2)使用;盐酸溶液中含铟350mg/L,含盐酸3.1mol/L ;
(4)稀硫酸反萃:将步骤(3)制备得到的TBP载铟有机相按照与40g/L稀硫酸溶液的体积比为6:1在混合澄清槽中混合进行三级逆流反萃,在温度为30°C条件下反萃lOmin,反萃完成后澄清时间为20min,制备得到高浓度硫酸铟溶液和TBP贫有机相;得到高浓度硫酸铟溶液含铟46700mg/L,铟的富集比(高浓度硫酸铟溶液与低浓度硫酸铟溶液中铟的浓度比)为 292。
[0026](5)将步骤(4)得到的高浓度硫酸铟溶液采用按照固液比为0.1:lg/ml金属置换24小时得到海绵铟,其中金属为锌片,置换温度60°C,置换终点溶液pH值为2.5,得到的海绵铟中铟的质量百分比为78.5%。
[0027]实施例4
如图1所示,该从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法,其步骤包括:首先将低浓度硫酸铟溶液采用P204萃取,然后采用盐酸反萃,获得氯化铟反萃液;将得到的氯化铟反萃液再采用TBP萃取,采用稀硫酸反萃得到高浓度硫酸铟溶液,最后高浓度硫酸铟溶液经金属置换后得到海绵铟。
[0028]其具
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1