体步骤为:
(I )P204萃取:首先将P204与磺化煤油按照体积比为5:95混合均匀得到有机相，然后将低浓度硫酸铟溶液与有机相按照体积比为1:1混合加入箱式混合澄清槽中进行三级逆流萃取，在温度为20°C条件下萃取lOmin，萃取完成后澄清时间15min，制备得到P204载铟有机相和萃余液；低浓度硫酸铟溶液中包括以下质量百分比组分:铟离子浓度为300mg/L，硫酸浓度为60g/L，锌离子浓度为120g/L，砷离子浓度为1.5g/L，二价铁离子浓度为40g/L，三价铁离子0.lg/L ;排出的萃余液含铟15mg/L，铟萃取率为95% ;
(2)盐酸反萃:将步骤(I)制备得到的P204载铟有机相与3mol/L盐酸溶液按照体积比为20:1在混合澄清槽中混合均匀进行三级逆流反萃，然后在温度为40°C条件下反萃3min，反萃完成后澄清时间20min，制备得到氯化铟反萃液和P204贫有机相；氯化铟反萃液中含铟5650mg/L，铟反萃率大于99% ；
(3)TBP萃取:将TBP与磺化煤油按照体积比为10:90混合均匀得到有机相，然后将步骤(2)得到的氯化铟反萃液与机相按照体积比为1:1在混合澄清槽中混合进行两级逆流萃取，然后在温度为60°C条件下萃取5min，萃取完成后澄清时间20min，制备得到TBP载铟有机相和盐酸溶液，盐酸溶液返回步骤(2)使用；盐酸溶液中含铟280mg/L，含盐酸2.2mol/L ；
(4)稀硫酸反萃:将步骤(3)制备得到的TBP载铟有机相按照与0.5g/L稀硫酸溶液的体积比为2:1在混合澄清槽中混合进行三级逆流反萃，在温度为20°C条件下反萃lOmin，反萃完成后澄清时间为20min，制备得到高浓度硫酸铟溶液和TBP贫有机相；得到高浓度硫酸铟溶液含铟10500mg/L，铟的富集比(高浓度硫酸铟溶液与低浓度硫酸铟溶液中铟的浓度比)为35。
[0029](5)将步骤(4)得到的高浓度硫酸铟溶液采用按照固液比为0.1:lg/ml金属置换24小时得到海绵铟，其中金属为铝片，置换温度60°C，置换终点溶液pH值为2.8，得到的海绵铟中铟的质量百分比为79.5%。
[0030]实施例5
如图1所示，该从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法，其步骤包括:首先将低浓度硫酸铟溶液采用P204萃取，然后采用盐酸反萃，获得氯化铟反萃液；将得到的氯化铟反萃液再采用TBP萃取，采用稀硫酸反萃得到高浓度硫酸铟溶液，最后高浓度硫酸铟溶液经金属置换后得到海绵铟。
[0031]其具体步骤为:
(I)P204萃取:首先将P204与磺化煤油按照体积比为10:90混合均匀得到有机相，然后将低浓度硫酸铟溶液与有机相按照体积比为8:1混合加入箱式混合澄清槽中进行三级逆流萃取，在温度为65°C条件下萃取3min，萃取完成后澄清时间15min，制备得到P204载铟有机相和萃余液；低浓度硫酸铟溶液中包括以下质量百分比组分:铟离子浓度为80mg/L，硫酸浓度为5g/L，锌离子浓度为30g/L，砷离子浓度为0.lg/L, 二价铁离子浓度为10g/L，三价铁离子0.lg/L ;排出的萃余液含铟6mg/L，铟萃取率为92.5% ;
(2)盐酸反萃:将步骤(I)制备得到的P204载铟有机相与4mol/L盐酸溶液按照体积比为2:1在混合澄清槽中混合均匀进行三级逆流反萃，然后在温度为50°C条件下反萃8min，反萃完成后澄清时间20min，制备得到氯化铟反萃液和P204贫有机相；氯化铟反萃液中含铟1200mg/L，铟反萃率大于99% ；
(3)TBP萃取:将TBP与磺化煤油按照体积比为50:50混合均匀得到有机相，然后将步骤(2)得到的氯化铟反萃液与机相按照体积比为8:1在混合澄清槽中混合进行两级逆流萃取，然后在温度为15°C条件下萃取lOmin，萃取完成后澄清时间20min，制备得到TBP载铟有机相和盐酸溶液，盐酸溶液返回步骤(2)使用；盐酸溶液中含铟350mg/L，含盐酸2.2mol/L ；
(4)稀硫酸反萃:将步骤(3)制备得到的TBP载铟有机相按照与80g/L稀硫酸溶液的体积比为20:1在混合澄清槽中混合进行三级逆流反萃，在温度为50°C条件下反萃5min，反萃完成后澄清时间为20min，制备得到高浓度硫酸铟溶液和TBP贫有机相；得到高浓度硫酸铟溶液含铟120000mg/L，铟的富集比(高浓度硫酸铟溶液与低浓度硫酸铟溶液中铟的浓度比)为 1500。
[0032](5)将步骤(4)得到的高浓度硫酸铟溶液采用按照固液比为0.3:lg/ml金属置换24小时得到海绵铟，其中金属为铝片，置换温度60°C，置换终点溶液pH值为2.8，得到的海绵铟中铟的质量百分比为80.5%。
[0033]以上结合附图对本发明的【具体实施方式】作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
【主权项】
1.一种从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法，其特征在于步骤包括:首先将低浓度硫酸铟溶液采用P204萃取，然后采用盐酸反萃，获得氯化铟反萃液；将得到的氯化铟反萃液再采用TBP萃取，采用稀硫酸反萃得到高浓度硫酸铟溶液，最后高浓度硫酸铟溶液经金属置换后得到海绵铟。2.根据权利要求1所述的从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法，其特征在于具体步骤为: (OP204萃取:首先将P204与磺化煤油按照体积比为5~30:70-95混合均匀得到有机相，然后将低浓度硫酸铟溶液与有机相按照体积比为1~8:1混合，在温度为20~65°C条件下萃取3~10min，萃取完成后澄清时间大于5min，制备得到P204载铟有机相和萃余液； (2)盐酸反萃:将步骤(I)制备得到的P204载铟有机相与盐酸溶液按照体积比为2~20:1混合均匀，然后在温度为20~50°C条件下反萃3~10min，反萃完成后澄清时间大于5min，制备得到氯化铟反萃液和P204贫有机相； (3)TBP萃取:将TBP与磺化煤油按照体积比为10~50:50-90混合均匀得到有机相，然后将步骤(2)得到的氯化铟反萃液与机相按照体积比为1~8:1混合，然后在温度为15~60°C条件下萃取5~10min，萃取完成后澄清时间大于5min，制备得到TBP载铟有机相和盐酸溶液，盐酸溶液返回步骤(2 )使用； (4)稀硫酸反萃:将步骤(3)制备得到的TBP载铟有机相按照与稀硫酸溶液的体积比为2~20:1混合，在温度为20~50°C条件下反萃5~10min反萃完成后澄清时间大于5min，制备得到高浓度硫酸铟溶液和TBP贫有机相； (5)将步骤(4)得到的高浓度硫酸铟溶液采用金属置换得到海绵铟。3.根据权利要求1或2所述的从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法，其特征在于:所述低浓度硫酸铟溶液中包括以下质量百分比组分:铟离子浓度为80~300mg/L，硫酸浓度为5~60g/L，锌离子浓度为30~120g/L，砷离子浓度为0.1-1.5g/L，二价铁离子浓度为10~40g/L，三价铁离子浓度小于0.5g/L。4.根据权利要求1或2所述的从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法，其特征在于:所述步骤(2)中的盐酸浓度为3~6mol/L。5.根据权利要求1或2所述的从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法，其特征在于:所述步骤(4)中的稀硫酸浓度为0.5g/L~100g/L。6.根据权利要求1或2所述的从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法，其特征在于:所述步骤(5)中的金属为铝片或锌片。
【专利摘要】本发明涉及一种从低浓度硫酸铟溶液中分离富集与回收铟的方法，属于湿法冶金技术领域。首先将低浓度硫酸铟溶液采用P204萃取，然后采用盐酸反萃，获得氯化铟反萃液；将得到的氯化铟反萃液再采用TBP萃取，采用稀硫酸反萃得到高浓度硫酸铟溶液，最后高浓度硫酸铟溶液经金属置换后得到海绵铟。本发明最终采用硫酸反萃铟，产出高浓度硫酸铟溶液，中间过程使用的盐酸可以循环使用，从而降低了盐酸的消耗，避免含氯废水的大量排放，减小氯离子对湿法炼锌电积工序的不利影响。
【IPC分类】C22B3/46, C22B3/26, C22B58/00
【公开号】CN105018752
【申请号】CN201510444415
【发明人】魏昶, 李兴彬, 李存兄, 邓志敢, 樊刚, 李旻廷, 荣浩
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月27日