一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电子浆料技术领域，具体是指一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺。
【背景技术】
[0002]太阳能是一种绿色能源，因其无污染、取之不竭、不受地域资源限制等优点而越来越受到人们的重视，所以太阳能电池应运而生了。太阳能电池是一种能将太阳能转换成电能的半导体器件，在光照的条件下太阳能电池会产生电流，通过栅线和电极将电收集起来并传输出去。太阳能电池正面电极及栅线都是有导电银浆料通过高速高精度的丝网印刷、低温烘干、高温烧结等工艺而制成的。
太阳能电池正面银浆主要有银粉、玻璃粉、添加剂和有机载体四部分组成。其中，银粉的性能尤为重要。银浆料的好坏、导电银浆成膜后的导电率和致密性等关键技术指标都是由银粉的性能决定，微米银粉的形状、粒度等因素将影响银浆的性能，所以银粉的制备显得尤为重要。
[0003]但是现有技术生产的银粉，或是存在较强的团聚状况而不适用于太阳能正银浆料、触摸屏浆料、3D打印机中，或是银粉粒径分布范围宽、形貌不一致而导致采用该银粉的导电银浆其导电性不佳。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，不仅可制备高分散性的球形银粉，还可对银粉的平均粒径进行有效控制，制备的银粉粒径分布范围窄、形貌一致性好，可适用于不同应用体系的印刷浆料，符合印刷浆料用银粉的产量高且制备工艺简单。
[0005]本发明通过下述技术方案实现:一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，具体包括以下步骤:
步骤S100:取硝酸银晶体制备硝酸银溶液；
步骤S200:取碳酸钠晶体制备碳酸钠溶液；
步骤S300:分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，充分混合，得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反应，得溶液B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值，继续搅拌，得银粉。
[0006]进一步地，所述步骤S400中控制反应温度在30-40°C ;所述步骤S500中调节pH值至 4.0-4.5。
[0007]进一步地，所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.56时，制得平均粒径为2.0-3.0um 的银粉。
[0008]进一步地，所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.61时，制得平均粒径为1.0-2.0um 的银粉。
[0009]进一步地，所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.89时，制得平均粒径为0.6-1.0um 的银粉。
[0010]进一步地，所述步骤S100具体是指:向去离子水中加入硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；所述步骤S200具体是指:向热去离子水中加入碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液。
[0011]进一步地，所述步骤S300具体是指:分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2300-2700ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A。
[0012]进一步地，所述步骤S400具体是指:向所述溶液A中以700-800ml/min的流速加入13-20%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40°C，得溶液B。
[0013]进一步地，所述步骤S500具体是指:向所述溶液B中加入20-30%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌20-40min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
[0014]进一步地，所述步骤S100具体是指:向300L去离子水中加入36000_54000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
所述步骤S200具体是指:向100L热去离子水中加入25200-40000g的碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
所述步骤S300具体是指:分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2400-2600ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A ;
所述步骤S400具体是指:向所述溶液A中以730-770ml/min的流速加入15-18%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40°C，得溶液B ;
所述步骤S500具体是指:向所述溶液B中加入23-27%的硝酸溶液调节pH值至
4.0-4.5，继续搅拌25-35min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
[0015]本发明中所述银粉的平均粒径是指采用费氏平均粒度仪测定的微米级颗粒的平均粒径状态，并不包括银粉颗粒粒径的最大值或最小值。
[0016]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
(1)本发明提供的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，可制备高分散性的球形银粉，制备的银粉形貌一致；
(2)本发明提供的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，通过控制碳酸钠的剂量控制银粉的平均粒径，而且制备的银粉粒径范围窄；
(3)本发明提供的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，调整硝酸银晶体与碳酸钠的质量比即可调整最终制备银粉的粒径，操作简单；
(4)本发明工艺简单，便于实施或调整，可制备适应于不同应用体系的印刷浆料用银粉；
(5)经实际生产认证，本发明制备银粉的产量高。
【附图说明】
[0017]图1为本发明所述制备工艺制备的平均粒径为0.6-1.0um的银粉在5000倍下的扫描电镜照片。
[0018]图2为本发明所述制备工艺制备的平均粒径为1.0-2.0um的银粉在5000倍下的扫描电镜照片。
[0019]图3为本发明所述制备工艺制备的平均粒径为2.0-3.0um的银粉在5000倍下的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0021]实施例1:
本实施例中一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤:
步骤S100:向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200:向100L热去离子水中加入25200-40000g的碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300:分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液30.96L至完全反应，反应过程中温度控制在30-40°C，得溶液B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌30min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
[0022]所述步骤S500中制得的银粉为形貌一致的球形银粉，且平均粒径为0.6-3.0um。
[0023]本发明所述步骤S300中，硝酸银溶液与碳酸钠溶液混合过程中存在中间态的碳酸银，同时所述步骤S400中，添加过量的甲醛，还原时产生大量二氧化碳气体。一方面，产生的二氧化碳气体在银粉生成过程中起到了很好的分散作用，从而可以制得高分散性的银粉；另一方面，碳酸钠添加量的不同导致溶液中产生的碳酸根离子浓度的不同，从而控制甲醛的还原速率并对银离子起到保护作用，最终实现对银粉平均粒径的控制。
[0024]实施例2:
本实施例在实施例1的基础上做进一步优化，所述步骤S200中向100L热去离子水中加入40000g的碳酸钠晶体。
[0025]本实施例中一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤:
步骤S100:在第一反应釜内，向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200:在第二反应釜内，向100L热去离子水中加入40000g碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300:在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40 °C，得溶液B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌30min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得平均粒径为0.6-1.0um的银粉。
[0026]如图1所示，银粉的平均粒径为0.6-1.0um,振实密度为2.5-3.5g/cm3，比表面积为 0.9-1.3m2/g0
[0027]实施例3:
本实施例在实施例1的基础上做进一步优化，所述步骤S200中向100L热去离子水中加入27500g的碳酸钠晶体。
[0028]本实施例中一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤:
步骤S100:在第一反应釜内，向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200:在第二反应釜内，向100L热去离子水中加入27500g碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300:在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40 °C，得溶液B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌30min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得平均粒径为1.0-2.0um的银粉。
[0029]如图2所示，