一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺的制作方法_2

文档序号:9624786阅读:来源:国知局
银粉的平均粒径为1.0-2.0um,振实密度为3.8-4.8g/cm3,比表面积为 0.3-0.9m2/gο
[0030]实施例4:
本实施例在实施例1的基础上做进一步优化,所述步骤S200中向100L热去离子水中加入25200g的碳酸钠晶体。
[0031]本实施例中一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺,包括以下步骤:
步骤S100:在第一反应釜内,向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S200:在第二反应釜内,向100L热去离子水中加入25200g碳酸钠晶体,搅拌并使其溶解,得碳酸钠溶液;
步骤S300:在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中,继续搅拌至完全反应,得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应,反应过程中温度控制在30-40 °C,得溶液B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5,继续搅拌30min后静置,使其固液分离,取固体洗涤后低温干燥,得平均粒径为2.0-3.0um的银粉。
[0032]如图3所示,银粉的平均粒径为2.0-3.0um,振实密度为4.8-5.8g/cm3,比表面积为 0.2-0.7m2/g0
[0033]实施例5:
本实施例的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺,主要是通过下述技术方案实现:包括以下步骤:
步骤S100:取硝酸银晶体制备硝酸银溶液;
步骤S200:取碳酸钠晶体制备碳酸钠溶液; 步骤S300:分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液,充分混合,得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反应,得溶液B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值,继续搅拌,得银粉。
[0034]本发明所述制备工艺中通过调整硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比可制备平均粒径不同的银粉,且制备的银粉平均粒径范围窄,性能极为相近。
[0035]实施例6:
本实施例在实施例5的基础上做进一步优化,一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺,包括以下步骤:
步骤S100:向去离子水中加入硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S200:向热去离子水中加入碳酸钠晶体,不断搅拌并使其溶解,得碳酸钠溶液;步骤S300:分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液,将所述碳酸钠溶液一边搅拌一边缓慢加入硝酸银溶液中,继续搅拌一端时间,得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中缓慢添加甲醛溶液至完全反应,控制反应温度始终保持在30-40°C,得溶液 B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入缓慢硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5,继续搅拌,得银粉。
[0036]采用上述步骤可制备高分散性的球形银粉,制备的银粉形貌一致、粒径宽度较窄。
[0037]实施例7:
本实施例在实施例5的基础上做进一步优化,制备银粉的工艺为:先分别秤取一定质量比的硝酸银晶体和碳酸钠晶体,按所述步骤S100、所述步骤S200用于制取对应溶液;然后按所述步骤S300将分别配制的硝酸银溶液和碳酸钠溶液混合得溶液A ;继续按所述步骤S400缓慢添加甲醛溶液并在30-40°C的温度完成氧化还原反应,得到溶液B ;最后将溶液B用硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5后继续搅拌,析出银粉。
[0038]当硝酸银晶体和碳酸钠晶体的质量比为1:0.56-0.89时,制得银粉的平均粒径为
0.6-3.0um ο具体的,当硝酸银晶体和碳酸钠晶体的质量比为1:0.56时,制得银粉的平均粒径为2.0-3.0um ;当硝酸银晶体和碳酸钠晶体的质量比为1:0.61时,制得银粉的平均粒径为1.0-2.0um ;当硝酸银晶体和碳酸钠晶体的质量比为1:0.89时,制得银粉的平均粒径为0.6-1.0um ο
[0039]本实施例的其他部分与实施例5相同,故不再赘述。
[0040]实施例8:
本实施例的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺,主要是通过下述技术方案实现:包括以下步骤:
步骤S100:取硝酸银晶体制备硝酸银溶液。
[0041]所述步骤S100具体是指:向去离子水中加入硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液。
[0042]步骤S200:取碳酸钠晶体制备碳酸钠溶液。
[0043]所述步骤S200具体是指:向热去离子水中加入碳酸钠晶体,不断搅拌并使其溶解,得碳酸钠溶液。所述热去离子水是指水温为40-50°C的去离子水。
[0044]步骤S300:分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液,充分混合,得溶液A。
[0045]所述步骤S300具体是指:分别取步骤S100中所述硝酸银溶液、取步骤S200中所述碳酸钠溶液,在搅拌状态下,将所述碳酸钠溶液以2300-2700ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中,继续搅拌至完全反应,得溶液A。
[0046]所述步骤S300中所述碳酸钠溶液加入到所述硝酸银溶液时,还在超声波条件下,以转速200-500r/min进行分散5_40min。
[0047]步骤S400:向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反应,得溶液B。
[0048]所述步骤S400具体是指:向所述溶液A中以700-800ml/min的流速加入甲醛溶液至完全反应,得溶液B。所述甲醛溶液的浓度为13-20%。所述步骤S400中反应温度控制在30-40。。。
[0049]所述步骤S400中所述溶液Α加入到所述甲醛的水溶液中,由冷却装置控制反应温度始终保持在30-40 °C。
[0050]步骤S500:向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值,继续搅拌,得银粉。
[0051 ] 所述步骤S500具体是指:向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5,继续搅拌20-40min后静置,得银粉。所述硝酸溶液的浓度为20_30%。所述银粉通过固液分1?、洗涤、干燥获得。
[0052]所述步骤S500中析出的银粉,经固液分离后,用去离子水和无水乙醇交替洗涤,再低温干燥。
[0053]所述步骤S500具体包括以下步骤:
步骤S510:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5 ;
步骤S520:继续搅拌30min后静置,使其固液分离;
步骤S530:取固体用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次;
步骤S540:洗涤后的固体在60-80°C的环境中,烘烤4-8h,得纯净、干燥的银粉。
[0054]所述步骤S530具体包括以下步骤:
步骤S531:用去离子水进行第一遍洗涤;
步骤S532:用无水乙醇进行第二遍洗涤;
步骤S533:用去离子水进行第三遍洗涤;
步骤S534:用无水乙醇进行第四遍洗涤;
步骤S535:用去离子水进行第五遍洗涤;
步骤S536:用无水乙醇进行第六遍洗涤。
[0055]所述步骤S540具体是指:洗涤后的固体放入真空干燥箱中,在真空度为
0.95*10 3Pa-l.1*10 4Pa且温度为60-80°C的环境中,烘烤4_8h,得银粉。所述银粉干燥时,在真空度为1.0*10 4Pa、温度为70°C的环境下,烘烤6h。
[0056]所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.56-0.89时,制得平均粒径为
0.6-3.0um 的银粉。
[0057]所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.56时,制得平均粒径为2.0-3.0um的银粉。
[0058]所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.61时,制得平均粒径为1.0-2.0um的银粉。
[0059]所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.89时,制得平均粒径为0.6-1.0um的银粉。
[0060] 实施例9:
本实施例中一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺,包括以下步骤:
步骤S100:在第一反应釜内,向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S200:在第二反应釜内,向100L温度为40-50°C的热去离子水中加入40000g碳酸钠晶体,搅拌并使其溶解,得碳酸钠溶液;
步骤S300:在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2450ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中,继续搅拌至完全反应,得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中以740ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应,反应过程中温度控制在30-40 °C,得溶液B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5,继续搅拌一段时间后静置,使其固液分离,取固体洗涤后低温干燥,得银粉。
[0061 ] 所述步骤S500具体包括以下步骤:
步骤S510:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5 ;
步骤S520:继续搅拌30min后静置,使其固液分离;
步骤S530:取固体用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次,具体包括以下步骤:步骤S531:用去离子水进行第一遍洗涤;
步骤S532:用无水乙醇进行第二遍洗涤;
步骤S533:用去离子水进行第三遍洗涤;
步骤S534:用无水乙醇进行第四遍洗涤;
步骤S535:用去离子水进行第五遍洗涤;
步骤S536:用无水乙醇进行第六遍洗涤;
步骤S540:洗涤后的固体放入真空干燥箱中,在真空度为1.1*10 4Pa且温度为75°C的环境下,烘烤7.5h,得平均粒径为0.6-1.0um的银粉。
[0062]实施例10:
一种制备印刷浆
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