料用银粉的制备工艺，包括以下步骤:
步骤S100:在第一反应釜内，向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200:在第二反应釜内，向100L温度为40-50°C的热去离子水中加入27500g碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300:在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2550ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中以760ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40 °C，得溶液B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌一段时间后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
[0063]所述步骤S500具体包括以下步骤:
步骤S510:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5 ; 步骤S520:继续搅拌30min后静置，使其固液分离；
步骤S530:取固体用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，具体包括以下步骤:步骤S531:用去离子水进行第一遍洗涤；
步骤S532:用无水乙醇进行第二遍洗涤；
步骤S533:用去离子水进行第三遍洗涤；
步骤S534:用无水乙醇进行第四遍洗涤；
步骤S535:用去离子水进行第五遍洗涤；
步骤S536:用无水乙醇进行第六遍洗涤；
步骤S550:洗涤后的固体放入真空干燥箱中，在真空度为1.05*10 4Pa且温度为70°C的环境下，烘烤6.5h，得平均粒径为1.0-2.0um的银粉。
[0064]实施例11:
一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤:
步骤S100:在第一反应釜内，向300L去离子水中加入45000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；
步骤S200:在第二反应釜内，向100L温度为40-50°C的热去离子水中加入25200g碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300:在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2600ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中以770ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40 °C，得溶液B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌一段时间后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
[0065]所述步骤S500具体包括以下步骤:
步骤S510:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5 ;
步骤S520:继续搅拌30min后静置，使其固液分离；
步骤S530:取固体用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，具体包括以下步骤:步骤S531:用去离子水进行第一遍洗涤；
步骤S532:用无水乙醇进行第二遍洗涤；
步骤S533:用去离子水进行第三遍洗涤；
步骤S534:用无水乙醇进行第四遍洗涤；
步骤S535:用去离子水进行第五遍洗涤；
步骤S536:用无水乙醇进行第六遍洗涤；
步骤S540:将洗涤后的固体放入硝酸盐或不饱和脂肪酸中浸泡5min ；
步骤S550:浸泡后的固体放入真空干燥箱中，在真空度为0.9*10 3Pa且温度为65°C的环境下，烘烤7.5h，得平均粒径为2.0-3.0um的银粉。
[0066]实施例12:
一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤:
步骤S100:向去离子水中加入1份硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液； 步骤S200:向热去离子水中加入0.56-0.89份碳酸钠晶体，搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液；
步骤S300:在搅拌状态下将所述碳酸钠溶液以2580ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A ;
步骤S400:向所述溶液A中以755ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40 °C，得溶液B ;
步骤S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.2-4.3，继续搅拌25min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
[0067]所述步骤S500具体包括以下步骤:
步骤S510:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液调节pH值至4.2-4.3 ;
步骤S520:继续搅拌25min后静置，使其固液分离；
步骤S530:取固体用去离子水和无水乙醇交替洗涤各三次，具体包括以下步骤:
步骤S531:用去离子水进行第一遍洗涤；
步骤S532:用无水乙醇进行第二遍洗涤；
步骤S533:用去离子水进行第三遍洗涤；
步骤S534:用无水乙醇进行第四遍洗涤；
步骤S535:用去离子水进行第五遍洗涤；
步骤S536:用无水乙醇进行第六遍洗涤；
步骤S550:洗涤后的固体放入真空干燥箱中，在真空度为1.05*10 4Pa且温度为70°C的环境下，烘烤6.5h，得平均粒径为0.6-3.0um的银粉。
[0068]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于:具体包括以下步骤: 步骤S100:取硝酸银晶体制备硝酸银溶液； 步骤S200:取碳酸钠晶体制备碳酸钠溶液； 步骤S300:分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，充分混合，得溶液A ; 步骤S400:向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反应，得溶液B ; 步骤S500:向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值，继续搅拌，得银粉。2.根据权利要求1所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于:所述步骤S400中控制反应温度在30-40°C ;所述步骤S500中调节pH值至4.0-4.5。3.根据权利要求2所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于:所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.56时，制得平均粒径为2.0-3.0um的银粉。4.根据权利要求2所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于:所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.61时，制得平均粒径为1.0-2.0um的银粉。5.根据权利要求2所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于:所述硝酸银晶体与碳酸钠晶体的质量比为1:0.89时，制得平均粒径为0.6-1.0um的银粉。6.根据权利要求1-5任一项所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于:所述步骤S100具体是指:向去离子水中加入硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液；所述步骤S200具体是指:向热去离子水中加入碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液。7.根据权利要求1-5任一项所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于:所述步骤S300具体是指:分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2300-2700ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A。8.根据权利要求1-5任一项所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于:所述步骤S400具体是指:向所述溶液A中以700-800ml/min的流速加入13-20%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40°C，得溶液B。9.根据权利要求1-5任一项所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于:所述步骤S500具体是指:向所述溶液B中加入20-30%的硝酸溶液调节pH值至4.0-4.5，继续搅拌20-40min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。10.根据权利要求1-5任一项所述的一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，其特征在于: 所述步骤S100具体是指:向300L去离子水中加入36000-54000g的硝酸银晶体，不断搅拌至全部溶解，得硝酸银溶液； 所述步骤S200具体是指:向100L热去离子水中加入25200-40000g的碳酸钠晶体，不断搅拌并使其溶解，得碳酸钠溶液； 所述步骤S300具体是指:分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，在搅拌状态下，将所述碳酸钠溶液以2400-2600ml/min的流速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌至完全反应，得溶液A ; 所述步骤S400具体是指:向所述溶液A中以730-770ml/min的流速加入15-18%的甲醛溶液至完全反应，反应过程中温度控制在30-40°C，得溶液B ;所述步骤S500具体是指:向所述溶液B中加入23-27%的硝酸溶液调节pH值至.4.0-4.5，继续搅拌25-35min后静置，使其固液分离，取固体洗涤后低温干燥，得银粉。
【专利摘要】本发明公开了一种制备印刷浆料用银粉的制备工艺，包括以下步骤：步骤S100：取硝酸银晶体制备硝酸银溶液；步骤S200：取碳酸钠晶体制备碳酸钠溶液；步骤S300：分别取所述硝酸银溶液、所述碳酸钠溶液，充分混合，得溶液A；步骤S400：向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反应，得溶液B；步骤S500：向所述溶液B中加入硝酸溶液调节pH值，继续搅拌，得银粉。本发明制备的银粉粒径分布范围窄、形貌一致性好，可适用于不同应用体系的印刷浆料，制备工艺简单。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105382271
【申请号】CN201510852024
【发明人】孙征
【申请人】成都市天甫金属粉体有限责任公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月30日