专利名称：采用分流釜再循环的低温空气分离系统的制作方法
技术领域：
本发明一般涉及低温空气分离，更具体地说，涉及可生产出超高纯度产品的低温空气分离。
现在在工业上用空气低温精馏法生产着大量的、超高纯度的氧和氮。有时例如在电子工业中需要用到超高纯度的氧和氮。现在虽知道有生产超高纯度氧或氮的低温空气分离系统，但生产这等产品的这类系统通常回收率相当低。
因此，本发明的一个目标是要提供出改进的、生产超高纯度氧和氮的低温空气分离系统。
本发明的另一个目标是要提供出能以高回收率生产出超高纯度氧和氮的改进的低温空气分离系统。
本领域的技术人员在读完本公开内容后就会明白，本发明已经实现了上述目标和其它目标，本发明的一个方面是实现低温空气分离的方法，它包括(A)将原料空气送入低温精馏塔中，在塔中用低温精馏法将原料空气分离为富氮顶部流体和富氧釜内液体；(B)借助于与富氮顶部流体进行间接热交换而使富氧釜内液体部分地汽化，生产出富氧釜内蒸气和剩余的富氧釜内液体；(C)压缩该富氧釜内蒸气并将所形成的压缩的富氧釜内蒸气送入低温精馏塔；(D)借助于与富氮顶部流体进行间接热交换，使剩余的富氧釜内液体汽化；以及(E)回收某些富氮顶部流体作为产品氮。
本发明的另一个方面是实施低温空气分离的装置，它包括(A)低温精馏塔和将原料空气送入低温精馏塔的设备；(B)顶部分流釜冷凝器(split kettle top condenser)、分相器、将流体从低温精馏塔下部送入顶部分流釜冷凝器的设备、以及将流体从顶部分流釜冷凝器送入分相器的设备；(C)将流体从分相器送入顶部分流釜冷凝器的设备，以及将流体从低温精馏塔上部送入顶部分流釜冷凝器的设备；(D)压缩机、将蒸气从分相器送入压缩机的设备、以及将流体从压缩机送入低温精馏塔的设备；以及(E)从低温精馏塔上部作为产品氮回收流体的设备。
在此，术语“原料空气”是指主要含有氧和氮的混合物，例如外界空气。
术语“超高纯度氧”是指含氧浓度至少为99.99摩尔百分数、所含甲烷杂质少于10-8摩尔百分数的流体。
术语“塔”是指蒸馏或分馏的塔或区域，亦即液相和汽相在其中逆流接触以有效实现液体混合物分离的接触塔或接触区，例如可使汽相和液相在塔内安装的一系列的在纵向上间隔开的浅盘或平板上和/或在组装好的或随机装填的装填构件上进行接触。关于蒸馏塔的进一步的论述，请参阅R.H.Perry和C.H.Chilton编、纽约州McGraw-Hill Book Gompany出版的化学工程师手册(ChemicalEngineer ’s Handbook)第五版第13章，连续蒸馏法。
蒸气和液体的接触分离过程有赖于各组分的蒸气压力差。高蒸气压(或较易挥发或低沸点的)组分倾向于集聚在汽相，而低蒸气压(或较难挥发或高沸点的)组分倾向于集聚在液相。蒸馏是一种分离法，该法可用对液态混合物进行加热来使较易挥发的组分集中于汽相，从而使较难挥发的组分集中于液相。部分冷凝是一种分离法，该法可用对汽态混合物进行冷却来使挥发性组分集中于汽相，从而使较难挥发的组分集中于液相。精馏、或称连续蒸馏是把逆流处理汽相和液相而形成的持续的部分汽化和部分冷凝结合起来的分离法。汽相和液相的逆流接触可以是绝热的或非绝热的，并可包括积分式(分步的)或微分式(连续的)相间接触。运用精馏原理来分离混合物的分离装备通常可称作精馏塔、蒸馏塔、或分馏塔。低温精馏是至少部分地在或低于开氏(K)150度的温度下进行的精馏过程。
术语“间接热交换”是指使两种流体发生热交换关系而在相互间不产生任何物理接触或混合。
术语“涡轮膨胀”和“涡轮膨胀机”分别指的是将高压气流通过涡轮机以降低气体的压力和温度借以制冷的方法和装置。
术语“过冷”和“过冷器”分别指的是将液体的温度冷却到低于该液体现有压力下的饱和温度的方法和装置。
术语“上部”和“下部”分别指的是高于或低于塔的中点的区段。
术语“分相器”是指一种容器，进入其中的两相原料可被分离为单相的蒸气和液体馏分。通常，该容器具有足够的横截面积，以使蒸气和液体可借重力被分离。
术语“汽提塔”是指一种分离容器，在操作中，下降液流与足够的上升气流相对流动，以实现挥发性组分从液体中分离出来进入蒸气之中，蒸气中的挥发性组分愈来愈浓地向上升。
术语“顶部分流釜冷凝器”是指在其中不经精馏而用两股不同的釜内液流提供冷量来冷凝富氮蒸气的冷凝器。
图1是本发明低温空气分离系统的一个优选实施方案的简图，用该系统可生产出超高纯度的氮。
图2是本发明低温空气分离系统的另一优选实施方案的简图，用该系统可生产出超高纯度的氧。
下面将参照这两个图来对本发明作详细的描述。请参看图1，原料空气60通过基本负荷空气压缩机30后，通常被压缩到每平方英寸30至300磅的绝对压力(psia)的压力范围。所形成的压缩原料空气61，借助于通过冷却器31冷却掉压缩热，随后以气流62送入过滤器32，在此被清除掉高沸点的杂质为如水蒸气、二氧化碳和烃。滤清的原料空气63，在热交换器15和16中，借助于与返回物流进行间接热交换而被冷却，所形成的冷却过、滤清过的压缩原料空气流64被送入低温精馏塔10中。
低温精馏塔10的工作压力通常在30至300psia的范围内。在低温精馏塔10内，原料空气被低温精馏，而分离成富氮顶部流体和富氧底部流体。富氧底部液体以液流65，从塔10的下部抽出并借助于流经过冷器3而被过冷。所形成的过冷富氧液流66通过阀67，然后以物流68送入顶部分流釜冷凝器2，在此，借助于与正在冷凝的富氮顶部流体(下面将作更充分的讨论)进行间接热交换而被部分地汽化，形成两相物流24。通常，借助于通过顶部分流釜冷凝器，物流68中大约有30～70％被汽化。
两相物流24从顶部分流釜冷凝器2送入分相器13，在此被分离为富氧釜内蒸气和剩余的富氧釜内液体。富氧釜内蒸气以气流136从分离器3抽出，由于通过主换热器16和15而被升温，然后以气流138被送入由电动机39驱动的压缩机36，被压缩至通常为30～300psia的压力范围。所形成的压缩富氧釜内蒸气139，借助于通过冷却器38而冷却掉压缩热，所形成的富氧釜的蒸气140，借助于通过主换热器15和16而被冷却，随后以物流142被再循环进入低温精馏塔10。
剩余的富氧液体以液流143从分相器13送入，并通过阀144，并以物流145返回进入顶部分流釜冷凝器2，在此借助于与正在冷凝的富氮顶部流体进行间接热交换而汽化。所形成的汽化的剩余富氧流体102借助于流过热交换器3和16而升温形成气流104，该气流通过涡轮膨胀机37进行涡轮膨胀以制冷。所形成的载冷气流105，由于通过主换热器16和15而升温，借此冷却进入的各路气流，以把冷量送入塔中来推动分离。所形成的已升温气流107随后从系统中被除去。
富氮顶部流体以蒸气流69，从低温精馏塔10的上部抽出。需要时，富氮顶部蒸气中的一部分18可借助于通过换热器3、16和15而被升温，随后以气流19作为产品氮蒸气回收。气流19中的产品氮蒸气优选为超高纯度氮。富氮顶部蒸气中的至少一部分70被送入顶部分流釜冷凝器2，在其中借助于与前述富氧液体进行间接热交换而被冷凝。所形成的富氮液体71作为回流液72被送入塔10中。液流71的氮浓度与气流70相同。需要时，可把液流71的一部分73通过阀74以液流75作为产品氮液体回收。液流75的产品氮液体优选为超高纯度氮。
图2示出本发明的另一个优选实施方案，它可用来生产超高纯度氧。图2中对通用部件所标的数码与图1相同，对这些通用部件也不再详述。
现请参看图2，通常含有的氧的浓度为30～95摩尔百分数的含氧液体，以液流80从低温精馏塔10通过阀151、并以液流81送入汽提塔120的上部，汽提塔的工作压力范围为14～50psia。含氧液体在汽提塔120中，迎着向上流动的蒸气向下走，在行进中，含氧液体内部有更多的挥发性杂质、如氩，从向下流动的液体中送出或汽提出来，而进入向上流动的蒸气中。含有杂质的蒸气从汽提塔120的上部以气流85被取出，该气流与气流105合并后被排出系统。从图2所示的实施方案中可见，涡轮膨胀机37与压缩机36是机械连结的，以此可帮助驱动压缩机36。
向下流动的液体作为高纯度氧液体，集结在汽提塔120的底部。高纯度氧液体中的一部分以液流82通过阀121从塔120的下部抽出，以液流83作为液态氧产品回收。该液态氧产品优选为超高纯度氧。
在图2所示的本发明的实施方案中，压缩的富氧蒸气142中只有一部分50，是被直接送入低温精馏塔10的。气流142的另一部分55，被送入汽提塔120底槽内的底部再沸器125中，在此，借助于与高纯度氧液体进行间接热交换而被冷凝，从而也使某些高纯度氧液体汽化，而被用作前述的向上流动的蒸气。所形成的冷凝的富氧流体以物流56被送出再沸器125，随后被送入低温精馏塔10。需要时，可在再循环进入塔10以前将全部气流142在再沸器125中冷凝。
虽然本发明是参照两个优选实施方案作详细描述的，但本领域的技术人员会认识到，在权利要求的精神和范围之内还可有本发明的其它实施方案。例如，对再循环进入低温精馏塔的富氧蒸气可不需使用单独的压缩机，该气流可送入基本负荷空气压缩机进行压缩，随后可与原料空气一起被送入低温精馏塔中。另一个例子是，富氧再循环可在低温条件下压缩并被送往低温精馏塔。其压缩热可在进入低温精馏塔以前、借助于冷却流过主换热器冷支管的经低温压缩的气流来除去。另外，为实现分离所需的一部分或全部冷量可利用多组分制冷剂流体回路来制得，从而可减少或全部取消运用涡流膨胀来制冷的必要性。
权利要求
1.一种实施低温空气分离的方法，它包括(A)将原料空气送入低温精馏塔中，在塔中用低温精馏法将原料空气分离为富氮顶部流体和富氧釜内液体；(B)借助于与富氮顶部流体进行间接热交换而使富氧釜内液体部分地汽化，生产出富氧釜内蒸气和剩余的富氧釜内液体；(C)压缩该富氧釜内蒸气并将所形成的压缩的富氧釜内蒸气送入低温精馏塔；(D)借助于与富氮顶部流体进行间接热交换，使剩余的富氧釜内液体汽化；以及(E)回收某些富氮顶部流体作为产品氮。
2.权利要求1的方法，其中该产品氮为超高纯度氮。
3.权利要求1的方法，它还包括把含氧液体从低温精馏塔送入汽提塔，并迎着向上流动的蒸气向下走；使杂质从向下流动的含氧液体输入向上流动的蒸气中；在汽提塔的下部形成高纯度的氧液体；以及从该汽提塔下部回收一部分高纯度氧液体作为产品氧。
4.权利要求3的方法，其中该产品氧为超高纯度氧。
5.权利要求3的方法，它还包括借助于与高纯度氧液体进行间接热交换，而使一部分压缩的富氧釜内蒸气冷凝；然后将该所形成的冷凝的富氧流体送入低温精馏塔中。
6.一种实施低温空气分离的装置，它包括(A)低温精馏塔和将原料空气送入低温精馏塔的设备；(B)顶部分流釜冷凝器(split kettle top condenser)、分相器、将流体从低温精馏塔下部送入顶部分流釜冷凝器的设备、以及将流体从顶部分流釜冷凝器送入分相器的设备；(C)将流体从分相器送入顶部分流釜冷凝器的设备，以及将流体从低温精馏塔上部送入顶部分流釜冷凝器的设备；(D)压缩机、将蒸气从分相器送入压缩机的设备、以及将流体从压缩机送入低温精馏塔的设备；以及(E)从低温精馏塔上部作为产品氮回收流体的设备。
7.权利要求6的装置，它还包括一个具有底部再沸器的汽提塔；将流体从低温精馏塔送入汽提塔上部的设备；以及从汽提塔下部作为产品氧回收流体的设备。
8.权利要求7的设备，它还包括将流体从压缩机送入底部再沸器的设备；以及将流体从底部再沸器送入低温精馏塔的设备。
全文摘要
一种低温空气分离系统,它可用来生产超高纯度氮或超高纯度氧,其中,利用顶部分流釜冷凝器将釜内液体分两步进行汽化,并将第一步出来的蒸气进行压缩并随后再循环进入低温精馏塔。
文档编号C01B13/02GK1326085SQ0111970
公开日2001年12月12日 申请日期2001年5月16日 优先权日2000年5月18日
发明者B·阿曼, D·P·博纳奎斯特 申请人:普莱克斯技术有限公司