专利名称：一种低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法
技术领域：
本发明涉及一种低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法，属于精细化工领域。
纳米二氧化钛继承了普通二氧化钛的优点，同时由于颗粒的尺度介于分子、原子与块状材料之间，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了块状材料所不具有的表面效应、量子效应等，使得纳米二氧化钛粉末与常规二氧化钛比较具有一系列特殊的物理化学性质。有着广泛的应用前景。
在公开的已知技术中，制备纳米金红石相二氧化钛的方法有如下几种。中国专利CN1217297以硫酸钛、硫酸氧钛或偏钛酸为原料，经过沉淀，包覆，500-650℃焙解，然后溶解，最后还需要800-900℃进行晶型转化。此制备工艺复杂，需要高温煅烧才能得到金红石相二氧化钛，并且制得的二氧化钛纯度低。中国专利CN1114949，用钛铁矿及工业盐酸为主要原料，制取一定浓度的钛酸后，加入两种有机物进行常压热水解，可制得纳米金红石相二氧化钛。此方法工艺较复杂，并且也需要煅烧才能得到产物。CN12488550，利用四氯化钛为主要原料，采用无机酸控制水解速度速率，沉淀经水洗、醇洗后，真空干燥后，可制得粒径为7-100nm的金红石相二氧化钛。此方法虽然在室温下即可以制得纳米金红石相二氧化钛，但是由于四氯化钛挥发性极强，具体操作的困难性较大，容易污染环境。
本发明提出的低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法，包括以下各步骤1、将钛酸四丁酯与乙醇配成反应溶液A，将去离子水与硝酸配成反应溶液B，然后将溶液A缓慢加入溶液B中，使溶液中各成分的摩尔比为钛酸四丁酯∶乙醇∶硝酸∶水＝1∶0～15∶0.05～4∶10～100；
2、将上述溶液搅拌成为均匀溶液，再在室温下继续搅拌10～50min，使之完全水解成为溶胶；3、将溶胶于30～60℃保温5～20小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，即得到纳米金红石相二氧化钛。
为了使二氧化钛晶形完整，可以对上述第四步制得的粉末于200～600℃煅烧1～3小时，最后得到结晶良好的纳米金红石相二氧化钛。
本发明提出的低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法，制备工艺简单、易于操作，粉体的合成温度较低，因而可以节省能源，而且无污染，产品的纯度高，颗粒均匀。
实施例2将去离子水与硝酸配成反应溶液B，将钛酸四丁酯缓慢加入溶液B中，搅拌成为均匀溶液，溶液中钛酸四丁酯∶硝酸∶水＝1∶0.1∶20，将溶液于室温搅拌20min，使之完全水解成为溶胶。将溶胶于50℃保温8小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，将粉末于300℃煅烧2小时，即得到纳米金红石相二氧化钛(40nm)。
实施例3将去离子水与硝酸配成反应溶液B，将钛酸四丁酯缓慢加入溶液B中，搅拌成为均匀溶液，溶液中钛酸四丁酯∶硝酸∶水＝1∶0.3∶30，将溶液于室温搅拌30min，使之完全水解成为溶胶。将溶胶于40℃保温12小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，将粉末于400℃煅烧1小时，即得到纳米金红石相二氧化钛(80nm)。
实施例4将去离子水与硝酸配成反应溶液B，将钛酸四丁酯缓慢加入溶液B中，搅拌成为均匀溶液，溶液中钛酸四丁酯∶硝酸∶水＝1∶2∶40，将溶液于室温搅拌40min，使之完全水解成为溶胶。将溶胶于45℃保温10小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，将粉末于450℃煅烧1小时，即得到纳米金红石相二氧化钛(40nm)。
实施例5将去离子水与硝酸配成反应溶液B，将钛酸四丁酯缓慢加入溶液B中，搅拌成为均匀溶液，溶液中钛酸四丁酯∶硝酸∶水＝1∶3∶50，将溶液于室温搅拌50min，使之完全水解成为溶胶。将溶胶于50℃保温10小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，将粉末于500℃煅烧1小时，即得到纳米金红石相二氧化钛(55nm)。
实施例6将去离子水与硝酸配成反应溶液B，将钛酸四丁酯缓慢加入溶液B中，搅拌成为均匀溶液，溶液中钛酸四丁酯∶硝酸∶水＝1∶4∶100，将溶液于室温搅拌60min，使之完全水解成为溶胶。将溶胶于45℃保温18小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，将粉末于500℃煅烧1.5小时，即得到纳米金红石相二氧化钛(50nm)。
实施例7将钛酸四丁酯与乙醇配成溶液A，将去离子水与硝酸配成反应溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中，搅拌成为均匀溶液，溶液中钛酸四丁酯∶乙醇∶硝酸∶水＝1∶2∶1∶40，将溶液于室温搅拌30min，使之完全水解成为溶胶。将溶胶于60℃保温6小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，将粉末于600℃煅烧2小时即得到纳米金红石相二氧化钛(70nm)。
实施例8将钛酸四丁酯与乙醇配成溶液A，将去离子水与硝酸配成反应溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中，搅拌成为均匀溶液，溶液中钛酸四丁酯∶乙醇∶硝酸∶水＝1∶5∶2.5∶60，将溶液于室温搅拌50min，使之完全水解成为溶胶。将溶胶于50℃保温10小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，将粉末于600℃煅烧3小时，即得到纳米金红石相二氧化钛(80nm)。
实施例9将钛酸四丁酯与乙醇配成溶液A，将去离子水与硝酸配成反应溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中，搅拌成为均匀溶液，溶液中钛酸四丁酯∶乙醇∶硝酸∶水＝1∶10∶0.5∶30，将溶液于室温搅拌30min，使之完全水解成为溶胶。将溶胶于40℃保温14小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，将粉末于600℃煅烧3小时，即得到纳米金红石相二氧化钛(50nm)。
实施例10将钛酸四丁酯与乙醇配成溶液A，将去离子水与硝酸配成反应溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中，搅拌成为均匀溶液，溶液中钛酸四丁酯∶乙醇∶硝酸；水＝1∶15∶1.5∶40，将溶液于室温搅拌30min，使之完全水解成为溶胶。将溶胶于30℃保温20小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，将粉末于600℃煅烧3小时，即得到纳米金红石相二氧化钛(65nm)。
权利要求
1.一种低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法，其特征在于该方法包括以下各步骤(1)将钛酸四丁酯与乙醇配成反应溶液A，将去离子水与硝酸配成反应溶液B，然后将溶液A缓慢加入溶液B中，使溶液中各成分的摩尔比为钛酸四丁酯∶乙醇∶硝酸∶水＝1∶0～15∶0.05～4∶10～100；(2)上述溶液搅拌成为均匀溶液，再在室温下继续搅拌10～50min，使之完全水解成为溶胶；(3)将溶胶于30～60℃保温5～20小时，溶胶逐渐变为凝胶，最后成为粉末，即得到纳米金红石相二氧化钛。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于还包括将所述的第四步制得的粉末于200～600℃煅烧1～3小时，最后得到结晶良好的纳米金红石相二氧化钛。
全文摘要
本发明涉及一种低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法,首先将钛酸四丁酯与乙醇配成反应溶液A,将去离子水与硝酸配成反应溶液B,然后将溶液A缓慢加入溶液B中,将该溶液搅拌成为均匀溶液,再在室温下继续搅拌使之完全水解成为溶胶,最后将溶胶于30～60℃保温5～20小时,溶胶逐渐变为凝胶,成为粉末,即得到纳米金红石相二氧化钛。本发明提出的低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法,制备工艺简单、易于操作,粉体的合成温度较低,因而可以节省能源,而且无污染,产品的纯度高,颗粒均匀。
文档编号C01G23/00GK1351962SQ0114010
公开日2002年6月5日 申请日期2001年11月23日 优先权日2001年11月23日
发明者唐子龙, 张俊英, 张中太, 成哲, 罗绍华 申请人:清华大学