专利名称：纳米二硒化三铜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米二硒化三铜的制备方法，具体涉及采用光化学法制备纳米二硒化三铜。
为实现这样的目的，本发明的技术方案中，采用高压汞灯辐照三乙醇胺合铜络阳离子和硒代硫酸钠的混合水溶液的方法制得纳米二硒化三铜。在制备二价铜离子与三乙醇胺的配合物——三乙醇胺合铜络阳离子水溶液，以及硒代硫酸钠的水溶液后，将获得的此两种水溶液在石英锥形瓶中混合，通入氮气排尽空气后用高压汞灯辐照，并用冷却水保持反应体系为室温，辐照4-8小时后即可获得纳米二硒化三铜。
本发明的制备方法包括如下具体步骤①三乙醇胺合铜络阳离子水溶液的制备将三乙醇胺溶解于含二价铜离子的水溶液而得到二价铜离子与三乙醇胺的配合物——三乙醇胺合铜络阳离子水溶液。三乙醇胺与二价铜离子的摩尔比为1～1.5∶1。
本发明所说的含二价铜离子的水溶液通常为硝酸铜、无水硫酸铜、含结晶水的硫酸铜、无水氯化铜、含结晶水的氯化铜、溴化铜、乙酸铜的水溶液。
②硒代硫酸钠的水溶液的制备将亚硫酸钠水溶液与硒粉回流3～5小时制得。亚硫酸钠水溶液与硒粉的摩尔比为2～4∶1③纳米二硒化三铜的合成将所制备的三乙醇胺合铜络阳离子水溶液与硒代硫酸钠的水溶液以1～1.2∶1的摩尔比在石英锥形瓶中混合，通入氮气10-30分钟以排尽空气后用高压汞灯辐照4-8小时，并用冷却水保持反应体系为室温，反应结束后离心分离，多次洗涤，真空干燥即可获得纳米二硒化三铜。
本发明由于采用了配合物三乙醇胺合铜络阳离子作为反应物，在反应过程中铜离子缓慢地从配合物中释放出来参与反应，所以得到的纳米二硒化三铜较分散，避免了严重的团聚。本发明利用SO32-吸收紫外线释放电子的特性，采用了高压汞灯辐照反应液产生反应过程中所需的电子，进而生成纳米二硒化三铜，这样就避免了使用价格昂贵的超声波发生器，微波发生器以及危险性较大的高压反应釜。另外，采用高压汞灯辐照的办法操作简单且容易控制。
本发明方法操作简单、成本低，制备的纳米二硒化三铜产品为四方结构，平均粒径为40-50nm。
图2为本发明实施例1所得到的纳米二硒化三铜的透射电子显微镜照片。
②将0.06mol的无水亚硫酸钠溶解于100mL的去离子水中，再加入0.02mol的硒粉，回流5小时制得0.2M的硒代硫酸钠水溶液。
③量取4mL步骤②中制备的硒代硫酸钠水溶液加入到步骤①所制备的三乙醇胺合铜络阳离子水溶液，通入氮气15分钟，然后将锥形瓶置于250W的高压汞灯20cm远处辐照4小时，用冷却水来保持反应体系处于室温状态。将所得产物离心分离后，用去离子水洗涤3次，真空中室温干燥24小时，得到纳米二硒化三铜。
所得到纳米二硒化三铜的X-射线衍射谱图如
图1，由图1可见所制备的纳米二硒化三铜为四方晶型，透射电子显微镜照片如图2，由图2可见所制备的纳米二硒化三铜晶粒大小为40-50nm。
②将0.05mol的无水亚硫酸钠溶解于100mL的去离子水中，再加入0.02mol的硒粉，回流5小时制得0.2M的硒代硫酸钠水溶液。
③量取3mL步骤②中制备的硒代硫酸钠水溶液加入到步骤①所制备的三乙醇胺合铜络阳离子水溶液，通入氮气20分钟，然后将锥形瓶置于250W的高压汞灯20cm远处辐照4小时，用冷却水来保持反应体系处于室温状态。将所得产物离心分离后，用去离子水洗涤3次，真空中室温干燥30小时，得到纳米二硒化三铜。
②将0.06mol的无水亚硫酸钠溶解于100mL的去离子水中，再加入0.02mol的硒粉，回流4小时制得0.2M的硒代硫酸钠水溶液。
③量取4mL步骤②中制备的硒代硫酸钠水溶液加入到步骤①所制备的三乙醇胺合铜络阳离子水溶液，通入氮气30分钟，然后将锥形瓶置于250W的高压汞灯20cm远处辐照8小时，用冷却水来保持反应体系处于室温状态。将所得产物离心分离后，用去离子水洗涤3次，真空中室温干燥24小时，得到纳米二硒化三铜。
权利要求
1.一种纳米二硒化三铜的制备方法，其特征在于包括如下步骤1)三乙醇胺合铜络阳离子水溶液的制备将三乙醇胺溶解于含二价铜离子的水溶液而得到二价铜离子与三乙醇胺的配合物——三乙醇胺合铜络阳离子水溶液，三乙醇胺与二价铜离子的摩尔比为1～1.5∶1；2)硒代硫酸钠的水溶液的制备将亚硫酸钠水溶液与硒粉回流3～5小时制得，亚硫酸钠水溶液与硒粉的摩尔比为2～4∶1；3)纳米二硒化三铜的合成将所制备的三乙醇胺合铜络阳离子水溶液与硒代硫酸钠的水溶液以1～1.2∶1的摩尔比在石英锥形瓶中混合，通入氮气10-30分钟以排尽空气后用高压汞灯辐照4-8小时，并用冷却水保持反应体系为室温，反应结束后离心分离，洗涤、干燥后获得纳米二硒化三铜。
2.如权利要求1所述的纳米二硒化三铜的制备方法，其特征在于所说的含二价铜离子的水溶液为硝酸铜、无水硫酸铜、含结晶水的硫酸铜、无水氯化铜、含结晶水的氯化铜、溴化铜、乙酸铜的水溶液。
全文摘要
一种纳米二硒化三铜的制备方法，在制备二价铜离子与三乙醇胺的配合物——三乙醇胺合铜络阳离子水溶液，以及硒代硫酸钠的水溶液后，将获得的此两种水溶液在石英锥形瓶中混合，通入氮气排尽空气后用高压汞灯辐照，并用冷却水保持反应体系为室温，辐照4—8小时后即可获得纳米二硒化三铜。本发明方法操作简单、成本低，制备的纳米二硒化三铜产品为四方结构，平均粒径为40－50nm。
文档编号C01G3/00GK1443706SQ0311645
公开日2003年9月24日 申请日期2003年4月17日 优先权日2003年4月17日
发明者阎玉林, 钱雪峰, 朱子康 申请人:上海交通大学