生产充分纯的氧化铝材料的方法

专利名称:生产充分纯的氧化铝材料的方法
本发明涉及生产一种充分纯的氧化铝的方法。特别是，本发明涉及生产这样一种充分纯的氧化铝，它是从利用一种铝母金属和一种含氧的气体的不平常的氧化反应过程的粉碎和纯化的产品得到的。本发明还涉及提高较低纯度氧化铝的质量来生产更高纯度氧化铝产品的方法。
下面的共同所有的专利申请叙述了生产自支承陶瓷体的新颖方法，该方法是通过母金属的氧化形成的氧化反应产物和任选的金属成分的多晶体材料。
(A)1986年1月15日申请的系列号为818，943的申请，该申请是1985年9月17日申请的系列号为776，964的部分继续申请，后者是1985年2月26日申请的系列号为705，787的部分继续申请，后者又是1984年3月16申请的系列号为591，392的部分继续申请，所有都以Marc S.Newkirk等人的名义以及题目为“新型陶瓷材料及其制造方法”;
(B)1986年1月27日申请的系列号为822，999的申请，该申请是1985年9月17日申请的系列号为776，965的部分继续申请，后者是1985年6月25日申请的系列号为747，788的部分继续申请，后者又是1984年7月20日申请的系列号为632，636的部分继续申请，所有都以Marc S.Newkirk等人的名义和题目为“自支承陶瓷材料的制造方法”;
(C)1986年1月17日申请的系列号为819，397的申请，该申请是1985年2月4日申请的系列号为697，876的部分继续申请，两者皆以Marc S.Newkirk等人的名义和题目为“复合陶瓷制品及其制造方法”。
每一个上述共同所有的专利申请的全部公开内容都结合在此以供参考。
正如在这些共同所有的专利申请中所解释的，新型的多晶陶瓷材料或多晶体陶瓷复合材料是通过母金属和作为氧化气氛的气相氧化剂，即蒸气化的或正常气体之间的氧化反应生产的。该方法是属于在上述共同所有的专利申请(A)中所披露的方法。按照这类方法，将一母金属，例如铝，加热到高于其的熔点但低于其氧化反应产物的熔点的高温下，以形成熔融母金属体，该母金属与气相氧化剂接触时发生反应形成氧化反应产物。在该温度下，该氧化反应产物，或者至少其一部分，与该熔融母金属体和氧化剂接触并处于两者之间，并且将熔融的金属经过已形成的氧化反应产物向氧化剂抽引或输送。该输送的熔融金属在以前形成的氧化反应产物表面上因与氧化剂相接触而形成另外的氧化反应产物。当该工艺过程继续进行时，另外的金属经过该形成的多晶体氧化反应产物而输送，从而连续不断地“长大”成一种互相连接的多晶体陶瓷结构。最后所得陶瓷体可能含有金属成分，例如，母金属的未氧化的成分和/或空隙。在一种氧化物作为氧化反应产物的情况下，氧气或含氧的气体混合物(包括空气)是合适的氧化剂，由于明显的经济原因，通常最好是用空气。然而，在所有的共有所有的专利申请中和在本申请中氧化一词是在其广义上使用的，并且涉及一个金属失去电子，给予氧化剂，或与氧化剂共有电子，该氧化剂可以是一种或多种元素和/或化合物。
在某些情况下，为了有助于对氧化反应产物生长的有利影响或促进，母金属可以要求一种或多种掺杂剂的存在而该掺杂剂是作为母金属的合金成分提供的。例如，在以铝作为母金属和空气作为氧化剂的情况下，将象镁和硅之类的掺杂剂(只举出两种较大类的掺杂剂材料)与铝熔合，并用作母金属。所得氧化反应产物含有氧化铝，一般是α氧化铝。
上述的共同所有的专利申请(B)披露了进一步的发展，该发展根据这个发现对要求掺杂剂的母金属而言，如上所述的，可以通过向母金属的一个或多个表面上施加一种掺杂剂材料引出合适的生长条件，因此在铝为母金属和空气为氧化剂的场合，避免了掺杂剂即象镁、锌和硅之类的金属与母金属合金化的必要性，用这种改进的措施，采用市售的金属和合金是可行的，否则市售金属和合金不会含有或具有合适的掺杂的组成。这一发现的优点还在于陶瓷的生长可以在母金属的表面的一处或多处选定的区域实现，而不是杂乱地长大，从而使工艺过程例如，通过只对母金属的一个表面上或一部分或几部分掺杂，而应用得更有效。
因此，上述的共同所有的专利申请叙述了作为易于“生长”到相当大尺寸的氧化反应产物的氧化铝的生产，该氧化反应产物可以作为氧化铝产品有用的来源。本发明提供获得充分纯的氧化铝的方法，这是从通过上述的氧化反应过程中，例如，铝母金属与含氧气相氧化剂的反应产生的氧化铝得到的。
新型陶瓷复合结构及其制造方法在上述的共同所有的专利申请(C)中公开并要求保护，共同所有的专利申请(C)利用氧化反应来生产陶瓷复合结构，该结构包含被多晶陶瓷基体渗透过的实质上惰性的填料。将放置于邻近可渗透的填料块体的母金属加热形成熔融母金属体，该熔融母金属体与气相氧化剂反应形成氧化反应产物，如上所述。当该氧化反应产物生长并渗透邻近填料材料，熔融的母金属被抽引经过以前形成的氧化反应产物进入填料块体中，并与氧化剂反应，在以前形成的产物表面上形成另外的氧化反应产物，如上所描述的。所造成的该氧化反应产物的生长渗透进或埋置了填料，导致埋置填料的多晶体陶瓷基复合材料结构的形成。例如，在采用掺杂的铝作为母金属，空气作为氧化剂，和氧化铝颗粒或铝粉末作为可渗透的填料的情况下，如上所述形成了一复合材料，基本上由在氧化铝基体内的氧化铝颗粒组成，其中氧化铝基体具有均匀分散的各种金属成分。
在本发明的另一方面，已经发现，在经过氧化铝填料材料生长作为基体的氧化铝氧化反应产物的工艺过程中，当采用比较不纯的氧化铝填料的形式，特别是含有硅酸盐的形式时，在该工艺过程中，它们与母铝金属反应得出更纯的氧化铝和还原的金属成分，例如硅。所以该工艺过程可从较低纯度的氧化铝源提供高纯度的氧化铝源。
在本发明的一个实施方案中，在含氧气相氧化剂存在下，将铝母金属加热形成熔融铝金属体。当熔融铝金属与氧化剂接触时，氧化铝作为氧化反应产物而形成。保持该工艺过程条件将熔融金属经过已形成的氧化铝氧化反应产物逐渐地向氧化剂抽引，以便在含氧气相氧化剂和以前形成的氧化铝氧化反应产物之间的界面上继续形成氧化铝氧化反应产物。该加热步骤是在高于该铝母金属的熔点但低于氧化铝反应产物的温度下进行的。继续进行加热经过能产生一种氧化铝多晶陶瓷体所需的时间。该坯体可能包含一种或多种未氧化铝金属材料，例如未氧化的母金属、掺杂剂，或两者都有。
本发明是基于这样一种发现，实质上所有的在如上所讨论生产出的多晶体陶瓷产品中所产生的非氧化铝材料a)通过第一次粉碎陶瓷产品可以从表面上看到和b)主要是金属而不是陶瓷。于是将该非氧化铝材料通过一种或多种沥滤剂从陶瓷体内抽取，溶解或扩散出来，所说的沥滤剂不管是气体还是液体，此后均称之为“沥滤剂”(“leaching agents”)和“沥滤法”(“leaching”)。可能需要一系列沥滤步骤，在每一沥滤之间由一般要用水冲洗。
将这样获得的多晶体材料进行研磨，粉磨，或用诸如此类方法达到合适的颗粒度，或颗粒度范围。然后将所磨好的材料与一种或多种沥滤剂接触，或者与一系列的沥滤剂，例如，酸，碱，或其他有用的溶剂接触，使用什么样的沥滤剂取决于杂质。通过沥滤，从氧化铝材料中排除象非氧化的铝金属、母金属的合金成分、来自掺杂剂的金属、或其每一个组合这样一类的非氧化铝材料。这种沥滤工艺过程继续进行一段时间足够从粉末状的多晶体产物中排除上述的非氧化铝材料，以便可以回收到具有氧化铝纯度不低于99.9%重量的氧化铝材料，更好的是99.99%(重量)或者更纯的氧化铝材料。
已发现与氧化本发明的方法生产的氧化铝有关的一个特征是这些氧化铝具有极其清楚的晶粒界面，没有其它晶相出现。这个因素造成在该材料中的晶粒内断裂的性质，这是在许多传统生产的氧化铝中经常见不到的一个特点。在氧化铝中的这种性质与象研磨剂和抛光介质这样一类的一些应用中的优良性质相联系。
在本发明的另一方面，形成高纯度氧化铝的一种方法不只是通过母铝金属的氧化而且还通过提高低级氧化铝颗粒产物的质量来提供，方法是通过在氧化生长工艺过程中对这种产物中的其它氧化物杂质同时进行铝热还原。在这种情况下，在氧化剂(一般是空气)存在下，把铝母金属放在对可透过的氧化铝基填料材料适宜或规定的位置上，以便使氧化反应产物的生长朝向和进入填料块体而发生。氧化反应产物的生长透过填料块体或埋置了填料块体，从而形成一种氧化铝/金属复合陶瓷结构。该氧化铝基的填料可以是疏松的或结合一起的排列，以间隙、缝隙或交错的空间为特征，并且填料床或填料块体能为气相氧化剂所透过并且能为氧化反应产物的生长所透过。如在这里和附属的权利要求
中所采用的“填料”(“filler”)或“填料材料”(“filler material”)意指由两种或多种材料组成的均匀的氧化铝基混合物或者是非均匀的氧化铝基混合物。
该氧化反应产物生长进入填料而不会破坏或取代形成氧化铝/金属复合材料的填料成分。在氧化铝基填料中的氧化物杂质通过铝热还原而降低，得出更纯的氧化铝成分和金属成分。然后将所得到的氧化铝/金属复合材料破碎或粉磨，并采用沥滤剂的沥滤方法来排除其金属杂质，得出高纯度氧化铝颗粒产物。
在本说明书和附属权利要求
中的下述术语具有以下的含义“陶瓷”不应局限于经典意义的陶瓷体，也就是说，它完全由非金属材料和无机材料组成，而是指组成或者主要性质以陶瓷为主的一种坯体，虽然该坯体可以含有少量的或大量一种或多种金属成分，该金属成分由铝母金属派生，或由掺杂剂或填料还原而得，按体积计最典型的范围约在1～40%，但可能包含更多的金属。
“氧化反应产物”是指在任何氧化状态的一种或多种金属、化合物或其混合物，其中的金属已给出电子给另一元素，或与之共有电子。因此，在这种定义下的“氧化反应产物”包括铝母金属与氧气的反应产物。
“氧化剂”，“气相氧化剂”或诸如此类，它指定含有或包含一种特殊气体或蒸汽的氧化剂，意思是指这样一种氧化剂其中指定的气体或蒸汽在采用的氧化环境中得到的条件下是母金属唯一的或占优势的，或至少一种主要的氧化剂。例如，虽然空气的主要成分是氮气，但空气的所含的氧是母金属的唯一氧化剂，因为氧气是比氮气显著强的氧化剂。所以空气适合于“含氧气体”氧化剂这个定义。
“母金属”指的是这样的金属，即铝，它是作为多晶体氧化反应产物的前体，并且包括相当纯的金属，具有杂质的和/或合金成分的市售金属、或者其金属前体占主要成分的合金等的金属。当铝金属指定为母金属时，要在思想中带有这个定义来理解该金属，除非在上下文中另有说明。
按照本发明的一个方面，将作为氧化铝反应产物的前体铝母金属(一般是掺杂的，如下面更详细的说明)成型为铸锭、坯段、棒、板、或诸如此类，并放入惰性床、坩埚或其他耐火容器内。将该装满内含物的容器放入炉子中，向炉内供给含氧的气相氧化剂。将该装置加热达到低于氧化铝氧化反应产物熔点但高于铝母金属熔点的温度，这个温度通常约在850～1450℃之间，更好是约在900～1350℃之间。在该可操作的温度区域或范围内，可形成熔融金属体或液池，并与含氧气相氧化剂接触，该熔融铝金属会形成一层氧化铝氧化反应产物。然而在某些情况下，其中连同母金属一起采用象镁这样一种掺杂剂材料，在氧化铝氧化反应产物的形成以前先形成象镁铝尖晶石这样一类的薄尖晶石层(如下面更详细讨论的)。当继续暴露于氧化环境时，熔融金属在气相氧化剂方向逐渐抽引进入并经过任何以前形成的氧化反应产物。当与氧化剂接触时，该熔融铝金属会反应形成另外的氧化铝氧化反应产物，由此形成一逐渐增厚的氧化铝氧化反应产物，同时留下分布于整个氧化铝多晶体材料内的金属成分。该熔融铝金属与含氧气相氧化剂的反应继续进行，直到氧化铝氧化反应产物已生长到所要求的限度或边界，最好是继续一段时间足以使铝母金属的全部或几乎全部都与含氧气相氧化剂反应。将所得到氧化铝陶瓷体粉碎到所需要的颗粒，方法是通过象冲击研磨、滚动研磨，回转园锥破碎机破碎等的这样一类的传统技术。
如上所说明的，所形成的陶瓷产品可能含有象未氧化的铝母金属、铝母金属的合金成分或掺杂剂材料之类的金属成分。金属的含量可能在1～40%(体积)的广泛范围内变化，并且有时更高些，主要取决于所采用的铝母金属的消耗(转变)程度和/或所采用的一种掺杂剂或多种掺杂剂的特性和数量。一般，最理想的是使铝母金属几乎全部与含氧气相氧化剂反应，以便减小必须随后在溶剂提取阶段排出的铝母金属的数量。此外，该氧化反应产物通常比金属成分更容易断裂，所以它可以以更大的颗粒状态保留。因此，限制包含在陶瓷体内的金属的数量使在破碎陶瓷体和在调节提取的操作中所需要的工作减小到最少或缓和。在某些情况下，最好是先从氧化反应产物中对较大的金属颗粒进行物理的分离，如在抽取步骤以前过筛以便缓和在这个操作中所必需的工艺过程。
然后将粉碎的氧化反应产物与一种或多种合适的沥滤剂或一系列沥滤剂接触，从氧化铝材料中排除、溶解、扩散掉或类似办法除掉陶瓷体的形成造成的非氧化铝材料。沥滤剂可以包含酸、酸的混合物、碱、碱的混合物、或其它溶剂，它们适合于溶解或排除特殊的非氧化铝材料，例如铝金属或掺杂剂金属，而基本上不降低氧化铝产物的质量。沥滤剂可以包含象酸溶液这样的液体、象氯气这样的气体或蒸汽，或者象超临界溶剂体系这样的其它流体介质。另外，可以连续地使用一种以上的沥滤剂以便排除各种非氧化铝材料，其每一个非氧化铝材料可以更容易地和/或更有效地用一特别的沥滤剂排除掉，而这个沥滤剂对其它存在的非氧化铝材料的排除是不合适或看成合适的。例如，在氧化反应过程中含有未反应的铝和硅作为掺杂剂的磨细多晶陶瓷产品，首先可以与一种酸沥滤剂接触，排除某些金属(例如，铝)，水洗，然后与苛性沥滤剂接触，排除其它金属(例如，硅)，再水洗，就回收到相当纯的氧化铝。另外，按照本发明，破碎和沥滤顺序可以对同一多晶体产品反复进行一次或多次，来得到具有更高纯度的氧化铝材料。
沥滤剂或系列沥滤剂主要根据它的能力来进行选择，就是它能溶解或排除破碎的多晶体陶瓷产品中出现的一种或几种特别的非氧化铝材料的能力。最典型的，这些非氧化铝材料包含来自未氧化的铝母金属，来自母金属的和掺杂剂金属的合金杂质，或由掺杂剂材料还原产生的金属(例如，来自SiO2的Si)。所以，沥滤剂或系列沥滤剂必须根据特殊的非氧化铝材料来进行选择。例如，在氧化反应产物中存在的未反应的铝金属，可以有效地用象50%HCl的酸排除掉。为加快工艺过程或提高工艺过程效率，可以搅动和/或加热包括破碎的多晶体陶瓷产物和与特种沥滤剂的接触的沥滤装置。除了未氧化的铝以外，破碎的氧化反应产物一般含有由掺杂剂材料产生的一种或多种金属。在某些情况下，例如当采用硅或含硅掺杂剂时，酸介质可能不会令人满意地排除非氧化的铝金属(例如，硅)。所以，象碱(例如苛性碱溶液)这样的第二种沥滤剂是排除这些材料所必需的。然而，当采用一系列独立沥滤剂时应当务必避免沥滤剂的混合物或组合这种混合物或组合可能是危险的或者消除沥滤法的设计效用。例如，这可通过适当的清洗来避免，如一种溶液的洗涤(如去离子水)。将多晶陶瓷产品与沥滤剂或系列沥滤剂接触一段时间足够溶解掉或者基本上排除所有非氧化铝材料。因此，萃取到的氧化铝材料具有一般不低于99.9%(重量)的氧化铝的纯度，并且更好为99.99%如在共同所有的专利申请中所说明的，连同铝母金属一起掺杂剂材料的加入能够对氧化反应过程起有利的影响。掺杂剂的一种作用或多种作用可能取决于除掺杂剂本身以外的许多因素。这些因素包括例如最终需要的产品、当采用两种或多种掺杂剂时掺杂剂的特种组合、与合金掺杂剂的联合的外部施加掺杂剂的使用、掺杂剂的浓度、氧化环境，以及工艺过程条件。
连同铝母金属一起使用的一种掺杂剂或多种掺杂剂(1)可以作为铝母金属的合金成分提供，或(2)可以施加到至少铝母金属一部分表面上，或工艺方法(1)，(2)的任何组合。例如，合金掺杂剂可以和外部施加的掺杂剂组合使用。可以通过将掺杂剂的固体放置在至少与一部分铝母金属表面接触的方法来提供掺杂剂的来源。例如，可将一薄片含硅玻璃放在铝母金属表面上。当将用含硅的材料覆盖的铝母金属在氧化环境中进行熔化时(例如，铝在空气中的情况下，在大约850～1450℃之间，最好是大约900～1350℃之间)，就发生了多晶体陶瓷材料的生长。在掺杂剂外施加到铝母金属的至少一部分表面上的情况下，该多晶体氧化铝结构通常基本上生长到掺杂剂层以外(即，在施加的掺杂剂层的深度以外)。在任何情况下，一种或多种掺杂剂可以外部施加到母金属的表面上。另外，母金属内合金化的掺杂剂浓度的任何不足可以通过外部施加到铝母金属上的掺杂剂的相应浓度来增补。
对铝母金属有用的掺杂剂，特别是用空气作氧化剂，包括，例如，镁金属和锌金属、彼此互相结合、或者与下面描述的其它掺杂剂组合。这些金属，或金属的合适的来源，可以熔合到铝基的母金属内，每一种的浓度占最后掺杂的金属总重约0.1～10%。在这个范围内的浓度似乎能促进陶瓷的生长，加强金属的输送并有利于所得氧化反应产物的生长形态。任何一种掺杂剂的浓度范围将取决于象掺杂剂的组合和工艺过程温度之类的因素。
对促进氧化铝多晶体氧化反应产物生长有效的其他掺杂剂，例如，从铝母金属体系来说，有硅、锗、锡和铅，特别是当与镁一起组合使用时。可将一种或多种这些其它掺杂剂，或其合适的来源，熔合到铝母金属体系内，对每一个的浓度以总合金的重量计从大约0.5～15%;然而，以总母金属合金重量计在大约1～10%的掺杂剂浓度范围内，可得到更理想的生长动力学和生长形态学。铅作为掺杂剂考虑到铝的低溶解度通常是在至少1000℃的温度下熔合到铝基母金属内，然而，其它合金成分的加入，例如锡，一般会增大铅的溶解度而使合金材料可在较低的温度下加入。
一种或多种掺杂剂可以连同母金属一起使用。例如，在铝母金属和以空气为氧化剂的情况下，掺杂剂特别有用的组合有(a)镁和硅或(b)镁、锌和硅。在这种实例中，优选的镁浓度大约在0.1～3%(重量)范围内，锌大约在1～6%(重量)范围内，以及硅大约在1～10%(重量)范围内。
对用铝母金属非常有用的掺杂剂材料另外的实例包括钠和锂，可以单独用或与一种或多种其它掺杂剂结合使用，这取决于工艺过程的条件。钠和锂可以用在百万分之几的范围内的很小的数量，一般大约百万分之100～200，并且每一种可单独使用或一起使用，或者与其它掺杂剂结合使用。钙，硼，磷，钇和象铈，镧，镨，钕，钐之类的稀土元素也是有用的掺杂剂，而这里还尤其是当与其它掺杂剂组合使用时。
掺杂剂材料当外部使用时，通常是施加在母金属表面的一部分上作为其均匀的涂层。掺杂剂的有效数量，相对于要向其施加的母金属数量来说范围很大，在铝的情况下，试验没能确定出可操作的上限或下限。例如，当采用以二氧化硅的形式的硅作为铝基母金属外部施加的掺杂剂，采用空气或氧气作为氧化剂时，数量低至每克母金属0.00003克硅，或暴露的母金属表面的每平方厘米大约0.0001克硅，和具有镁和/或锌来源的第二种掺杂剂一起使用就会产生多晶体陶瓷生长现象。还发现采用空气或氧气作为氧化剂，采用MgO作为掺杂剂，加入量约大于每克要氧化的母金属0.0008克的Mg，以及大于要施加MgO的每平方厘米母金属表面0.003克的MgO，可以从铝基母金属获得陶瓷结构。看来好象掺杂剂材料的数量增加到某一程度会降低生产陶瓷复合材料所需要的反应时间，但这取决于象掺杂剂类型、母金属和反应条件这样一些因素。然而，增加所使用掺杂剂材料的数量一般会导致增加为排除所包含的掺杂剂材料的沥滤步骤的工艺过程的时间。
在母金属为内部掺杂镁的铝和氧化介质为空气或氧气的场合，可以观察到在大约820～950℃温度下，镁至少部分地从合金中氧化掉。在这种掺杂镁体系场合，在熔融铝合金表面上镁形成氧化镁和/或镁铝尖晶石相，并且在生长工艺过程期间，在生长的陶瓷结构中，这种镁化合物开始保留在母金属合金初始氧化物表面上(即，“初始表面”(“initiation surface”)。因此，在这种掺杂镁的体系中，初始的表面上离开比较薄的镁铝尖晶石层产出氧化铝基结构。在需要的地方，对多晶体陶瓷产品进行磨细之前，可先通过研磨、机械切削、抛光处理或喷砂等方法将该初始表面很容易地排掉。
按照本发明，根据上面提到的在共同所有的专利申请(A)，采用10%的硅，3%的含镁铝合金，在1200℃下在空气中加热。可制造出一种陶瓷体。将所得陶瓷体磨细到大约小于500目的颗粒尺寸。将该磨细的氧化反应产物与50%盐酸/去离子水溶液接触经24小时，同时进行搅拌。将该材料用去离子水洗涤，接着与50%氢氧化钠/去离子水溶液接触经24小时。然后将该材料用去离子水洗涤数次经24小时，最后回收到高纯氧化铝材料。
在本发明的另一个方面，将氧化铝基填料体或块体在含氧环境中放置在与任何铝母金属来源相邻近，该铝母金属来源具有如上所述的合适的掺杂剂，以便将该填料体放置在发展氧化反应产物生长的路径上。例如，该组合可由一个盛有颗粒状粉料或粒料的耐火舟埋置的5052铅合金棒组成，其中颗粒状粉料或粒料如莫来石/氧化铝的混合物。将该组合进行加热，例如，加热到1150℃，于是得到一种复合材料，含有高纯氧化铝、铝、硅和其它微量金属。将所得到的复合材料磨细，用酸沥滤，用水洗涤，然后用碱沥滤再用水洗涤，得出了一种高纯度氧化铝粒料或粉料。
在另外的实例中，将尺寸为9×4×11/2英寸的矩形铅合金5052铸锭(具有按重量计的标称组成2.4%Mg和不多于0.5%Si和Fe)放进一耐火材料容器内，其中盛有耐火氧化铝颗粒(E1刚玉，来自Norton公司，90目)基床，使一个9×4英寸的矩形表面暴露于大气中。将一薄层掺杂剂二氧化硅颗粒(小于140目)，散布在该铸定暴露的表面上。将这一装置放进炉子内，炉子具有一个可通过连续供应空气的孔，在10小时内加热到1125℃。在1250℃下保温165小时。然后经10小时冷却。将得到的陶瓷体进行萃取并通过在两钢板间破碎而粉碎至约小于200目的颗粒大小范围。将约250克的磨细的材料放进一升的烧杯内，杯内盛有500毫升的50%HCl溶液，为一种对非氧化的铝和铁金属的合适的沥滤剂。将该溶液加热到大约85℃并通过搅拌混合48小时。轻轻倒出酸溶液，将该材料用去离子水进行漂洗。随后，用适合于硅的沥滤剂500毫升50%NaOH重复上述萃取步骤。将该材料用去离子水彻底地漂洗，从而采取到氧化铝材料。
本发明的氧化铝产物在生产烧结陶瓷产品中或作为抛光处理的介质都非常有用。对这种产品而言，该氧化铝最好是具有大约500目的尺寸或更细些，而尤其好的是大约一微米或更小。
权利要求
1.一种生产氧化铝材料的方法，该氧化铝材料主要由铝母金属和含氧气相氧化剂的氧化反应产物组成，该氧化铝材料的特征在于具有不低于99.9%(重量)氧化铝的纯度，所说的方法包括以下步骤(A)将所说的铝母金属加热到高于所说的铝母金属的熔点但低于所说的氧化反应产物的熔点的温度，形成熔融的铝母金属体，并且在所说的温度下进行所说的熔融的铝母金属与所说的含氧气相氧化剂的反应，形成氧化铝作为所说的氧化反应产物；保持至少一部分所说的氧化反应产物与所说的熔融铝母金属和所说的含氧气相氧化剂接触并保持在两者之间，将熔融铝母金属经过氧化反应物向所说的含氧气相氧化剂抽引，以便氧化反应产物继续在含氧气相氧化剂和以前形成的氧化反应产物之间的界面上形成，并继续所说的反应经一段充分时间足够产生包含氧化铝和金属成分的陶瓷体。(B)将所说的陶瓷体磨细，(C)提供一种或多种沥滤剂并且将所说的磨细的材料与所说的沥滤剂接触经过一段充分时间足够从所说的氧化铝中排除或溶解掉非氧化铝材料，(D)回收所说的充分纯的氧化铝材料。
2.权利要求
1的方法，其中所说的一种或多种沥滤剂包括一种或多种酸和一种或多种碱，并且还包括使所说的一种或多种沥滤剂与所说的磨细的材料按顺序接触。
3.权利要求
1的方法，该方法包括，在步骤(D)中所说的氧化铝回收以后，将所说的回收的氧化铝磨细到更小的颗粒尺寸，接着通过用所说的沥滤剂与磨细的氧化铝接触，进一步排除所说的非氧化铝材料，并且回收最后所得的氧化铝。
4.权利要求
2的方法，其中所说的一种或多种酸是选自由HF、HCl、HBr、HI、H2SO4、HNO3和H3PO4组成的一组酸中，而一种或多种碱是选自由NaOH、KOH和NH4OH组成的一组碱中。
5.权利要求
1的方法，其中在所说的陶瓷体的表面上还产生尖晶石层，然后在步骤(B)以前先将该层除掉。
6.一种生产氧化铝材料的方法，该氧化铝材料主要由(a)铝母金属与含氧气相氧化剂的氧化反应产物、(b)由一种或多种填料成分的铝热还原生产的氧化铝以及，随意地，(c)直接组成至少一部分所说的填料的氧化铝组成，该氧化铝材料的特征在于具有不低于99.9%(重量)的氧化铝的纯度，所说的方法包括以下步骤(a)将所说的铝母金属放在邻近可透过的氧化物填料块体，该氧化物填料块体选自铝热还原填料、至少部分由所说的填料组成的氧化铝、及其混合物，将所说的母金属和所说的氧化物填料互相排列成一定方向，于是所说的氧化反应产物的形成就朝向并进入所说的氧化物填料的所说的块体中而发生;(b)将所说的母金属加热到高于其熔点但低于所说的氧化反应产物的熔点的温度，以形成熔融母金属体，并且将该熔融母金属与所说的氧化剂在所说的温度下进行反应，形成所说的氧化反应产物，并且在所说的温度下至少保持一部分所说的氧化反应产物与所说的熔融母金属和所说的氧化剂接触并延伸到两者中间，经过该氧化反应产物朝向氧化剂并朝向和进入邻近的所说的氧化物填料块体，抽引熔融的金属，以便氧化反应产物继续在所说的氧化物填料块体内部氧化剂和以前形成的氧化反应产物之间的界面上形成，并且继续所说的反应经过一段充分时间足以在所说的氧化反应产物内部埋置至少一部分所说的氧化物填料，生产出一包含氧化铝和金属成分的陶瓷体;(c)将所说的陶瓷体磨细;(d)提供一种或多种沥滤剂，将所说的磨细的材料与所说的沥滤剂接触经过一段充分时间足以从所说的氧化铝中排除或溶解掉非氧化铝材料;(e)回收所说的充分纯的氧化铝材料。
7.权利要求
6的方法，其中在所说的陶瓷体表面上还产生一个初始层，这一初始层在步骤(c)之前排除掉。
8.权利要求
6的方法，其中所说的一种或多种沥滤剂包括一种或多种酸或一种或多种碱。
9.权利要求
1、2、3、4、5、6、7或8的任一个方法，其中所说的含氧气相氧化剂包括空气。
10.权利要求
1、2、3、4、5、6、7或8的任一个方法，其中掺杂剂是连同所说的铝母金属一起使用的。
11.一种由权利要求
1、2、3、4、5、6、7或8的任一方法生产的氧化铝材料，其中所说的氧化铝材料在其晶粒界面上不存在其它相。
12.一种由权利要求
1、2、3、4、5、6、7或8的任一方法生产的氧化铝材料，其中所说的氧化铝材料表现出晶粒内断裂性质。
专利摘要
一种生产高纯度氧化铝的方法，该方法包括由铝母金属和含氧气相氧化剂形成的氧化反应产物，磨细所得到的陶瓷体并从其中沥滤掉任何非氧化铝材料，并回收充分纯的氧化铝材料。
文档编号B01F7/02GK87106229SQ87106229
公开日1988年6月8日 申请日期1987年9月10日
发明者马克·S·纽克尔克 申请人:兰克西敦技术公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan