专利名称:大颗粒硼皮金刚石聚晶及其合成方法
本发明所属技术领域：
是一种超硬材料及其合成工艺。
经国际联机检索，与本
发明内容
最相近的发明是“大颗粒含硼黑金刚石聚晶”。含硼黑金刚石聚晶是以含硼黑金刚石单晶做原料，添加镍硅粘结剂，按一般的高温高压工艺合成。反映这一技术的文献可参见《吉林大学自然科学学报》第2期(1978)，27。含硼黑金刚石聚晶比不含硼黄金刚石聚晶具有高约200℃的耐热温度，以及优良得多的化学隋性和较高的磨耗比。但是，含硼黑金刚石聚晶必须以含硼黑金刚石单晶做原料，而后者又必须用含硼石墨或含硼触煤，再经高温高压合成，因而存在许多缺点。首先，原料难得，因为需要特殊的含硼石墨或含硼触媒，经过高温高压合成才能得到含硼黑金刚石单晶。其次，含硼黑金刚石单晶的合成经历了复杂的工艺过程，因受动力学因素的影响，含硼量很难控制，聚晶产品质量不稳定，而且其含硼量偏低，影响聚晶性能的提高。
本发明的目的在于克服含硼黑金刚石聚晶及合成工艺上的缺点，用新的思想和新的方法合成大颗粒硼皮金刚石聚晶。使得合成工艺简单，含硼量易于控制，原料丰富易得;同时在耐热、耐磨等性能上相当于或优于含硼黑金刚石聚晶。
大颗粒硼皮金刚石聚晶是以一般工厂就能生产的不含硼的黄金刚石进行表面加硼处理后而得到的硼皮金刚石单晶为原料，再加硅镍粘结剂，经高温高压合成制成。具体的原料配比和工艺过程如下所述。
(一)原料配比及要求
所需原料主要是人造的黄金刚石单晶、硼、硅镍粘结剂。它们按重量的百分比(以下所说的配比均为按重量的百分比)是硼0.1-1，硅镍粘结剂8-10，余量为黄金刚石单晶。其中硅镍粘结剂中的硅与镍比例为9∶1-3∶1。在这里，硼含量是重要的，过多或过少都会影响大颗粒硼皮金刚石聚晶的耐热性能。
对原料的纯度和粒度具体要求是，纯度在99.7%-99.99%之间。粒度在180＃以上或各种粒度的按比例的组合。各原料的粒度可以选择黄金刚石单晶为180＃、240＃、280＃、320＃，这些粒度是工厂的滞销产品;硅280＃以细，镍200＃以细。
(二)、工艺过程按下列步骤1、表面加硼处理。将所需的黄金刚石单晶首先用丙酮、酒精清洗，再经超声波清洁处理，将所需的硼与之混合，经40分钟以上时间的研磨，使之均匀后，在500～650℃条件下进行真空扩散退火，可得到硼皮金刚石单晶。在此工艺过程中，研磨可以是在玛瑙钵中进行手工研磨，研磨时间要足够的长以使硼和黄金刚石单晶充分混合均匀。真空扩散退火时真空度在10-2乇以上，温度最好在550～600℃左右。退火时间最好在40分钟以上。
2、加硅镍粘结剂处理。将所需要的硅镍粘结剂研磨40分钟以上时间，使之均匀。再与1处理过程得到的硼皮金刚石单晶原料混合，再研磨40分钟以上，得到硼皮金刚石聚晶的原料。这里所说的研磨可为手工研磨。
3、高温高压合成过程。按一般组装方式，将硼皮金刚石聚晶的原料装入高压腔体，在六面顶压机上加压至900Kgf/cm2时，开始加温，加温至功率为2900～3000瓦(约1500℃)，当表压升至1050～1100Kgf/cm2(样品高压腔体内压力约六万五千个大气压)时，保温保压40秒钟至60秒钟，可得到大颗粒硼皮金刚石聚晶。
高温高压合成的设备可以用DS-029A或DS-029B六面顶压机，高压腔体可以是园柱形的，在不同腔体中可压出φ6×6(mm)等园柱形以及其它形状的大颗粒硼皮金刚石聚晶。
(三)简化加硼混料工艺本发明除(二)中所述的工艺过程外，还可以采用简化加硼混料工艺。用这种工艺合成颗粒硼皮金刚石聚晶时，原料要求与配比与前述(一)相同。将所需的黄金刚石单晶原料用丙酮、酒精清洗，再经超声波清洁处理;将所需的硼大致平分为两份，一份与清洁处理后的黄金刚石单晶混合研磨1小时以上的时间。另一份与所需的硅镍粘结剂混合研磨1小时以上的时间，再将所有的原料混合在一起研磨1小时以上的时间，则制成大颗粒硼皮金刚石聚晶的原料。
将配制好的大颗粒硼皮金刚石聚晶的原料按前述(二)中的3进行高温高压合成即可得大颗粒硼皮金刚石聚晶。
这种简化加硼混料 工艺合成的硼皮金刚石聚晶，其性能与(二)工艺过程合成的非常相近。
(四)两个实施例1、适用制作石油取心钻头的大颗粒硼皮金刚石聚晶合成方法。
原料配比硼0.4，纯度99.98%;硅8.5，纯度99.99%，粒度280＃以细;镍1.5，纯度99.8%，粒度200＃以细;黄金刚石单晶89.6，粒度180＃、240＃、280＃各占1/3。
将黄金刚石单晶先用丙酮、酒精清洗后，经超声波清洁处理。将硼与处理后的黄金刚石单晶混合研磨1小时，再经600℃真空扩散退火1小时。将研磨1小时的硅镍粘结剂与之混合再研磨1小时。按一般组装方式装入园柱形高压腔体，在DS-029A六面顶压机上，加压至表压为900Kgf/cm2时，开始加温，功率为2900-3000瓦，当表压升至1050Kgf/cm2时，保温40秒钟。可得φ4×6(mm)或φ6×6(mm)的聚晶。该聚晶适用于制作石油取心钻头。
2、适于制作车刀的大颗粒硼皮金刚石聚晶的合成方法。
原料配比硼0.5，硅8.5，镍1.5，上三种原料的纯度和粒度同实施例1;黄金刚石单晶89.5，其粒度为180＃、240＃、280＃、320＃以细各占1/4。
工艺过程与实施例1完全相同。得到的φ4×6(mm)或φ6×6(mm)的大颗粒硼皮金刚石聚晶适于制作车刀。
本发明的大颗粒硼皮金刚石聚晶的磨耗比明显高于黄金刚石聚晶，(为黄金刚石聚晶的1.3倍)，也高于含硼黑金刚石聚晶;而且具有很高的耐热温度(约比黄金刚石聚晶高300℃，比含硼黑金刚石聚晶高约100℃)和优良的化学隋性。可以用于制作地质钻头、石油钻头，加工特殊材料的高速切削工具，在石油钻探、国防特殊用材的加工等方面有重要的应用。这种聚晶只需一般工厂就能生产的不含硼黄金刚石单晶作原料，来源丰富;含硼量容易控制，可保证性能稳定;配料简单，只需要一般高压设备，很便于生产和推广应用。
权利要求
1.一种大颗粒硼皮金刚石聚晶，其特征在于以人造黄金刚石单晶、硼、硅镍粘结剂为原料制成。原料配比按重量百分比为硼0.1～1，硅镍粘结剂8～10，余量为黄金刚石单晶。硅镍粘结剂的配比是硅镍之比为9∶1～3∶1。
2.按照权利要求
1所述的大颗粒硼皮金刚石聚晶，其特征在于硅、镍、硼等原料的纯度为99.7～99.99%;黄金刚石单晶的粒度为180＃以上，或各种粒度按比例的组合。
3.按照权利要求
1、2所述的大颗粒硼皮金刚石聚晶，其特征在于原料按重量百分比的配比是黄金刚石单晶89.6，其粒度为180＃240＃、280＃各占1/3;硅8.5其纯度99.99%，粒度280＃以细;镍1.5，其纯度99.8%粒度200＃以细;硼0.4，其纯度99.98%。该原料及配比适于制作石油取心钻头用的硼皮金刚石聚晶。
4.按照权利要求
1、2所述的大颗粒硼皮金刚石聚晶，其特征在于原料按重量百分比的配比是黄金刚石单晶89.5，其粒度为180＃、240＃、280＃、320＃以细各占1/4;硅8.5，其纯度为99.99%，粒度280＃以细;镍1.5，其纯度99.8%，粒度200＃以细;硼0.5，其纯度99.98%。该原料及配比适于制作车刀用的硼皮金刚石聚晶。
5.一种按一般组装方式和高温高压合成大颗粒硼皮金刚石聚晶的方法，其特征在于合成之前先进行表面加硼处理工艺，得到硼皮金刚石单晶;再进行加硅镍粘结剂混匀处理工艺，得到硼皮金刚石聚晶的原料。所说的表面加硼处理工艺是，将所需不含硼的黄金刚石单晶原料用丙酮、酒精清洗，再经超声波清洁处理，将适量的硼与之混合，经40分钟以上时间的研磨，在500～650℃进行真空扩散退火，得到硼皮金刚石单晶。所说的加硅镍粘结剂处理工艺是，将所需的硅、镍研磨40分钟以上时间，再与硼皮金刚石单晶混合研磨40分钟以上时间，得到硼皮金刚石聚晶的原料。
6.按照权利要求
5所述的大颗粒硼皮金刚石聚晶的合成方法，其特征在于所说的研磨是在玛瑙钵中进行的手工研磨;所说的真空扩散退火，真空度在10-2乇，温度为550～600℃，退火时间40分钟以上。
7.一种按一般组装方式和高温高压合成大颗粒硼皮金刚石聚晶的方法，其特征在于在高温高压合成之前，采用简化加硼混料工艺。所说的简化加硼混料工艺过程是将所需要的黄金刚石单晶原料用丙酮、酒精清洗，再经超声波清洁处理;将所需的硼分为两份，一份与清洁处理后的黄金刚石单晶混合研磨1小时以上，另一份与所需的硅镍粘结剂混合研磨1小时以上时间;再将所有原料混合在一起研磨1小时以上时间，获得大颗粒硼皮金刚石聚晶的原料。
专利摘要
大颗粒硼皮金刚石聚晶及其合成方法。
文档编号C01B31/00GK87107715SQ87107715
公开日1988年9月7日 申请日期1987年11月13日
发明者苏文辉, 吴代鸣, 千正男, 崔慧聪, 何岚鹰, 崔硕景, 李延臣 申请人:吉林大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan